JJF(新) 05-2023 煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（新）05-2023CalibrationSpecificationfofCoalAshFusibilityJJF(新)05－2023煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范DeterminatorofCoalAshFusibilityJJF(新)05－2023JJF(新)05－2023 （1） （1） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （4） （4） （6） （6） （7） （9） （10） （14）JJF(新)05－2023規(guī)則》和JJ—F1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制訂的基本規(guī)范是對JJF(新）05-2017《煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》的修訂，除了編輯——增加了概述中的工作原理和構(gòu)圖；——縮小了測溫誤差限；——刪除了計量特性中的恒溫帶長度和溫度波動度；——增大了煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性技術(shù)指標(biāo)；——刪除了校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法中外觀及工作正常性檢查、恒溫帶長度和溫度——修訂了校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法中升溫速率900℃以下和900℃以上分開進行——增加了附錄D煤灰熔融性測定儀測溫誤差測量不確定度評定JJF(新)05－20231煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范3術(shù)語和計量單位3.1變形溫度deformation），），3.3半球溫度hemispherete3.4流動溫度flowt圖1灰錐熔融特征示意圖JJF(新)05－20232煤灰在規(guī)定條件下隨溫度升高，形成變形、軟化、半球和流動四種特征物理狀態(tài)，其對應(yīng)溫度可以表征煤灰熔融性。測定儀可以測量煤灰熔融性,廣泛用于煤炭、發(fā)電、冶金、地質(zhì)勘探、化工等部門。其工作原理為：在規(guī)定條件下，將煤灰樣制成三角錐等一定尺寸錐體，在合適的氣體介質(zhì)中，以規(guī)定的升溫速率加熱，灰錐在受熱過程中發(fā)生形態(tài)變化，觀測并記錄四個特征熔融形態(tài)對應(yīng)的變形溫度、軟化溫圖2臥式煤灰熔融性測定儀結(jié)構(gòu)示意圖圖3立式煤灰熔融性測定儀結(jié)構(gòu)示意圖JJF(新)05－2023（室溫～900）℃升溫速率15～20）℃/min；900℃以上升溫速率4～6）℃/min。表1煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性校準(zhǔn)項目特征溫度示值誤差/℃重復(fù)性/℃變形溫度（DT）不超過±45不大于20軟化溫度（ST）不超過±40不大于14半球溫度（HT）不超過±40不大于14流動溫度（FT）不超過±40不大于14JJF(新)05－202345式中：δ1i——900℃以下升溫速率，℃/min；ti——第i次溫度校準(zhǔn)儀測量的溫度，℃;ti+1——第i+1次溫度校準(zhǔn)儀測量的溫度，℃。7.1.2900℃以上的升溫速率當(dāng)測定儀溫度達到900℃時，記錄溫度校準(zhǔn)儀測量的爐溫。之后，每10min記錄一次爐溫，直至測量結(jié)束。按照公式（2）計算升溫速率δ2i。δ2i式中：δ2i——900℃以上升溫速率，℃/min。當(dāng)測定儀升溫到1000℃、1200℃、1400℃時,記錄溫度校準(zhǔn)儀測量的爐溫。δ2,i（3）取δ2i和δi中最大者作為900℃以上升溫速率。按7.1的方法將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于測定儀爐膛內(nèi)（與升溫速率同時試驗）,當(dāng)測定和溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值，按照公式(4)計算測溫誤差。JJF(新)05－2023ss=s式中：Δt——測溫誤差，℃;t——測定儀的溫度示值，℃;ts——溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值，℃。測定儀開機之前，根據(jù)用戶使用情況選擇合適的煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測量氣氛，按要求將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備成灰錐樣品，并把灰錐固定在灰錐托板的全部模座坑內(nèi)。灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。將帶灰錐的托板置于剛玉舟上，打開測定儀爐蓋，把剛玉舟緩慢推入爐內(nèi)，至灰錐位于高溫帶并緊鄰測時需戴上墨鏡），記錄灰錐樣品的四個熔融特征溫度——變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。重復(fù)進行3次，按照公式(5)計算煤灰熔融性測定儀示值誤 式中：ΔT——測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差，℃;T——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度測量平均值，℃;Ts——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值，℃。根據(jù)用戶使用情況選擇一種合適的煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測量氣氛，按照儀重復(fù)性s。(TiT)2n1式中:s——測定儀重復(fù)性，℃;Ti——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度單次測量值，℃;JJF(新)05－20236n——重復(fù)測量次數(shù)，n=7。經(jīng)校準(zhǔn)的測定儀出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下信息：）；建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年。如果儀器經(jīng)修理、更換重要性能的部件，由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多JJF(新)05－2023送校單位：地址：制造廠：儀器型號：儀器編號：環(huán)境溫度:℃環(huán)境濕度RH校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)地點：校準(zhǔn)員：核驗員：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)用主要計量標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)器（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）證書編號不確定度有效期一、測定儀內(nèi)氣氛：□弱還原性氣氛□氧化性氣氛二、升溫速率時間/min0520溫度/℃升溫速率(℃/min)/時間/min020304050溫度/℃升溫速率(℃/min)/時間/min607090溫度/℃升溫速率(℃/min)時間/min012345溫度/℃升溫速率(℃/min)/時間/min012345溫度/℃升溫速率(℃/min)/時間/min012345溫度/℃升溫速率(℃/min)/JJF(新)05－20238三、測溫誤差單位：℃測量溫度點測定儀的溫度示值溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值測溫誤差擴展不確定度U（k=2）四、煤灰熔融性特征溫度示值誤差與重復(fù)性單位：℃校準(zhǔn)項目變形溫度（DT）半球溫度（HT）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值測量次數(shù)1234567測量平均值示值誤差擴展不確定度U（k=2）重復(fù)性一、測定儀內(nèi)氣氛：□弱還原性氣氛□氧化性氣氛二、升溫速率：900℃以下：900℃以上：三、測溫誤差：單位：℃測量溫度點測溫誤差擴展不確定度U（k=2）四、煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性：單位：℃特征溫度示值誤差擴展不確定度U（k=2）重復(fù)性變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動溫度（FT）JJF(新)05－2023C.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征溫度認(rèn)定值見表C.1。表C.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值（弱還原氣氛）特征溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值/℃U（k=2）/℃變形溫度（DT）軟化溫度（ST）9半球溫度（HT）9流動溫度（FT）C.1.3測量方法：按本規(guī)范正文7.3條進行煤灰熔融性測定儀特征溫度示值誤差測 式中：ΔT——測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差，℃;T——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度測量平均值，℃;Ts——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值，℃。2ucJJF(新)05－2023表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來源描述u(T)測量結(jié)果平均值引入的不確定度u(T)測量重復(fù)性引入的不確定度分量u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度選一臺性能穩(wěn)定的煤灰熔融性測定儀在弱還原氣氛條件下測量煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測量10次，記錄每次測量的四個特征溫度。按照公式C.3計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。在實際校準(zhǔn)過程中測量3次，因此校準(zhǔn)結(jié)果取重復(fù)測量3次的算術(shù)平均值，由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T)按照公式C.4計算。T)2(TT)2ssu(T)=s/3各個特征溫度下的重復(fù)性測量值與標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果見表C.3。表C.3重復(fù)性試驗觀測值與標(biāo)準(zhǔn)不確定度單位：℃變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值測量次數(shù)1234567JJF(新)05－202389測量平均值1183.21225.81244.31280.3s3.63.03.92.8u(T)2.12.3C.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度sk.u(T)=Usk.各個特征溫度下的計算結(jié)果見表C.4。表C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)的計算結(jié)果單位：℃特征溫度擴展不確定度U(k=2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)變形溫度（DT）6軟化溫度（ST）94.5半球溫度（HT）94.5流動溫度（FT）9表C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表單位：℃輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)輸出量的不確定度分量符號來源數(shù)值u(T)測量重復(fù)性變形溫度2.112.1軟化溫度半球溫度2.32.3流動溫度u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值變形溫度6-16軟化溫度4.54.5半球溫度4.54.5流動溫度99JJF(新)05－2023表C.6合成不確定度計算結(jié)果單位：℃特征溫度 u(T)u(Ts)uc(ΔT)變形溫度（DT）2.166.4軟化溫度（ST）4.54.8半球溫度（HT）2.34.5流動溫度（FT）9取包含因子k=2，U=k.uc(ΔT)=2uc(ΔT),煤灰熔融性測定儀的煤灰熔融性特表C.7測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差的擴展不確定度單位：℃特征溫度U（k=2）變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動溫度（FT）JJF(新)05－2023式中：Δt——測溫誤差，℃;t——測定儀溫度示值，℃;ts——溫度校準(zhǔn)儀溫度示值，℃。2==-1表D.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來源描述u(t)被校測定儀測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校測定儀測量溫度的重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校測定儀分辨力標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度校準(zhǔn)儀測量溫度的重復(fù)性引入的標(biāo)JJF(新)05－2023u(ts)溫度校準(zhǔn)儀測量的實際溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度準(zhǔn)不確定度u(ts1)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶引入的不確定度u(ts2)溫度校準(zhǔn)儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts3)D.3.2被校測定儀測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)的來源于被校測定儀測量溫度的重復(fù)性和測定儀分辨力。采用A類方法進行評定，按照公式D.3計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。 iu(t)=0.47℃D.3.3溫度校準(zhǔn)儀測量的實際測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts)的評定溫度校準(zhǔn)儀測量的實際測量溫度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts)主要來源于測量重D.3.3.1實際溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts1)在1200℃使用溫度校準(zhǔn)儀和標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱JJF(新)05－2023僅測量一次，則溫度校準(zhǔn)儀的實際溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(ts1)=0.46℃D.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts2) 3 3D.3.3.3溫度校準(zhǔn)儀測溫不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts3)）， 3u(ts3)=0.55=0.3