2023學(xué)年完整公開課版第四節(jié)

第一章認識有機化合物第四節(jié)研究有機物的一般步驟和方法第一課時分離、提純元素定量分析確定實驗式

波譜分析確定結(jié)構(gòu)式測定相對分子質(zhì)量確定分子式研究有機化合物的基本步驟:一、分離、提純分離提純的方法有？物理方法：溶解、過濾、重結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、液化、汽化、滲析、鹽析、洗氣等?；瘜W(xué)方法：加熱分解、氧化還原轉(zhuǎn)化、生成沉淀、酸堿中和、絡(luò)合、水解、化學(xué)方法洗氣等。一含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾1.蒸餾原理蒸餾的原理是利用混合物中各種成分的沸點不同而使其分離的方法。在一定溫度和壓強下加熱液態(tài)混合物，

的物質(zhì)或組分首先氣化，將其蒸氣導(dǎo)出后再進行

，從而達到與

的物質(zhì)或組分相分離的目的。沸點低冷凝沸點高常用于分離提純互溶液態(tài)有機物。條件：有機物熱穩(wěn)定性較強、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點相差較大（30℃左右）2、適應(yīng)范圍(1)儀器A的名稱是

。(2)儀器B的名稱是

。(3)儀器C的名稱是

。(4)儀器D的名稱是

。3.儀器裝置溫度計蒸餾燒瓶冷凝管錐形瓶4.實驗步驟①組裝儀器②檢查氣密性③加瓷片、加工業(yè)乙醇

④通冷卻水⑤加熱蒸餾，收集餾分。(1)加瓷片的目的是

。(2)溫度計水銀球應(yīng)處于

。(3)冷卻水進出水方向是

。防止液體暴沸蒸餾燒瓶的支管口處下口進、上口出5.實驗結(jié)果收集77～79℃的餾分為95.6%的

和4.4%

的共沸混合物。乙醇水1.關(guān)于蒸餾的實驗操作說法正確的是A.蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點不同實現(xiàn)分離B.蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱C.開始蒸餾時，應(yīng)該先加熱，再開冷凝水；蒸餾完畢，應(yīng)該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈D.苯和水的混合物最好用蒸餾的方法進行分離A2、欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時，可選用的方法是A.加入無水CuSO4，再過濾B.加入生石灰，再蒸餾C.加入濃硫酸，再加熱，蒸出乙醇D.將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯√二重結(jié)晶提純苯甲酸1.重結(jié)晶原理利用有機物和雜質(zhì)在同一溶劑中

相差較大，采用冷卻或蒸發(fā)將有機物分離出來,是提純

有機物的常用方法。溶解度隨溫度的變化固體(1)雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度

，易于除去。(2)被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度受

的影響較大；該有機物在熱溶液中的溶解度

，冷溶液中的溶解度

，冷卻后易于結(jié)晶析出。2.重結(jié)晶選擇溶劑的要求很小或很大溫度較大較小3.實驗步驟(1)加熱溶解：將粗苯甲酸1g加到100mL的燒杯中，再加入50mL蒸餾水，在石棉網(wǎng)上邊

邊

，使粗苯甲酸

，全溶后再加入少量蒸餾水。(2)趁熱過濾：用

趁熱將溶液

到另一個100mL燒杯中。(3)冷卻結(jié)晶：將濾液靜置，使其緩慢

結(jié)晶。(4)分離晶體：

分離濾液，得到晶體。攪拌加熱溶解短頸玻璃漏斗過濾冷卻過濾4.實驗思考(1)在重結(jié)晶過程中進行熱過濾后，要用少量熱溶劑沖洗一遍，其目的是什么？洗滌不溶性固體表面的可溶性有機物。(2)在晶體析出后，分離晶體和濾液時，要用少量的冷溶劑洗滌晶體，其洗滌的目的是什么？為什么要用冷溶劑？洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)；用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。(3)溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時的溫度越低越好？溫度過低，雜質(zhì)的溶解度也會降低，部分雜質(zhì)會析出，達不到提純苯甲酸的目的；溫度極低時，溶劑(水)也會結(jié)晶，給實驗操作帶來麻煩。3.純堿和氯化鈉的溶解度曲線如右圖，將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來，最好應(yīng)用A.蒸餾法B.萃取法C.重結(jié)晶法 D.分液法C4.下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中的一些操作或做法，正確的是A.在組裝蒸餾裝置時，溫度計的水銀球應(yīng)伸入液面下B.用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇，可采用直接蒸餾的方法C.在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水D.在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾C三萃取的實驗原理與操作1.萃取的原理(1)液—液萃取原理：利用有機物在

溶劑中的

不同，將有機物從

轉(zhuǎn)移到

的過程。(2)固—液萃取原理：用

溶劑從

的過程。兩種互不相溶的溶解性一種溶劑另一種溶劑有機固體物質(zhì)中溶解出有機物2.操作要求加入萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，打開分液漏斗活塞，下層液體從_________流出，并及時關(guān)閉活塞，上層液體從_________倒出下口上口3、萃取和分液常用的玻璃儀器是

。分液漏斗4、萃取劑選擇的條件①萃取劑與原溶劑互不相溶。②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大。③萃取劑與溶液中的成分不發(fā)生反應(yīng)。靜置分液振蕩5.已知乙酸異戊酯是難溶于水且密度比水小的液體。在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后的操作是A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出C6.現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉；②乙醇和丁醇；③溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是A.分液、萃取、蒸餾 B.萃取、分液、蒸餾C.萃取、蒸餾、分液 D.分液、蒸餾、萃取D四、色譜法：利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不同，分離、提純有機物的方法叫色譜法。1、原理

1906年，茨衛(wèi)特在一根玻璃管的細端塞上一小團綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結(jié)果植物色素便被碳酸鈣吸附，分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。