土壤中磷的測定全磷速效磷作業(yè)指導書

土壤中磷的測定全磷速效磷作業(yè)指導書1.1土壤全磷的測定硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鑰銻抗比色法測定。操作步驟在分析天平上準確稱取通過1目篩孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g精確到0.01置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。于瓶上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地洗入1ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的1ml三角瓶中。同時做空白試驗。吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。加入鑰銻抗顯色劑5ml,搖勻，用水定容至刻度。在室溫高于15C的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以7nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。7?工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標準溶液0，1，2,3，4,5,6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml,加入鑰銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。結(jié)果計算全P%=顯色液mg/Lx顯色液體積x分取倍數(shù)/(Wx106)X1式中：顯色液Pmg/L一從工作曲線上查得的Pmg/L;顯色液體積一本操作中為50ml;分取倍數(shù)一消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106—將Ug換算成gW一土樣重(g)。兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0?5%。儀器、試劑主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和1ml)、容量瓶(50ml和1ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。試劑：0.5mol/碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于8ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5,洗入10ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0?5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3麟(P)標準溶液。準確稱取45C烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0?2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入10ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至5ml,即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。硫酸鑰銻貯存液。取蒸餾水約4ml,放入10ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鑰酸銨20g溶于約60C的2ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鑰酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入1ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至10ml,搖勻貯于試劑瓶中。二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于1ml蒸餾水中。鉬銻抗混合色劑。在1ml鑰銻貯存液中，加入1.5g左旋旋光度+21—+22。)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。1.2土壤中速效磷的測定碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應狀況，對于施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉一草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鑰銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鑰雜多酸還原成為磷鑰藍進行比色。操作步驟：稱取通過18號篩（孔徑為1mm）的風干土樣5g精確到0.01g于2ml三角瓶中，準確加入0?5mol/L碳酸氫鈉溶液1ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘振蕩機速率為每分鐘150—180次），立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于1ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。吸取濾液10ml（含磷量高時吸取2.5—5ml;同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml）于50ml量瓶中，加硫酸鑰銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。3.30分鐘后，在分光光度計上比色（波長660nm）,比色時須同時做空白測定。4.磷標準曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.20.30.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鑰銻抗混合顯色劑5ml,然后同待測液一樣進行比色。繪制標準曲線。結(jié)果計算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/Lx定容體積/Wx分取倍數(shù)式中：比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù);W—稱取土樣重量(g)。分取倍數(shù)一1/10土壤速效磷(P)mg/kg等級TOC\o"1-5"\h\z<5低5—10中>10高注意事項活性碳一定要洗至無磷無氯反應。鑰銻抗混合劑的加入量要十分準確，特別是鑰酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標準溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25C左右。室溫太低時，可將容量瓶放入4