土壤中磷的測(cè)定全磷速效磷作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

土壤中磷的測(cè)定全磷速效磷作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.1土壤全磷的測(cè)定硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鑰銻抗比色法測(cè)定。操作步驟在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)1目篩孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g精確到0.01置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后最好放置過(guò)夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。于瓶上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開(kāi)始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地洗入1ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的1ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。加入鑰銻抗顯色劑5ml,搖勻，用水定容至刻度。在室溫高于15C的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以7nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。7?工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2,3，4,5,6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml,加入鑰銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算全P%=顯色液mg/Lx顯色液體積x分取倍數(shù)/(Wx106)X1式中：顯色液Pmg/L一從工作曲線上查得的Pmg/L;顯色液體積一本操作中為50ml;分取倍數(shù)一消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106—將Ug換算成gW一土樣重(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0?5%。儀器、試劑主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和1ml)、容量瓶(50ml和1ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。試劑：0.5mol/碳酸氫鈉浸提液。稱(chēng)取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于8ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5,洗入10ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。無(wú)磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0?5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3麟(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱(chēng)取45C烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0?2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入10ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至5ml,即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。硫酸鑰銻貯存液。取蒸餾水約4ml,放入10ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱(chēng)取分析純鑰酸銨20g溶于約60C的2ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鑰酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入1ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至10ml,搖勻貯于試劑瓶中。二硝基酚。稱(chēng)取0.25g二硝基酚溶于1ml蒸餾水中。鉬銻抗混合色劑。在1ml鑰銻貯存液中，加入1.5g左旋旋光度+21—+22。)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。1.2土壤中速效磷的測(cè)定碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來(lái)提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉一草酸鈉法來(lái)提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來(lái)提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鑰銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鑰雜多酸還原成為磷鑰藍(lán)進(jìn)行比色。操作步驟：稱(chēng)取通過(guò)18號(hào)篩（孔徑為1mm）的風(fēng)干土樣5g精確到0.01g于2ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0?5mol/L碳酸氫鈉溶液1ml,再加一小角勺無(wú)磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次），立即用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾，濾液承接于1ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。吸取濾液10ml（含磷量高時(shí)吸取2.5—5ml;同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml）于50ml量瓶中，加硫酸鑰銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。3.30分鐘后，在分光光度計(jì)上比色（波長(zhǎng)660nm）,比色時(shí)須同時(shí)做空白測(cè)定。4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.20.30.4、0.5mg/L磷，再逐個(gè)加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鑰銻抗混合顯色劑5ml,然后同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/Lx定容體積/Wx分取倍數(shù)式中：比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù);W—稱(chēng)取土樣重量(g)。分取倍數(shù)一1/10土壤速效磷(P)mg/kg等級(jí)TOC\o"1-5"\h\z<5低5—10中>10高注意事項(xiàng)活性碳一定要洗至無(wú)磷無(wú)氯反應(yīng)。鑰銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鑰酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小按比例增減。溫度的大小影響著測(cè)定結(jié)果。提取時(shí)要求溫度在25C左右。室溫太低時(shí)，可將容量瓶放入4