《尿液中多環(huán)芳烴代謝物的測定 液液萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）》編制說明

11項目背景經(jīng)代謝生成羥基多環(huán)芳烴（OH-PAHs），并和葡萄糖醛酸以及硫酸鹽形成共軛檢測方法，通過測定尿中OH-PAHs的水平來了解人群PAHs暴露水平及變化規(guī)123C13H10O4C13H10O5C14H10O6C14H10O7C14H10O8C14H10O9C16H10O2作方便、成本低，被廣泛應(yīng)用于人體生物樣本前處理。OH-PAHs常見的測定方OH-PAHs含量很低，高效液相色譜法靈敏度較低，不適合痕量水平檢測；氣相代謝物的液液萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法可為大規(guī)模監(jiān)測人群體內(nèi)PAHs標(biāo)準(zhǔn)組織、機構(gòu)，暫無尿液等生物樣本中羥基2標(biāo)準(zhǔn)起草工作簡況測協(xié)字〔2023〕08號），廣東省分析測試協(xié)會下達(dá)了編制“尿液中多環(huán)芳烴代2.2起草單位、起草人3通過電子郵件、傳真等方式，征集、整理和編單位，2023年5月成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，確定了項目組各成員的工作任務(wù)與控制中心，沃特世科技（上海）有限公司，上海愛博才思分析儀器貿(mào)易有限公43標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)的編制原則3.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)54方法研究報告）：）：）：h)標(biāo)準(zhǔn)品：1-羥基萘、2-羥基萘、2-羥基芴、3）：6）：）：）：b)分析天平：感量0.01g和0.000017b)取混勻后的空白樣品，作為空白試渦旋混勻。加入3mL正己烷，3000r/min渦旋30s，200r/min振蕩10min，5000r/min離心10min，取上層有機層，下層液體加入3mL正己烷，重復(fù)上述操作2次，合并有機層，室），4.6.2液相色譜參考條件8），0）；）；d)毛細(xì)管電壓：2.5kv；去溶劑均為高純氬氣；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使g)定性離子對、定量離子對，錐孔電壓94.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作4.6.5試樣溶液的測定樣待測液中被測物質(zhì)的響應(yīng)值超出儀器檢測的線性范圍4.7結(jié)果計算和表述iX=i i iiViXi—試樣中羥基多環(huán)芳烴i的含量，單位為微克每升(μg/L）；Ci—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測得相應(yīng)被測組分溶液濃度，單位為微克每升(μg/L）；V—試樣溶液定容體積，單位為微升(μL）；i—試樣溶液取樣體積，單位為微升(μL）；4.8方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度4.8.2準(zhǔn)確度和精密度基多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，每個水平重復(fù)測定6次，計算得到5方法驗證5.1.3試樣的制備及分析渦旋混勻。加入3mL正己烷，3000r/min渦旋30s，200r/min振蕩10min，5000r/min離心10min，取上層有機層，下層液體加入3mL正己烷，重復(fù)上述操作2次，合并有機層，室），5.3.1線性范圍和相關(guān)系數(shù)在空白尿液樣品中分別加入低、中、高三個濃度水平的羥基多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，），(μg/L%）(μg/L%）(μg/L%）(μg/L%）(μg/L%）ND—ND—ND—ND—6與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。符合現(xiàn)行相關(guān)法7重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果8預(yù)期的社會經(jīng)濟(jì)效益及貫徹實施標(biāo)準(zhǔn)的要求、措施等建議本標(biāo)準(zhǔn)實施可以為不同層次的實驗室提供適宜的方法，為尿液中羥基多環(huán)芳負(fù)荷水