檢測作業(yè)指導(dǎo)書

〔第3版〕把握狀態(tài)：受控口非受控□福建正海海洋檢測技術(shù)質(zhì)量文件版號：第2版《試驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)那么》(2007年1月1日起執(zhí)行)《檢測和校準(zhǔn)試驗(yàn)室力量認(rèn)可準(zhǔn)那么在化學(xué)發(fā)布日期：2010年月日實(shí)施日期：2010年月日批準(zhǔn)日油類檢測作業(yè)指導(dǎo)書1活性硅酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書2pH檢測作業(yè)指導(dǎo)書4渾濁度檢測指導(dǎo)5溶解氧檢測作業(yè)指導(dǎo)書7化學(xué)需氧量檢測作業(yè)指導(dǎo)書8氨檢測作業(yè)指導(dǎo)書10亞硝酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書12硝酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書13無機(jī)磷檢測作業(yè)指導(dǎo)書15葉綠素a檢測指導(dǎo)17汞檢測作業(yè)指導(dǎo)書18銅、鉛、鎘檢測作業(yè)指導(dǎo)書19鋅檢測作業(yè)指導(dǎo)書21總鉻檢測作業(yè)指導(dǎo)書23砷檢測作業(yè)指導(dǎo)書24666、DDT檢測作業(yè)指導(dǎo)書25多氯聯(lián)苯檢測作業(yè)指導(dǎo)書28狄試劑檢測作業(yè)指導(dǎo)書29硫化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書31揮發(fā)性酚檢測作業(yè)指導(dǎo)書34氰化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書36水色檢測作業(yè)指導(dǎo)書39透亮?????度檢測作業(yè)指導(dǎo)書40嗅和味檢測作業(yè)指導(dǎo)書41懸浮物檢測作業(yè)指導(dǎo)書45氯化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書46生化需氧量檢測作業(yè)指導(dǎo)書47總有機(jī)碳檢測作業(yè)指導(dǎo)書49硒檢測作業(yè)指導(dǎo)書50有機(jī)碳檢測作業(yè)指導(dǎo)書52氧化復(fù)原電位檢測作業(yè)指導(dǎo)書53糞大腸桿菌檢測作業(yè)指導(dǎo)書54細(xì)菌總數(shù)檢測作業(yè)指導(dǎo)書56生物毒性檢測作業(yè)指導(dǎo)書57魚類回避檢測作業(yè)指導(dǎo)書59濾食率檢測作業(yè)指導(dǎo)書61赤潮毒素檢測作業(yè)指導(dǎo)書63水準(zhǔn)觀測作業(yè)指導(dǎo)書65潮汐觀測作業(yè)指導(dǎo)書67海發(fā)光觀測作業(yè)指導(dǎo)書68海冰觀測作業(yè)指導(dǎo)書70海面有效能見度觀測作業(yè)指導(dǎo)書71風(fēng)觀測作業(yè)指導(dǎo)書72氣壓觀測作業(yè)指導(dǎo)書73降水量觀測作業(yè)指導(dǎo)書74空氣溫度檢測作業(yè)指導(dǎo)書74相對濕度檢測作業(yè)指導(dǎo)書75含水率檢測作業(yè)指導(dǎo)書75石油烴檢測作業(yè)指導(dǎo)書76總汞檢測作業(yè)指導(dǎo)書77大型底棲生物檢測作業(yè)指導(dǎo)書79潮間帶生物檢測作業(yè)指導(dǎo)書80沉積物粒度檢測作業(yè)指導(dǎo)書82水溫監(jiān)測作業(yè)指導(dǎo)書83肉眼可見物檢測作業(yè)指導(dǎo)書83色度檢測作業(yè)指導(dǎo)書84電導(dǎo)率檢測作業(yè)指導(dǎo)書84總硬度檢測作業(yè)指導(dǎo)書85溶解性總固體檢測作業(yè)指導(dǎo)書86礦化度檢測作業(yè)指導(dǎo)書87酸度檢測作業(yè)指導(dǎo)書88總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書89游離二氧化碳檢測作業(yè)指導(dǎo)書91侵蝕性二氧化碳檢測作業(yè)指導(dǎo)書92高錳酸鉀指數(shù)檢測作業(yè)指導(dǎo)書93陰離子外表活性劑檢測作業(yè)指導(dǎo)書94硫酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書96氟化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書97硼檢測作業(yè)指導(dǎo)書98氨氮檢測作業(yè)指導(dǎo)書99硝酸鹽氮檢測作業(yè)指導(dǎo)書100總氮檢測作業(yè)指導(dǎo)書101磷酸鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書102總磷檢測作業(yè)指導(dǎo)書102總氰化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書104碘化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書106溴化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書107總大腸桿菌檢測作業(yè)指導(dǎo)書108硅酸檢測作業(yè)指導(dǎo)書109鐵檢測作業(yè)指導(dǎo)書110錳檢測作業(yè)指導(dǎo)書112六價(jià)鉻檢測作業(yè)指導(dǎo)書113鈣檢測作業(yè)指導(dǎo)書114鎂檢測作業(yè)指導(dǎo)書115鉀、鈉檢測作業(yè)指導(dǎo)書116鋇檢測作業(yè)指導(dǎo)書116銀檢測作業(yè)指導(dǎo)書117鎳檢測作業(yè)指導(dǎo)書118鋁檢測作業(yè)指導(dǎo)書119甲醛檢測作業(yè)指導(dǎo)書120苯胺檢測作業(yè)指導(dǎo)書121游離氯檢測作業(yè)指導(dǎo)書122四氯化碳、三氯甲烷檢測作業(yè)指導(dǎo)書123苯、甲苯、乙苯、二甲苯檢測作業(yè)指導(dǎo)書124對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果檢測作業(yè)指導(dǎo)書125烘干殘?jiān)胞}分總量檢測作業(yè)指導(dǎo)書127鍶檢測作業(yè)指導(dǎo)書127葉綠素檢測作業(yè)指導(dǎo)書128總堿度檢測作業(yè)指導(dǎo)書129市售正己烷(CH?(CH)CH)使用前1.3硫酸(HSO?):p=1.84g/mL。1.4硫酸溶液(1+3):在攪拌下將1體積硫酸(p=1.84g/mL)漸漸參與3體積水中。冰箱中可保存3個月。1.6油標(biāo)準(zhǔn)使用液(200mg/L):移取2.00mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移釋至標(biāo)線，混勻。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存分別移取0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀釋至標(biāo)線，混勻。其油濃度分別為0,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0將溶液移入1cm石英測定池中，于波長225nm處，以正己烷作參比，測定吸光值A(chǔ);和A(標(biāo)準(zhǔn)空白).正己烷于分液漏斗中，振蕩2min(留意放氣),靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用按油標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測定吸光值A(chǔ)w。同時取500ml蒸餾水測定分析空白吸光值A(chǔ)b。1.1鉬酸銨溶液：100g/L稱取10g鉬酸銨[(NH)Mo?O?·4H?O],溶于水中并稀釋至100mL(如渾濁應(yīng)過濾),貯于1.2硫酸溶液：(1+4)在攪拌下，將50mL硫酸(p=1.84g/mL),緩慢參與200mL水中，冷卻，盛于試劑瓶中。1.3硫酸-鉬酸銨混合溶液：1體積(1+4)硫酸溶液與2體積鉬酸銨溶液混勻，貯于聚鹽度為28:稱取25g氯化鈉(NaCl,優(yōu)級純)和8g硫酸鎂(MgSO?·7HLO,優(yōu)級純),溶于水，稀釋至1L。鹽度35:稱取31g氯化鈉(NaCl)和10g硫酸鎂(MgSO?·7H?O,優(yōu)級純),溶于水，稀釋至1L。將氟硅酸鈉(Na?SiF,優(yōu)級純)在105℃下烘干1h,取出置于枯燥器中冷卻至室溫，稱取量瓶，加水至標(biāo)線，此溶液1.00mL含硅300.0μg,貯于塑料瓶中，有效期一年。1.6硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(15.0μg/mL):取5.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液加水稀釋至100mL,盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。1.7草酸溶液(100g/L):稱取10.0g草酸(HC?O?2H?O,優(yōu)級純),溶于水并稀釋至100mL,向6個50mL具塞比色管中分別移入硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0,1.00,2.00,4.00,加純水至標(biāo)線。系列各點(diǎn)濃度依次為0,0.30,0.60,1.20,1.80,2.40mg/L。用移液吸管分別參與3ml混合液，混勻。放置5min,加2.0mL草酸溶液，混勻(至少顛倒6次)。顯色完全且穩(wěn)定時(15min),選380nm波長，2cm測定池以蒸餾水為參比測定吸光值A(chǔ)i度值p,按下式計(jì)算水樣中活性硅酸鹽濃度：鹽度校正fs表鹽度1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(均為pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制)袋裝配制法：在250mL(或500mL)量瓶中(依據(jù)袋中標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)量，選擇量瓶大小),1.3混合標(biāo)準(zhǔn)緩溶液(25℃時，pH=6.864)袋裝配制法：在500mL量瓶中，按袋上說明配制成1.5飽和氯化鉀溶液：稱取40g氯化鉀(KCl),加100mL水，充分?jǐn)嚢韬笫⒂谠噭┢恐?.6氯化汞溶液(25g/L):稱取2.5g氯化汞(HgCl2),溶于水并稀釋至100mL,混勻。盛于棕色試劑瓶中。(注：氯化汞劇毒，當(dāng)心操作)儀器接通電路，預(yù)熱20min。將Ph-mV選擇開關(guān)置于“pH”位置。裝上燒杯架、電極夾等，將玻璃電極和甘汞電極分別固定在夾子上用水淋洗電極(甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鉀，并將下端橡膠塞拔除),經(jīng)濾紙吸干后，3.1使儀器溫度補(bǔ)償器的刻度與溶液的溫度全都。3.2儀器調(diào)零，使之顯示于±0之間。3.3按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)整“定位器”,使顯示讀數(shù)為該溫度下的pH值(由表6中查得),留意定位時，必需使電極電位充分平衡穩(wěn)定。3.4定位完畢，放開讀數(shù)開關(guān)“定位”旋鈕就不得任憑旋動，否那么需重新定位。4.1移上電極，用蒸餾水淋洗電極末端經(jīng)濾紙吸干，插入待測溶液4.2使儀器“溫度補(bǔ)償器”的刻度與被測溶液溫度全都。4.3儀器調(diào)零，按下“讀數(shù)開關(guān)”,讀取被測樣品的pH值，放開“讀數(shù)開關(guān)“,將數(shù)據(jù)4.4假如儀器使用2～3h后，或者溫度變化超過2℃時需重新定位。4.5測定結(jié)束后，移出電極，用蒸餾水淋洗潔凈，將甘汞電極的橡將試驗(yàn)室測得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場的pH值，應(yīng)進(jìn)行溫度和壓力校正。a(tm-tW)和β值由表6和表7中查得。1.1儀器開箱后無特別，無外部損壞時，從樣杯室內(nèi)取出樣杯1.2量程選擇在一檔(O-5NTU);撥動“調(diào)零撥盤”,調(diào)零撥盤在中間位置(5圈四周),能找到本說明書上末頁給出的“定標(biāo)值”,說明儀器2.1直接用零度水(純水、無濁水)校準(zhǔn)零位，操作步驟如下：(1)開啟電源。(低溫、潮濕天氣預(yù)熱3—5分鐘)(3)將樣杯平穩(wěn)置入樣杯室內(nèi)(留意樣杯應(yīng)觸及室底，使測量指示燈亮),選擇一檔，調(diào)(4)取出樣杯，此時顯示某一數(shù)值(出廠時一般調(diào)在2.50NTU左右),這一數(shù)值就是所謂2.2使用“定標(biāo)值”間接校準(zhǔn)零位，操作步驟如(1)開啟電源(低溫、潮濕天氣預(yù)熱3-5分鐘)。校準(zhǔn)好了(開箱第一次校準(zhǔn)零位時，可使用本廠在說明書的3.1用零度水潤洗樣杯后，緩慢注入約50ml被測樣品，用濾紙擦凈樣杯。3.2選擇適當(dāng)?shù)臋n位。(為減小誤差，盡量選用低量程，但也不要超量程)。3.3將樣杯平穩(wěn)地送入樣杯室內(nèi)(留意樣杯到位，使測量指示燈亮),關(guān)閉樣杯室門。3.4待數(shù)字相對穩(wěn)定后(也就是末位數(shù)字已變化很小后).此時顯示的讀數(shù)即為被測溶3.5讀數(shù)后馬上拿出樣杯，等待下一個樣品測量或關(guān)機(jī)。3.6測量中請留意監(jiān)視“定標(biāo)值”,以始終保持精確零位。1.1氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水，并稀釋至500mL。1.2堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI),稀釋至500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。1.3硫酸溶液(1+1):在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)當(dāng)心地加到1.5淀粉溶液5g/L:見化學(xué)需氧量作業(yè)指導(dǎo)書。1.7碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c〔1/6KIO3〕=0.0100mol/L]:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3,優(yōu)級純，預(yù)先在120℃烘2h,置于硅膠枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000mL量瓶至100mL,此液濃度為0.0100mol/L。水樣的固定：翻開水樣瓶塞，馬上用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞(瓶內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡),按住瓶蓋將上下顛倒不少于20次。a)水樣固定后約1h或沉淀完全后，便可進(jìn)行滴定；b)將水樣上層清液倒入250mL錐形燒瓶中，馬上向水樣瓶參與1.0mL硫酸溶液，塞c)將水樣內(nèi)溶液全量倒入錐形燒瓶中，將其置于電磁攪拌器上，馬上攪拌，用已標(biāo)d)待試液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。用錐形燒瓶中的少量試液蕩洗原水樣瓶，再將其倒回錐形燒瓶中，連續(xù)滴定至無色。待20s后，如試液淡藍(lán)色，且參與1滴碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液馬上呈現(xiàn)藍(lán)色，那么試劑空白可以忽視不每批新配制試劑應(yīng)進(jìn)行1次空白試驗(yàn)。氧的飽和度(%)=02/0’2×1001.1氫氧化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH),溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶1.2硫酸溶液(1+3):在攪拌下，將1體積濃硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)漸漸參與31.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c〔1/6KI03〕=0.0100mol/L:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3),優(yōu)級純，預(yù)先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000mL.棕色量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。置于陰暗處，有效期為1個月，此溶液為0.100mol/L。使用時稀釋10倍，即得0.0100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。(Na2S203·5H20),用剛煮沸冷卻的水溶解，參與約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，參與0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，呈淡黃色，參與1mL淀粉溶液，連續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴3.分析步驟3.1取100mL水樣于250mL錐形瓶中(測平行雙樣3.3用定量加液器參與5mL硫酸溶液(1+3),加0.5g碘化鉀，混勻，在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，參與3.4另取100mL重蒸餾水代替水樣，按步驟a)～d)測定分析空白滴定值V2。4.記錄與計(jì)算氨檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.1無氨蒸餾水每1.0L蒸餾水中參與15.0ml氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)和2.0g過硫酸鉀，放在蒸餾水器中，先敞口煮沸約10分鐘，接好冷凝器，收集餾出液于聚乙烯瓶中，真至蒸餾器中1.2氫氧化鈉溶液稱取400g氫氧化鈉(優(yōu)級純),溶于2000ml無氨蒸餾水中，蒸煮濃縮為1000ml冷卻1.3鹽酸(1+1)1.4次溴酸鈉氧化劑(1)溴酸鉀一溴化鉀貯備溶液稱取2.8g溴酸鉀和20.0g溴化鉀溶于1000ml無氨蒸餾水中低溫保存，此溶液有效吸取貯備溶液1.0ml于棕色試劑瓶中，參與49ml蒸餾水，參與3.0ml鹽酸(1+1),快速蓋上瓶塞，混勻，置于暗處5分鐘，參與50ml氫氧化鈉溶液，混勻，此溶液在35℃1.5磺胺溶液(2g/L)稱取2.0g磺胺溶液1000ml鹽酸(1+1)中，貯于棕色試劑瓶中，有效期2個月1.6鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L)稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期1個月(如消滅棕色應(yīng)重配)。1.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.5349g氯化銨(或0.4716g硫酸銨)(預(yù)先在100℃下烘1h)溶于少量水中，全量移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。加1ml三氯甲烷混勻，貯于1000ml棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期半年。濃度為140mg/L(或100mg/L)。1.8標(biāo)準(zhǔn)使用液移取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，臨用前配制，濃度為1.4mg/L(或1.0mg/L)。2.1在國家海洋局其次海洋爭辯所制配的銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.00,4.00,氧化30分鐘。室溫較低時，可適當(dāng)延長氧化時間。2.2各參與5ml磺胺(2g/L)混勻，放置5分鐘。2.3各參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L),混勻，放置15分鐘，顯色2小時內(nèi)測定(顯色過程中應(yīng)防止陽光直射),顏色可穩(wěn)定4小時。2.4選543nm波長，2cm比色皿，以無氨水作參比，測定吸光值A(chǔ)i,其零濃度為A0。2.5以吸光度Ai-A0為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線3.1量取50ml已經(jīng)過濾的水樣于具塞比色管中(雙樣)3.2按上述2-5步驟測定水樣的吸光度Aw。3.3量取5ml剛配制的次溴酸鈉溶液于100ml具塞錐形瓶中，馬上參與5ml磺胺溶液，混勻。放置5分鐘后加50ml水，然后參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液，15分鐘后測定分析空白的吸光值A(chǔ)bl;按同樣方法作平行雙樣測得吸光值A(chǔ)b2,兩次平均值既為Ab。其中An=Az-XA(NO2-N)×52當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時，要用蒸餾水對水樣進(jìn)行稀釋，使其中An=Az-(X/n)×A(NO2-N)×52/611.1磺胺溶液：10g/L稱取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL鹽酸溶液(1+6),用水稀釋至500mL,盛于棕色試劑瓶中，有效期為2個月。1.2鹽酸萘乙二胺溶液：1g/L稱取0.4926g亞硝酸鈉(NaNO2)經(jīng)110℃下烘干，溶于少量水中后全量移入1000mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。加1mL三氯甲烷〔CHCl3〕,混勻。貯于棕色試劑瓶中于冰1.4亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：5.0ug/mL-N移取5.00mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1002.1取6個50mL具塞比色管，分別參與0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL亞硝2.2各參與1.0mL磺胺溶液(10g/L),混勻。放置5min。2.3各參與1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L)混勻。放置15min。2.4選543nm波長，5cm測定池，以水作參比，測其吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空3.1移取50.0mL已過濾的水樣于具塞比色管中。3.2參照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2～3步驟測量水樣的吸光值A(chǔ)w。3.3量取50.0mL二次去離子水，于具塞比色管中，參照上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.～3步驟測量分析空白吸光值A(chǔ)b。將測得數(shù)據(jù)記入記錄表中，按以下公式計(jì)算An。1.1人工海水〔鹽度為31.0〕稱取27.6g氯化鈉和8.86g硫酸鎂，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml,貯于聚乙烯瓶中；或稱取31.0g氯化鈉(最好用優(yōu)級純),用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml,1.2氯化鎘溶液(20g/1)稱取2.0g氯化鎘置于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.3磺胺溶液(10g/1)稱取5.0g磺胺溶于350ml鹽酸(1+6)中，用蒸餾水稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，有效期2個月。1.4鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，有效期1個月，低溫保存(如消滅棕色應(yīng)重配。1.5鋅卷將鋅片裁成5.0×6.0cm的小塊，卷成內(nèi)徑約1.5cm的鋅卷。鋅片外表須光滑光明；1.6標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀(預(yù)先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷卻至室溫)用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為1.7標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，濃度1.40mg/L。2.1在國家海洋局其次海洋爭辯所制配的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.50,5.00,10.0,15.0umol/L(0.000,0.035,0.070,0.140,0.210mg/L)中放入1個鋅卷(5×6cm2),參與1.0ml氯化鎘溶液，快速放在振蕩器上，精確?????振蕩10分鐘(秒表計(jì)時),2.2各參與1ml磺胺溶液(10g/L),混勻，放置5分鐘。2.3各參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時。2.4選543nm波長，2cm比色皿，以人2.5以吸光值〔Ai-AO〕為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線3.1量取50ml水樣2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線2～5測定水樣吸光值A(chǔ)w。假如水樣鹽度低于25,測定時必需往每份水樣中參與0.8g一級NaCl,以消退鹽效應(yīng)3.2量取50ml人工海水2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線2～5測定水樣吸光值A(chǔ)b。p(NO3-N)一水樣中硝酸的濃度mg/L;當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時，要用人工海水對水樣進(jìn)行稀釋，在攪拌下將300mL硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL)緩緩加到600mL水。1.2鉬酸銨溶液1.3酒石酸銻鉀溶液溶解6g酒石酸銻鉀〔C4H4K07Sb·1/2H2O〕于200mL水中，貯于聚乙烯瓶1.4混合溶液光保存，可穩(wěn)定1個月。1.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀(預(yù)先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷卻至室溫)用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為1.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，濃度1.40mg/L。2.1量取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL具塞量2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min后，注入5cm測光值A(chǔ)o。2.3以吸光值(Ai—Ao)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)量取50mL經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光值A(chǔ)b。據(jù)(Aw—Ab)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(葉綠素a檢測指導(dǎo)1.2碳酸鎂懸浮液(10g/L):稱取1g碳酸鎂(MgCO3),加水至100mL,攪勻，盛試1.3硅膠2.1樣品制備量取2L～5L海水樣品，參與3mL,碳酸鎂懸浮液，混勻，用玻璃纖維濾膜(WharmanGF/C,①0.47mm)或0.445um的纖維素酯微孔濾膜過濾，過濾負(fù)壓不應(yīng)超過50kPa。2.2樣品的提取14h～24h,提取葉綠素-a。假設(shè)濾得樣品不能準(zhǔn)時提取，應(yīng)將該濾膜抽干、對折，再套上一張濾紙，置于裝有硅膠的枯燥器內(nèi)，貯存在低于1℃的冰箱中。光程的吸光值超過0.005時，提取液應(yīng)重新離心。減去750nm下的吸光值，得到校正后吸光值E664、EPchl-a=(11.85E664-1.54E647-0.08E630)Pchl-b=(21.03E647-5.43E664-2.66E630)Pchl-c=(24.52E630-1.67E664-7.60E647)Pchl-b——樣品中葉綠素b含量，單位為微克每升(ug/L);1.6氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。1.7鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取25g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至250ml。1.8過硫酸鉀溶液〔50g/L〕:稱取50g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至1000ml。1.10硝酸溶液(1+19):將50ml硝酸緩慢地加到1000ml水中。1.11KBH4溶液(0.05g/1):稱取1g氫氧化鉀溶于200ml水中，參與0.5g硼氫化鉀溶解后，取20ml用水稀釋至1000ml。1.12汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.00mg/ml):精確?????稱取0.1354g氯化汞(HgCl2,優(yōu)級純，預(yù)先在硫酸枯燥器中放置24h以上)于50ml潔凈的燒杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量1.13汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0ug/ml):移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100ml容量瓶1.14汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(0.100ug/ml):移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量1.15汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10.0ng/ml):移取10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至標(biāo)線，混勻(使用時配制)。分別移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至標(biāo)線，混勻。分別進(jìn)樣2.0ml,一次測定標(biāo)準(zhǔn)系列個點(diǎn)熒光強(qiáng)度值(I?)和標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度值(I?)。2.2以(I?-I?)為縱坐標(biāo)，汞量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(給出線性回歸方程)并3.樣品測定3.1樣品消化：量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，參與2.0ml硫酸，5.0ml過硫酸鉀溶液，放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加2ml鹽酸羥胺3.2分析空白：量取100ml無汞純水于250ml錐形瓶中，參與2.0ml硫酸，5.0ml過硫酸鉀溶液。在室溫下放置消化24h以上，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫。滴加2ml3.3分別取2.0ml樣品消化液和分析空白液于氫化物發(fā)生器中，測定空白熒光強(qiáng)度將樣品測定數(shù)據(jù)記表A.2,按式〔2〕計(jì)算海水中汞的含量：k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.09;1.1銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd):分貝稱取0.1000g金屬銅、鉛和鎘〔純度99.99%〕于3只50ml燒杯中，用適量硝酸溶液溶解，必要時加熱直至溶解完全后分別轉(zhuǎn)入3只100ml量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.2銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：分別移取5.0ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液。3.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液和1.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。溶液中銅為50.0ug/ml、鉛為30.0ug/ml、鎘為10.0ug/ml;再移取10.0ml該溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液銅為5.0ug/ml,鉛為3.0ug/ml,鎘為1.3銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取1.0ml銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml量瓶內(nèi)，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液銅為0.05ug/ml,鉛濃度為0.03ug/ml.鎘濃度為1.5硝酸溶液(1+1):1體積的水和1體積的硝酸混合。1.6硝酸溶液(1+99):1體積的硝酸和99體積的水混合。1.9醋酸(CH?COOH):p=1.05g/ml,優(yōu)級純。1.10環(huán)己烷(CH?)。1.11甲基異丁基酮(MIBK,CH?O):優(yōu)級純，假如含干擾雜質(zhì)，用石英亞沸蒸餾器蒸1.12甲基異丁酮(MIBK)—環(huán)己烷混合液：將240ml甲基異丁酮和60ml環(huán)己烷在錐形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振蕩0.5min,用水洗滌有機(jī)相兩次。按此步驟重復(fù)3中。經(jīng)濾紙過濾后稀釋至100ml,用MIBK—環(huán)己烷萃取提純3次，每次10ml,收集的水1.14醋酸銨溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH為5,加1.15溴甲酚綠指示液(1g/1):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于100命令20%(體積分?jǐn)?shù))a)取6支100ml比色管，分別移入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00mlb)加1滴溴甲酚綠指示液，用鹽酸和氨水調(diào)至溶液呈藍(lán)色(pH5~6);d)按選定的一起工作條件，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值A(chǔ)i。將測定數(shù)據(jù)填于表e)以吸光值A(chǔ)i-Ao(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的金屬元素濃度(ug/1)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。假設(shè)使用計(jì)算機(jī)把握的石墨爐原子吸取分光光度計(jì)，可由計(jì)算機(jī)繪制出1.1鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/ml-Zn):稱取0.2000g光譜純金屬鋅。用5ml硝酸溶1.2鋅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100ug/ml):量取10.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml量瓶中，用鹽1.3鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.00ug/ml):量取2.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中。用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻，可穩(wěn)定7d。1.4乙酸銨溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黃指示劑溶液，用氨水溶液調(diào)整溶液恰呈橙黃色(pH=4),加水稀釋至1L。1.5絡(luò)合劑混合溶液：分別稱取吡咯烷基二硫代甲酸銨和二乙氨基二硫代甲酸鈉各0.25g,溶于50ml水中，用定量濾紙過濾后與50ml乙酸銨溶液混合，用甲基異丁基酮提純兩次，每次10ml。水相盛于試劑瓶中(當(dāng)日配制)。1.6氨水溶液(6mol/1):氨水經(jīng)等溫集中法提純。1.7鹽酸溶液(1+99):用1體積鹽酸(HCL,密度為1.19g/ml,超級純)與99體積1.9二甲基黃指示劑溶液(0.5g/1):稱取0.05g二甲基黃溶于100ml90%乙醇溶液中，1.10硝酸溶液(6mol/1):移取75ml硝酸(HNO3,密度為1.42g/ml,優(yōu)級純)與125mla)取6個25ml具塞比色管，分別參與0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00mlb)各加1滴二甲基黃指示劑溶液，混勻；e)各加3ml甲基異丁酮，塞緊塞子，猛烈振蕩萃取2min,靜置分層；g)以吸光值A(chǔ)i-Ao(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的鋅量(ug)為橫坐標(biāo)，繪制工作取20ml過濾的水樣于25ml具塞比色試水樣中鋅的微克數(shù)，按式(11)計(jì)算：p=m/V×1000……………1p——水樣中鋅的濃度，單位為微克每升(ug/11.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取重鉻酸鉀0.2829g溶于水中，全量轉(zhuǎn)入100ml量瓶中，參1.2鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml量瓶內(nèi)，用硝酸溶液稀1.3鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取1.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶內(nèi)，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。1.4緩沖溶液：稱取50.1g苯二甲酸氫鉀溶于水中，參與7ml鹽酸溶液并用水稀釋至500ml,最終用鹽酸或氨水在PH計(jì)1.6高錳酸鉀溶液：稱取1g高錳酸鉀，溶于水并稀釋至100ml。1.7二甲基黃乙醇溶液：稱取1g二甲基黃，溶于95%乙醇并稀至100ml。a)取6支26ml具塞比色管，分別參與0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液用水稀釋至100ml,混勻；b)加1滴二甲基黃乙醇溶液，用稀氨水或稀鹽酸調(diào)PH,使溶液呈淺橙色；c〕加1滴高錳酸鉀溶液，在水浴上加熱10min,溶液保持微紫色；e〕加1.50mlMIBK,萃取2min,靜置分層，移取有機(jī)相肯定體積注入石墨爐，按儀取10.0ml過濾的水樣于25ml具塞比色管中，按分析步驟測定樣品吸光值，同時取p=[〔Aw-Ab〕-a]/b.......1.5硼氫化鉀.1.7氫氧化鈉溶液〔40g/1〕:稱取4.0g氫氧化鈉溶于100ml水中；1.8鹽酸溶液(1+1):1體積鹽酸和1體積水混合。1.10硼氫化鉀溶液(7g/1):稱取7g硼氫化鉀溶解于預(yù)先溶有2g氫氧化鉀的水中，用水稀釋至1000ml,混勻。1.11砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100.0ug/ml):精確?????稱取0.1320g三氧化二砷〔優(yōu)先純，經(jīng)105℃烘干2h,置于枯燥器中保存〕于25ml燒杯中，用10ml氫氧化鈉溶液溶解后，參與1.12砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.00ug/ml):量取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，移入已參與鹽酸1.13砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.100ug/ml):量取10.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，移入已參與10ml分別移入已參與10.0ml鹽酸溶液的7個100ml容量瓶中，參與2.0ml硫脲-抗壞血酸復(fù)b)放置20min后分別進(jìn)樣2ml,依次讀取標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度(Io)和標(biāo)準(zhǔn)系列個點(diǎn)的熒光強(qiáng)度(Ii)。以測得的熒光強(qiáng)度(Ii-Io)為縱坐標(biāo)，以砷的微克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(給出線性回歸方程),并計(jì)算線性回歸系數(shù).將測得數(shù)據(jù)記入表中。a)量取100.0ml過濾的水樣于100ml比色管血酸復(fù)原劑，混勻，放置20min;b)量取2ml,樣品消化液，測定其熒光強(qiáng)度；2.0ml硫脲-抗壞血酸復(fù)原劑，混勻，放置20min,混勻，放置20min,測定其熒光強(qiáng)度。將測得數(shù)據(jù)記入表中，由Is-Ib值從工作曲線上查得或k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.12;1.2無水硫酸鈉(Na?SO?):600℃灼燒4h以上，冷卻后密閉保存，有效期1個月。1.3硫酸鈉溶液(20g/1):將20g無水硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml。1.4正己烷(含量大于99%):于全玻璃磨口回流蒸餾器中每1000ml正己烷參與1g固體氫氧化鈉，回流4h。換上分餾柱水浴蒸餾，收集(66~69)℃餾分，棄去前5%和最后10%的餾分。1.5苯：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸，收集80%餾分。1.7丙酮：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸，收集(38~39)℃餾分。1.8色譜擔(dān)體：GasChromQ,100目~120目(150um~120um)。β-666,p.p’-DDE、5.00mgp.p’-DDD,8.00mgo.p-DDT和10.0mgp.p’-DDD于8個10.0ml的量瓶中，用正己烷或異辛烷溶解并稀釋至標(biāo)線，混勻。各標(biāo)準(zhǔn)貯備液的0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.400mg/ml,0.400mg/ml,0.500mg/ml,標(biāo)準(zhǔn)貯備液于同一量瓶中用正己烷稀釋定容，最終制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的a-666、0.010ng/ul;γ-666,0.010ng/ul;β-666,0.040ng/ul;δ-666,p.p’-DDE,0.040ng/ul;o.p-DDT,0.080ng/ul;p.p’-DDD,0.050ng/ul;p.p'-0.100ng/ul。將上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分裝于2ml安瓿瓶(經(jīng)450℃灼燒4h以上)中封存，置冰箱內(nèi)保存。每支安瓿瓶裝0.3ml~0.5ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨a)色譜柱預(yù)處理：玻璃柱用鹽酸溶液(1+1)浸泡過夜，用水沖凈，烘干。注入10%(V/V)二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡2h,棄去溶液，用氮?dú)獯蹈?；b)固定相制備：稱取0.080GOV-17和0.320gOV-210于100ml圓底燒杯內(nèi)，用適量丙酮溶解。燒杯與冷凝管聯(lián)接，置于水浴中回流2h。稍冷后將5g預(yù)熱過的色譜擔(dān)體倒入，把握丙酮頁面略高于擔(dān)體，在微沸下回流4h。冷卻后自然晾干(不時搖動，以防粘結(jié));c)色譜柱裝柱：將玻璃柱與固定相在120℃下預(yù)熱2h,冷卻。在柱的一端填上一小塊玻璃毛，高度約為5min,并接到真空系統(tǒng)的抽濾瓶。柱的另一端接一小漏斗，在減壓150℃,180℃,210℃各老化2h,最終在230℃老化16h以上；完全別離的8種異構(gòu)體的色譜峰。a)樣品萃?。毫咳?00ml海水樣品于錐形分液漏斗中，參與10.0ml正己烷，猛烈振b)凈化：正己烷相用硫酸凈化2次，每次5ml,猛烈振蕩1min,再用硫酸鈉溶液洗滌2次，每次10ml,振蕩1min。正己烷相經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水。用10ml正己烷分兩次洗滌分液漏斗并經(jīng)脫水柱。最終用5ml正己烷沖洗脫水柱。全部流經(jīng)脫水住的正己烷均c)濃縮：將濃縮瓶裝到K-D濃縮器或蒸發(fā)濃縮裝置，在80℃~90℃的水浴中濃縮至3ml~5ml。取下濃縮瓶，在常溫下用氮?dú)獯捣魇谷芤后w積小于0.5ml,最終用正己烷定容d)色譜測定：分別抽取相同體積的樣品濃縮液和混合標(biāo)準(zhǔn)使用液按選定的氣相e)同時，取10ml正己烷按步驟測定試劑空白hs。將測得的標(biāo)準(zhǔn)空白和水樣的有機(jī)氯農(nóng)藥各異構(gòu)體的數(shù)據(jù)記入表中，按式計(jì)算水樣中c?——標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中該異構(gòu)體的濃度，單位為納克每1.11300型樹脂1.2污水硫酸鈉：用正己烷索式提取8h,晾干后，于250℃烘干4h,裝在具塞磨口1.3中型氧化鋁：于800℃活化4h,冷卻后參與5%的水，猛烈振搖30min,裝據(jù)賽磨1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀，在280℃烘4h后，裝具塞玻璃瓶中，置于枯燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9丙酮1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶劑1.14固定液1.15擔(dān)體1.16氫氧化鉀：粒狀1.17二甲基二氯硅烷a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)b)涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210參與少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體，把握燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后，在柱的一端填一小塊將多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，樣品提取液和pp‘-DDE標(biāo)準(zhǔn)使用也一把樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的峰形加以對比，確定兩個譜圖中相對于pp‘-DDE保存時間比值相同的峰，以此鑒別試樣中欲測多氯聯(lián)苯的組分，卻定樣品組分之后，分別測出1.2無水硫酸鈉1.3中型氧化鋁1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶劑1.14擔(dān)體1.15氫氧化鉀1.16二甲基二氯硅烷1.17狄試劑標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.18狄試劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.19狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用溶液a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)b)涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210參與少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體，把握燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后，在柱的一端填一小塊玻璃棉，約10mm,并與真空系統(tǒng)的抽濾瓶連接，柱的另一端接一個小a)將狄試劑的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，試樣提取液在同一色譜條件下分別進(jìn)樣相同體積，確定2個譜圖中保存時間相同的峰b)在此根底上，取同等量的提取液與狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用液，用確證試驗(yàn)1.2鹽酸溶液(1+2):量取333ml鹽酸(HCL,p=1.19g/ml)在棒攪拌下緩緩參與1.3乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于少量水中，稀釋1.4硫酸鐵銨溶液：稱取25g硫酸鐵銨于250ml燒杯中，參與水100ml、濃硫酸(p=1.84g/ml)5ml溶解(可稍加熱),加水稀釋至200ml,混勻。如渾濁，應(yīng)過濾。1.5對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液：取1g對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶于700ml水中，在不斷攪拌下，緩緩參與200ml硫酸(p=1.84g/ml),冷卻后，稀釋至1L,混勻，1.6碘溶液[(1/2I?)=0.0100mol/1]:稱取10g碘化鉀，溶于50ml水中，參與1.27g1.8硫酸溶液(1+3):在攪拌下將1體積硫酸緩緩加至3體積水中，趁熱低價(jià)高錳酸1.9鹽酸溶液(1+9):在攪拌下將20ml鹽酸(p=1.19g/ml)緩緩參與180ml水中。1.11淀粉溶液(5g/1):稱取可溶性淀粉〔化學(xué)純〕1g,用少量水調(diào)成糊狀，參與沸水100ml,調(diào)勻，連續(xù)煮至透亮?????。冷卻后，參與冰乙酸1ml,稀釋至200ml,盛于試劑瓶1.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.01mol/1〕:稱取25g硫代硫酸鈉，用剛煮沸冷卻的水溶解，參與約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L,混勻，置于陰涼處，8d~10d參與0.5g碘化鉀，用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液，塞好瓶塞，輕搖混勻，加少量水封口，在暗處放置2min,輕搖旋開瓶塞，沿壁加水50ml稀釋后，在不斷振搖下，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液，滴定至溶液呈淺黃色，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消逝。記錄滴定管讀數(shù)。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定差不超過0.05ml為止。按式(32)計(jì)算：c(Na?S?O?)=0.0100×15.0/Vs………1.14碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[cl/6KIOs]=0.0100mol/1]:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3)(預(yù)先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000ml量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，置于陰涼處，此溶液有效期為1個月。使用前稀釋至10倍。1.15碘化鉀(KI)。1.16硫化鈉溶液：10g/1。1.17硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的制備：使用硫化氫曝氣裝置。向200ml硫化鈉溶液中緩緩滴加5.0ml鹽酸溶液。產(chǎn)生的硫化氫隨氮?dú)庖绯?，?00ml乙酸鋅溶液吸取。將吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度的標(biāo)定：移取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，依次參與40ml水，20.00ml碘溶液，10ml鹽酸溶液，混勻。用濃度的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消逝。記錄滴定管同時移取20.00ml水兩份，進(jìn)行空白滴定，兩次讀數(shù)差不得超過0.05ml。記錄讀數(shù)p=(V?-V)×c?×16.04×1000/20.00… a)取6支25ml具塞比色管，各參與10ml乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液，分別參與0ml,b)各參與5ml對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液，1ml硫酸鐵銨溶液，混勻。加水定容至25ml,混勻；c〕10min后，將溶液置入1cm測定池中，以水參比調(diào)零，于650nm波長測定吸光值a)取水樣2000ml〔每一水樣取兩份〕于曝氣瓶中，參與2g抗壞血置。量取乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液10ml于包氏吸取管中，安放在固定架上，與曝氣瓶的b)取30ml鹽酸溶液加于曝氣瓶上端的錐形分液漏斗中，通氮?dú)?0min,將曝氣瓶置形漏斗的旋塞，以免空氣進(jìn)入曝氣瓶中。連續(xù)通氮?dú)?0min,取下吸取管；e〕靜置10min后，將顯色液移入1cm測定池中，用水調(diào)零，于650nm波長測定其吸f〕以2000ml純水代替水樣，測定全程分析空白，得吸光值A(chǔ)b。測得數(shù)據(jù)記入表中。查標(biāo)準(zhǔn)曲線或按線性回歸方程計(jì)算p1。按式(35)計(jì)算水樣中ps=p1×V2/V1…………(3揮發(fā)性酚檢測作業(yè)指導(dǎo)書酸鉀溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細(xì)管亦可),加熱蒸餾。棄去初餾份，收集無酚水于硬質(zhì)玻璃瓶中，或于每升蒸餾水中參與0.2g經(jīng)280℃活化4h的活性1.2磷酸溶液：用水稀釋10ml磷酸(p=1.69g/ml)至100ml。1.4硫酸銅溶液(100g/1):稱取10g硫酸銅溶解于水中并稀釋至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：將苯酚置于50~70℃熱水浴中溶化，當(dāng)心地移入100ml蒸餾瓶中，用接，用以枯燥的錐形燒瓶接收器。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收餾分(無色),密封避光保存。1.7酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/ml):稱取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀釋至1000ml。移取10.00ml待標(biāo)定的酚貯備溶液，注入250ml碘量瓶中，參與50ml水，10.00ml溴酸鹽-溴化鉀溶液及5ml鹽酸，馬上蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈淡黃色時，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消逝為止。記p=(V1-V2)×0.0250×15.68×=(V1-V2)×39.21………………1.8酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0ug/ml):量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋至1000ml。1.9酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.00ug/ml):量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水稀釋至100ml。1.10溴酸鹽-溴化鉀溶液：稱取2.784g無水溴酸鉀溶解于水中，加10g溴化鉀溶解后稀釋至1000ml。1.11鹽酸(HCL):p=1.19g/ml。1.13淀粉溶液(10g/1):稱取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，參與100ml沸水?dāng)嚢?，冷后參與0.4g氯化鋅或0.1g水楊酸防腐。1.14緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶解于100命令濃氨水中，此溶液pH為9.8。1.154-氨基安替比林溶液〔20g/1〕:稱取2g4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀釋至100ml,貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)，有效期一周。1.16鐵氰化鉀溶液(80g/1):稱取8g鐵氰化鉀溶于水中，并稀釋至100ml。貯于棕a)量取0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,7.00ml,10.00ml,15.00ml酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于預(yù)先盛有100ml無酚水的250ml分液漏斗中，最終加無酚水到b)向各分液漏斗內(nèi)參與1.00ml緩沖溶液混勻。再各加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0ml三氯甲烷，振搖2min,靜置分層，接取三氯甲烷提取液于測定池中，在波長460nm處，用三氯甲烷做參比，測定3.樣品測定將餾出液全量轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，按步驟測定吸光值，同時測定全程分析空白度。假設(shè)是經(jīng)稀釋后再蒸餾的水樣那么按式(41)計(jì)算其含酚濃度：pr=cVt/V…………(4氰化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0192mol/1):取氯化鈉(優(yōu)級純)于瓷坩鍋中，于高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，置枯燥器中冷卻至室溫，精確?????稱取1.122g加水溶于1000ml量1.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硝酸銀3.76g溶于水并稀釋至1000ml,于棕色試劑瓶貯硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形燒瓶中，參與50ml水，參與玻璃攪拌子，裝好滴定裝置，滴入2~3滴鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由白色變橘紅色即為終點(diǎn)。平行二次，極差小于0.02m75ml水代替氯化鈉溶液，按上述步驟平行測定，取平均數(shù)得空白值V2。按式(42)計(jì)算c=ca?×Vaci/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-1.3鉻酸鉀指示劑(50g/1):稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色沉淀不溶解，靜置過夜，過濾后稀釋至100ml,盛于棕色瓶中。1.4氫氧化鈉溶液(2g/1):稱取2g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至1000ml,轉(zhuǎn)入棕色1.5氫氧化鈉溶液(0.01g/1):取5ml氫氧化鈉溶液稀釋至1000ml,盛于小口試劑1.6對二甲氨基亞芐基羅單寧(試銀靈)-丙酮溶液：溶解20mg試銀靈于100ml丙酮1.7丙酮。1.8氯胺T溶液(10g/1):取1g氯胺T加水溶解并稀釋至100ml,盛于125ml棕色1.10異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.0g吡唑啉酮溶于40mlN-二甲基甲酰胺中，兩1.11甲基橙指示液(2g/1):稱取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，轉(zhuǎn)入125ml棕色1.12磷酸鹽緩沖溶液：稱取34.0g磷酸二氫鉀和89.4g磷酸氫二鈉溶于水中并稀釋至1000ml,貯于小口試劑瓶中。1.13醋酸鋅溶液(100g/1):稱取50g醋酸鋅加水溶解并稀釋至500ml,轉(zhuǎn)入小口試1.14酒石酸溶液〔200g/1〕:稱取100g酒石酸加水溶解并稀釋至500ml,轉(zhuǎn)入小口1.15氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取2.5g氰化鉀，先用少入1000ml量瓶中，再以氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻后轉(zhuǎn)入1000ml小口試劑瓶中，氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml錐形燒瓶中，加50ml氫氧化鈉溶液，參與玻璃攪拌子，滴入2~3滴試銀靈指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至白色變紅色為終點(diǎn)，平行滴定二次極差小于0.02ml,取平均值得V1’。以75ml氫氧化鈉溶液代替氰化鉀溶液，按上述步驟平行測定二次，取pa=Cwa×(V1’-V2’)×52.04/25.00……(1.16氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取V3ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液放入20氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1.00ml含氰化鉀10.0ug。按式(44)計(jì)算：V3=10.0×200/pa×1000…………1.17氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：量取10.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中，加a)取6支50ml具塞比色管，分別量入0ml,0.40ml,0.80ml,1.60ml,3.20ml,6.40mle)加水至標(biāo)線，混勻。在40℃±1℃的水浴中加熱15min,取出，冷卻至室溫；g)數(shù)據(jù)記入表中，其中未加氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的為標(biāo)準(zhǔn)空白Ao,以Ac)移取10ml氫氧化鈉溶液置于100ml量瓶中(吸取液),并將冷凝管出口浸沒于吸e〕量取25ml流出液〔B〕置于50ml具塞比色管中，按步驟測定其吸光值A(chǔ)w;f〕量取純水500ml,按步驟測定分析空白吸光值A(chǔ)b。水色檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.1光學(xué)純水：將0.2um濾膜〔細(xì)菌學(xué)爭辯中所接受的〕在100ml蒸餾水或去離子水中浸泡1h,用它過濾250ml蒸餾水或去離子水，棄去最初的250ml,以后用這種水配制1.2色度標(biāo)準(zhǔn)貯存液，相當(dāng)于500度：將1.245±0.001g六氯鉑酸鉀及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅱ)溶于約500ml水中，加100±1ml鹽酸(密度為1.18g/ml)并在1000ml將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過30℃。本溶液至少能穩(wěn)定6個月。2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00ml貯存液，并用水稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。溶液放在嚴(yán)密蓋好的玻璃瓶中，并存放于暗處，溫度不能超過30℃。這些溶液至少可穩(wěn)定1個月。2.采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或說明活性劑溶液加以清洗，最終用蒸餾水3.步驟3.1試料：將樣品倒入250ml(或更大)量筒中，靜置15min,傾取上層液體作為試將具塞比色管放在白色外表上，比色管與該外表應(yīng)呈適宜的角度，使光線被反射自如色度≥70度，用光學(xué)純水將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測定。另取試料測定pH值。以色度的標(biāo)準(zhǔn)單位(3)報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在0~40度(不包括40度)的范圍內(nèi)，精確?????到5度。40~70度范圍內(nèi)，精確?????到10度。在船主甲板的背陽光處，將透亮?????度盤放入水中，沉至剛看不見的深度，然后再漸漸地提到模糊可見時，讀取繩索在水面的標(biāo)記數(shù)值(有波浪時應(yīng)分別讀取繩索在波峰和波谷處的標(biāo)記數(shù)值),讀到一位小數(shù)，重復(fù)2~3次，取其平均值，即為觀測的透亮?????度值，記入表中。假設(shè)傾角超過15℃,那么應(yīng)進(jìn)行深度校正。當(dāng)繩索傾角過大時，盤下的鉛錘應(yīng)與此同時，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗水的味道，加以描述，并按六級記將上述錐形瓶內(nèi)的水樣加熱至開頭沸騰，馬上取下錐形瓶，稍冷后嗅味和嘗味。按上法用適當(dāng)詞句描述其性質(zhì)，并按六級記錄其強(qiáng)度，見表2。表2嗅和味的強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無1微弱一般人甚難覺察，但嗅、味敏感者可以覺察2弱一般人剛能覺察，嗅、味敏感者已能明顯覺察3明顯能明顯覺察4強(qiáng)已有很明顯的臭和味5很強(qiáng)1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(均用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制)a)袋裝配制法：在250ml或500ml量瓶中，按袋上的說明配制成所需的濃度。b)瓶裝配制法：稱取5.10g苯二甲酸氫鉀(KHC8H404預(yù)先在115℃±5℃,烘2h~3h,于枯燥器中冷卻),溶于水并稀釋至500ml,混勻。保存于聚乙烯瓶0.025mol/1磷酸二氫鉀和0.025mol/1磷酸氫二鈉混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃b)瓶裝配制法：快速稱取3.40g磷酸二氫鉀和3.55g磷酸氫二鈉(均預(yù)先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷卻)溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。0.008695mol/1磷酸二氫鉀和0.03043mol/1磷酸氫二鈉標(biāo)準(zhǔn)混合緩沖溶液(25℃時，快速稱取1.18g磷酸二氫鉀和4.31g磷酸氫二鈉(均預(yù)先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷卻),溶于水，全量移入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶a)袋裝配制法：在500ml量瓶中，按袋上說明配制成所需濃度后，分裝于5個b)裝配制法：稱取1.91g硼砂(預(yù)先在盛有蔗糖飽和溶液的枯燥器中平衡兩晝分裝于5個100ml聚乙烯瓶中，瓶口用石蠟熔封，有效期為三個月，經(jīng)常使1.2飽和氯化鉀溶液：稱取40g氯化鉀，加100ml水，充分?jǐn)嚢韬笫⒂谠噭┢恐?此1.3氯化汞溶液(25g/1):稱取2.5g氯化汞，溶于水并稀釋至100ml,混勻。盛于2.2裝上燒杯架、電極夾等，將玻璃電極和甘汞電極分別固定在夾子上(甘汞電極的2.3用水淋洗電極(甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鉀，并將下端橡膠塞拔除),經(jīng)濾紙溫度/℃苯二甲酸氫鉀硼砂052.4定位：在測試樣品前，要首先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定。選擇pH值與待測溶液的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為定位溶液，假如不知被測溶液的或許范圍時，選用磷酸鹽標(biāo)儀器調(diào)零，使之顯示于±0之間。a)移上電極，用蒸餾水淋洗電極末端經(jīng)濾紙吸干，插入待測溶液，不時旋動盛溶液b)使儀器“溫度補(bǔ)償器”的刻度與被測溶液的溫度全都。c)儀器調(diào)零，按下“讀數(shù)開關(guān)”,讀數(shù)被測樣品的pH值，放開“讀數(shù)開關(guān)”,將數(shù)據(jù)d)假如儀器使用2h~3h后，或者溫度變化超過2℃時需重新定位。e)測定結(jié)束后，移出電極，用蒸餾水淋洗潔凈，將甘汞電極的橡皮塞套好，存放在將試驗(yàn)室測得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場的pH值，按式(54)進(jìn)行溫度和壓力校正。 (54)pHw,pHm——分別為現(xiàn)場和試驗(yàn)室測定pH值；tm,tw——分別為現(xiàn)場和試驗(yàn)室測定的水溫，單位為攝氏度；d——水樣的深度，單位為米；a——溫度校正系數(shù)；a〔tm-tw〕和β值由表6和表7中查得。表6PH測定的溫度校正值a(tm-tw)123456789表7pH測定的壓力校正系數(shù)β表1.1出航前預(yù)備濾膜于40~50℃下烘干，恒溫6~8h后，放入硅膠枯燥器，放置6~8h。1.2現(xiàn)場作業(yè)將水樣振搖均勻，倒入量筒，量取肯定體積?！惨晳腋∥餄舛榷?，大于1000mg/1者取50ml~100ml;小于100mg/1時，量取1~5L為了洗掉鹽分，帶抽干后，再用蒸餾水淋洗濾膜三次，每次50ml,再抽干。用不銹鋼鑷子取下濾膜放在原濾膜盒內(nèi)，置于紅外燈下低溫(50℃)烘干，或自然1.3室內(nèi)作業(yè)烘干：將濾膜放入電熱恒溫枯燥箱內(nèi)(40~50℃),恒溫脫水6~8h,取出放入硅膠枯濾膜空白校正：過濾時，醋酸纖維脂膜會因溶解而失重，直徑60mm膜失重驗(yàn)是必不行少的。濾膜空白校正與樣品測定同時進(jìn)行，當(dāng)進(jìn)行空白校正時使用兩張濾膜過濾。其中一張點(diǎn)上色點(diǎn)，作為空白校正膜，放在水樣濾膜的下面。在高濃度海區(qū)，10個樣品只需作1~2份空白校正。但每個測站至少有一張空白試驗(yàn)?zāi)ぁ，F(xiàn)場取水樣和過濾過程按式(55)計(jì)算： (55) (56)氯化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.1鉻酸鉀指示液〔50g/1〕:稱取50g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至生成明顯的紅色沉淀。靜置12h,過濾，并用水稀釋至1L.1.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取824.0mg氯化鈉(優(yōu)級純，經(jīng)140℃枯燥)置于燒杯中，用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶，加水至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含500ug氯。1.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液：稱取2.395g硝酸銀溶于水中，并稀釋至1000ml。貯存于棕1.4氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鉀鋁或硫酸銨鋁溶于1L水中，加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩參與55ml濃氨水。放置約1h后，轉(zhuǎn)移至具塞大瓶中，加水振搖洗滌沉淀物，放置澄清，傾出上清液。如此反復(fù)洗滌沉淀物，知道不含氯離子為止?？傻脩?.1樣品的處理：量取100ml水樣，或取適量水樣稀釋至100ml。假如水樣的顏色很深，參與3ml氫氧化鋁懸浮液混勻，令其沉淀并過濾。假如水樣中含有硫化物，亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，那么參與1ml過氧化氫，攪拌1min。2.3滴定100ml的蒸餾水，確定試劑空白值。p=(A-B)×c(AgNO?)×35.45×1000/V……(1.1氯化鈣溶液〔27.5g/1〕:溶解27.5g氯化鈣于水中，稀釋至1L,盛于試劑瓶中。1.2三氯化鐵溶液(0.25g/1):溶解0.25g三氯化鐵于水中，稀釋至1L,盛于試劑1.3硫酸鎂溶液〔22.5g/1〕:溶解22.5g硫酸鎂于水中，稀釋至1L。盛于試劑瓶中。1.4磷酸鹽緩沖溶液(pH≈7.2):溶解8.5g磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4g磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨于約500ml水中，稀釋至1L。此緩沖溶液pH為7.2,不需再2.1稀釋水的制備在20L玻璃瓶中參與肯定體積的睡，經(jīng)過8h~12h曝氣后，使溶解氧接近飽和，蓋嚴(yán)2.2水樣采集和培育a)水樣采集后應(yīng)在6h內(nèi)開頭分析，假設(shè)不能，那么在4℃或4℃以下保存，而且不b)對未受污染海區(qū)的水樣，可以直接取樣。分裝樣品時，虹吸管的一頭要插入培育瓶的底部，漸漸放水，以免帶入氣泡。直接測定當(dāng)天水樣和經(jīng)過五天培育后水樣中溶解c)對于已受污染海區(qū)的水樣，必需用稀釋水稀倍數(shù)是測定的重要關(guān)鍵。稀釋倍數(shù)的選擇可依據(jù)培育后溶解氧的削減量而定，剩余的溶解氧至少有1mg/1.一般接受20%~75%的稀釋量。在初次作時，可對每個水樣同事做2~3BOD?=[(D1-D2)-(D3-D4)×f1]÷f2………f2——水樣(V4)在稀釋水(V3)中所占的比例。投入少許沸石，加熱回流4h后，換上全玻璃磨口接收裝1.9碳酸鈉：碳酸鈉使用前在500℃下灼燒30min,然后置于裝有污水硫酸鈉的枯燥1.11磷酸溶液(25%):取25ml磷酸，用水稀釋至100ml(IC反響液)。1.12總碳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000mg/1):稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下枯燥2h),用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。1.13無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000mg/1):稱取4.4100g碳酸鈉和3.5000g碳酸氫鈉，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。貯存溶液于4個250ml容量瓶中，用無碳水稀至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度分別為準(zhǔn)使用溶液，儀器繪制出總碳(TC)工作曲線圖。再注入濃度為0mg/1、20.00mg/1、2~3次即可。然后用儀器的零點(diǎn)遷移功能將標(biāo)準(zhǔn)曲線遷移至原點(diǎn)，并加以保存。1.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔0.400mg/ml〕:稱取0.1405g二氧化硒(純度99.9%〕于50ml燒杯中，用適量水溶解后，移入250ml量瓶中，加鹽酸溶液至標(biāo)線，混勻。1.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.00ug/ml):量取2.50ml硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250ml量瓶中，加1.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.100ug/ml):量取2.50ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中，氯酸(p=1.66g/ml)和150ml去硒硫酸，混勻。貯于500ml試劑瓶中。1.5去硒硫酸：量取200ml硫酸(p=1.84g/ml),在攪拌下，緩緩參與200ml水中，加30ml氫溴酸(p=1.38g/ml),混勻，置沙浴上加熱至冒白煙。至1000魔力。冷卻后稀釋至500ml。1.9鹽酸羥胺(100g/1):稱取10g鹽酸羥胺于100ml燒杯中，用水溶解后，并稀釋1.10甲酚紅指示液(0.4g/1):稱取40mg甲酚紅于100ml燒杯中，加少量水及2滴氨水溶液溶解，加水至100ml。1.11氨水溶液(1+1):取肯定體積氨水(p=0.90g/ml)與等體積水混勻。1.12鹽酸溶液：0.1mol/1。1.132,3-二氨基萘(DAN)溶液(1g/1):稱取400mgDAN于500ml燒杯中，加400ml瓶中，參與環(huán)己烷使其掩蓋液面約1cm厚，置于冰箱中保存，有效期一個月。a〕取6個50ml燒杯，分別參與0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml和4.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水稀釋至約10ml,混勻；混合溶液，4~5滴甲酚紅指示液。用氨水溶液或鹽酸液調(diào)整pH為1.5~2.0(粉橙色),加3.0mlDAN溶液，搖勻，置沸水浴中加熱5分鐘取下冷卻到室溫。將溶液移斗中，用少量洗滌比色管，洗液并入分液漏斗中。加3.0ml環(huán)己烷，振搖4min,分層后d)將環(huán)己烷層從分液漏斗移入1cm測定池中，在熒光分光光度計(jì)上，以376nm為激e)以熒光強(qiáng)度Ii-Io(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)硒含量(ug)并計(jì)算曲線斜率b和截距a。3.樣品測定量取5.0ml~50.0ml過濾的水樣，于50ml燒杯中，一下按繪制工作將測得數(shù)據(jù)記入表中，按式(19)或式〔20〕計(jì)算水樣中硒的濃度：p=m/v×1000……………(1p=[(Iw-Ib)-a]/bv×1000……………(21.1重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.400mol/1):稱取19.615g重鉻酸鉀(優(yōu)級純，研細(xì)并在120℃烘干4h,保存于枯燥器中)于1L燒杯中，參與250ml水，微熱溶解，冷卻后。在不斷攪拌和冷卻下，沿杯壁緩緩地注入500ml硫酸(p=1.84g/ml,優(yōu)級純),冷卻后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。1.2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/1):稱取56g硫酸亞鐵或80g硫酸亞鐵銨，溶于500ml水中，在不斷攪拌下，沿杯壁緩緩注入20ml硫酸，冷卻后，用水稀至1L,1.3苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液(10g/1):稱取0.5g苯基代鄰氨基苯甲酸溶于1.4硫酸銀‘1.5磷酸溶液(1+1):1體積磷酸(p=1.69g/1)緩慢倒入1體積的水中，混勻。2.分析步驟2.1稱取0.1g^~0.5g(±0.0001g)風(fēng)干的樣品于試管中，加0.1g硫酸銀10.00ml重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在參與1~3ml上述溶液時，應(yīng)將樣品搖散，勿使結(jié)塊，在試管口2.2將一批試管插入鐵絲籠中〔內(nèi)有空白樣二個經(jīng)500℃左右焙燒2h后，磨細(xì)至80目的沉積物樣品),將鐵絲籠置于185℃~190℃油浴鍋中，于〔175±5〕℃加熱，待試管內(nèi)溶物沸騰5min后，取出鐵絲籠，將試管外壁的油液擦凈。杯中，參與5ml磷酸溶液，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色大局部褪去，參與2~3滴苯將滴定的體積(ml)記入表中，按式(30)計(jì)算沉積物樣中有機(jī)碳的含量。Ww=c(V1-V2)×0.0030/M(1-wm)×100………………緩沖溶液：稱取1.012g鄰苯二甲酸氫鉀〔在115±5℃枯燥2~3h,于枯燥器中冷卻至室溫),置于100ml燒杯中，加水溶解。全量轉(zhuǎn)入100ml量瓶中，加水至標(biāo)線。參與少量醌氫醌，使其飽和。貯存于聚乙烯瓶中，此溶液pH為4.01。電極的檢查及校正，以鉑電極為指示電極，連接儀器的正極，以飽和汞電極為參比電極，連接儀器的負(fù)極，接好線路，將兩級浸入PH值為4.01用醌氫醌飽和的緩沖溶液中，開啟電源，測定E值，看是否與理論值相符。當(dāng)測定值于理論值之差超過5mv,應(yīng)處a)取剛采集的沉積物樣品快速裝入100ml燒杯中(約半杯),樣品力求保存原狀，防b)將以固定好的鉑電極和飽和甘汞電極插入樣品，深度約3cm,電極間距3~5cm;需按式(33)換算得沉積物的E值：1.1試劑配制a)溴甲酚紫乙醇溶液：稱取1.6g的溴甲酚紫溶于2~3ml乙醇中，然后用蒸餾水定容到100ml。b)碳酸鈉溶液：稱取10.6g碳酸鈉溶于蒸餾水，并定容到100ml。1.2培育基的配制a)成分：蛋白胨10.0g;牛肉膏3.0g;乳糖5.0g;氯化鈉5.0g;溴甲酚紫乙醇溶液1ml;蒸餾水1000ml。b)制法：將規(guī)定量的蛋白胨、牛肉膏、乳糖及氯化鈉加熱溶解于1000ml蒸餾水中，用碳酸鈉溶液調(diào)整PH為7.2~7.4。參與1ml溴甲酚紫乙醇溶液，混勻，分裝于置有倒管的試管內(nèi)(10ml左右)。置高壓蒸汽滅菌器中，于115℃滅菌20min。a)成分：胰蛋白胨20.0g;乳糖5.0g;膽鹽混合物1.5g;磷酸氫二鉀4.0g;磷酸二氫鉀1.5g;氯化鈉5.0g;蒸餾水1000ml。b)制法：將上述成分加熱溶解，分裝于內(nèi)裝倒管的試管中。滅菌后PH值應(yīng)為6.9。2.1樣品瓶應(yīng)用可耐滅菌處理的廣口玻璃瓶或無毒的塑料瓶。滅菌前，把具有玻璃瓶塞得采樣