出口磷礦石中五氧化二磷、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鎂、二氧化硅和氧化鉀的X-射線熒光光譜測定方法_第1頁
出口磷礦石中五氧化二磷、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鎂、二氧化硅和氧化鉀的X-射線熒光光譜測定方法_第2頁
出口磷礦石中五氧化二磷、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鎂、二氧化硅和氧化鉀的X-射線熒光光譜測定方法_第3頁
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文檔簡介

按(1)式計算灼燒失量(LOI):

…………(1)

式中:LOI——樣品的灼燒失量,%;

W?——灼燒前試樣質(zhì)量,g:

W?——灼燒后試樣質(zhì)量,g。

7.3標準樣品熔片的制備

于鉑/黃坩堝(5.3)中稱取8.0000g(精確到0.000lg)的無水四硼酸鋰(4.1),再稱取1.0000g(精確至0.0001g)標準樣品(經(jīng)1150℃灼燒)于坩堝中心,以鉑絲攪拌均勻,再覆蓋2.0000g(精確至0.0001g)無水四硼酸鋰(4.1),在其表面滴加2.5mLLiBr溶液(4.2)及2.5mL.NHNO?溶液(4.3),小心蒸干。將該坩堝置于1150℃的馬弗爐(5.2)內(nèi),保持溫度5min后,以鉑頭坩堝鉗夾住該坩堝搖勻,同時將鉑黃模具(5.4)放入馬弗爐(5.2)內(nèi),保持溫度3min。搖勻坩堝內(nèi)熔體,將其傾入鉑/黃模具(5.4)內(nèi),將模具取出置于石棉板上,冷至室溫,玻璃片自動剝離后即可進行測定。

7.4試樣熔片的制備

按7.3方法制取試樣熔片。

7.5測定

7.5.1工作曲線的制作

取涵蓋待測試各元素濃度范圍的不少于三個標準樣品,按儀器說明書的步驟進行測定,選用隨機分析軟件中的理論系數(shù)校正或經(jīng)驗影響系數(shù)校正以降低基體效應。取校正后的結(jié)果作工作曲線,存入計算機中。

7.5.2測定

開機穩(wěn)定后,用標準樣品熔片(7.3)進行漂移校正,然后測定試料熔片(7.4),試料熔片(7.4)與標準片(7.3)在測定時間間隔上應保持一致。

8分析結(jié)果的計算

按(2)式計算試樣中各元素的質(zhì)量分數(shù)(%):

………

(2)

式中:W?——試樣中各元素的質(zhì)量分數(shù),%;

w;′—-試樣中各元素的儀器測定值,%。

所有結(jié)果應表示至二位小數(shù)。

9允許差

分析結(jié)果的允許差值如表3所示:

表3各化合物的允許差

允許差

五氧化二磷

氧化鈣

三氧化三鐵

氧化鋁

氧化鎂

二氧化硅

氧化鉀

30.0~40.0

>40.0

0.2~1.0

0.2~1.0

0.2~2.0

2.0~10.0

0.1~1.0

r

0.2451

0.3222

0.0516

0.0477

0.0868

0.1289

0.0217

R

0

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