JCT 2796-2023 碳化硅單晶用高純石墨粉 (正式版)

CCSQ51JCJC/T2796—20232023-12-20發(fā)布IJC/T2796—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC406）、全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC183）聯(lián)合歸口。本文件起草單位：湖南頂立科技股份有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、浙江萬(wàn)賽汽車(chē)零部件股份有限公司、方大炭素新材料科技股份有限公司、湖南三安半導(dǎo)體有限責(zé)任公司、南方石墨研究院（湖南）有限公司、中國(guó)電子科技集團(tuán)第四十六研究所、湖南大學(xué)、雞西浩市新能源材料有限公司、哈爾濱電碳廠(chǎng)有限責(zé)任公司、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：戴煜、許鵬、李建新、周智勇、王巖、倪俊、王曉遠(yuǎn)、傅文鋒、張潔、謝家振、孟大磊、劉洪波、趙建民、馬慶春、王艷艷、肖樂(lè)、鮑晨光、謝磊、劉偉善、張紅林。1JC/T2796—2023碳化硅單晶用高純石墨粉本文件規(guī)定了碳化硅單晶用高純石墨粉的分級(jí)及標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。本文件適用于以人造石墨、鱗片石墨、微晶石墨等為原料，經(jīng)篩分、預(yù)處理、提純等工藝制備的碳化硅單晶用高純石墨粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8719炭素材料及其制品的包裝、標(biāo)志、儲(chǔ)存、運(yùn)輸和質(zhì)量證明書(shū)的一般規(guī)定GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T41153碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的測(cè)定二次離子質(zhì)譜法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1人造石墨artificialgraphite以?xún)?yōu)質(zhì)石油焦等原料為骨料、煤瀝青等為粘結(jié)劑，經(jīng)過(guò)配料、混捏、成型、炭化和石墨化等工序制得的固體材料。4分級(jí)及標(biāo)記4.1分級(jí)碳化硅單晶用高純石墨粉按照碳含量分為兩個(gè)級(jí)別，分別用5N5和5N表示。4.2標(biāo)記碳化硅單晶用高純石墨粉的標(biāo)記由產(chǎn)品名稱(chēng)、本文件編號(hào)和產(chǎn)品等級(jí)組成。5技術(shù)要求碳化硅單晶用高純石墨粉的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1碳化硅單晶用高純石墨粉理化指標(biāo)要求碳%硼%鋁%釩% 2JC/T2796—20236試驗(yàn)方法6.1碳、硼、鋁、釩按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。6.2氮含量將待測(cè)樣品用環(huán)氧樹(shù)脂等粘結(jié)劑粘在硅片上，將樣品面進(jìn)行拋光，按GB/T41153的規(guī)定執(zhí)行。6.3粒度按GB/T19077的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類(lèi)7.1.1出廠(chǎng)檢驗(yàn)出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目為：硼、鋁、釩、粒度。7.1.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章的全部要求。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型鑒定時(shí)；b）正常生產(chǎn)時(shí)，每一年進(jìn)行一次；c）原材料、生產(chǎn)工藝、設(shè)備等發(fā)生較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；d）停產(chǎn)一年以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e）出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。7.2組批規(guī)則同一批原料、同一生產(chǎn)工藝、同一等級(jí)穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)的碳化硅單晶用高純石墨粉，以50桶（箱）為一批，不足50桶（箱）仍按一批計(jì)。7.3抽樣規(guī)則7.3.1每一批以桶（箱）為單位，從每桶（箱）中隨機(jī)抽取1袋，按1，2，3…的順序編號(hào)。7.3.2從7.3.1抽取的袋裝產(chǎn)品中按20%的比例隨機(jī)選折樣品袋進(jìn)行取樣。7.3.3取樣時(shí)，用潔凈的不銹鋼取樣釬隨機(jī)選取位置插入包裝袋中，插入深度不得小于取樣袋深度的4/5，在袋內(nèi)物料中心軸線(xiàn)周?chē)?0mm范圍內(nèi)取樣50g，將所取樣品充分混勻，按四分法縮分為2個(gè)100g，一份送檢，一份備查。7.4判定規(guī)則產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)符合第5章的要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。當(dāng)產(chǎn)品的某項(xiàng)指標(biāo)不符合第5章要求時(shí)，應(yīng)加倍抽樣復(fù)驗(yàn)不合格項(xiàng)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果符合第5章的要求時(shí)，則仍判定該批產(chǎn)品合格；若復(fù)驗(yàn)結(jié)果至少有一項(xiàng)不符合第5章的要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存8.1標(biāo)志8.1.1每個(gè)包裝袋及桶（箱）上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱(chēng)、標(biāo)記、凈質(zhì)量、生產(chǎn)單位名稱(chēng)和地址、防雨防潮標(biāo)識(shí)等，外包裝圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T8719的規(guī)定。8.1.2每個(gè)產(chǎn)品包裝袋桶（箱）內(nèi)應(yīng)附有產(chǎn)品合格證明。產(chǎn)品合格證應(yīng)包括產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品批號(hào)、產(chǎn)品標(biāo)記、檢驗(yàn)結(jié)果、檢驗(yàn)日期、生產(chǎn)單位名稱(chēng)，并加蓋生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)章及檢驗(yàn)員印記。8.1.3需方有特殊要求的按供需雙方協(xié)議執(zhí)行。3JC/T2796—20238.2包裝產(chǎn)品采取內(nèi)外雙層包裝，其中內(nèi)包裝為真空或充氬包裝，采用聚乙烯塑料等材料制作的可密封袋，每袋凈含量為（5±0.075）kg、（10±0.1）kg和（20±0.1）kg三種；外包裝為防護(hù)包裝，宜采用聚丙烯等材料制作的桶（箱）；包裝應(yīng)在潔凈室內(nèi)進(jìn)行。每桶（箱）產(chǎn)品凈質(zhì)量不超過(guò)（20±0.5）kg。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具的車(chē)廂、船艙應(yīng)清潔衛(wèi)生，運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防污染。裝車(chē)、裝船前應(yīng)將車(chē)、船底及接觸部位清掃干凈。裝卸時(shí)應(yīng)輕起輕放，碼放整齊，運(yùn)輸工具底部應(yīng)鋪軟墊料，并用小木楔使產(chǎn)品固定，防止滑動(dòng)造成產(chǎn)品撞擊、碰損。8.4儲(chǔ)存儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)保持干燥、陰涼環(huán)境，可保存于潔凈室內(nèi)。1JC/T2796—2023（規(guī)范性）碳化硅單晶用高純石墨粉碳、硼、鋁、釩測(cè)定方法-輝光放電質(zhì)譜法A.1方法提要樣品作為陰極進(jìn)行輝光放電，其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中,在等離子體中被離子化后導(dǎo)入質(zhì)譜儀，在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積分，所得面積即為譜峰強(qiáng)度，最終經(jīng)高質(zhì)量解析質(zhì)譜進(jìn)行定量分析。A.2試劑與材料A.2.1高純氬氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.9999%。A.2.2超高純銦：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99999%，尺寸直徑為φ3.0mm±0.1mm，長(zhǎng)度為23.0mm±0.1mm。A.2.3儀器檢測(cè)器校正樣品：高純鉭(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。A.3儀器與設(shè)備A.3.1輝光放電質(zhì)譜儀：中分辨率下的質(zhì)量分辨率大于4000。測(cè)定元素及同位素見(jiàn)表A.1。表A.1測(cè)定元素及同位素79BFIWPSKYVU//////2JC/T2796—2023A.4試驗(yàn)條件溫度20℃~25℃,相對(duì)濕度不大于75%。A.5試樣的制備待測(cè)樣品無(wú)須化學(xué)前處理，直接壓置在預(yù)處理過(guò)的超高純銦輔助電極（A.2.2）上。A.6分析步驟A.6.1將制備好的試樣片裝入儀器上的樣品試樣夾，采用適當(dāng)?shù)膬x器工作條件，須使用與分析時(shí)相同的條件對(duì)試樣預(yù)濺射至少5分鐘。A.6.2使用離子束比（IonBeamRatio,IBR）和相對(duì)靈敏因子（RelativeSensitivityFactor,RSF）進(jìn)行定量。A.7結(jié)果計(jì)算A.7.1硼、鋁、釩及其它元素（碳、氮、氫、氧除外）含量ΦX按公式（A.1）計(jì)算：X根ΦC根100………(A.1)式中：X——待測(cè)元素含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%RSF——在輝光放電條件下測(cè)定C中X元素的校正系數(shù)；IX——待測(cè)元素X的同位素譜峰強(qiáng)度，單位為CPS；AC——C元素的同位素豐度，單位為%；IC——C元素的同位素譜峰強(qiáng)度，單位為CPS；AX——待測(cè)元素X的同位素豐度，單位為%；ΦC——C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為1.00×109。對(duì)待測(cè)元素分別采集多組數(shù)據(jù)，直到至少連續(xù)3組數(shù)據(jù)的相對(duì)偏差（RSD）不超過(guò)20%，取其平均值作為測(cè)量結(jié)果，檢測(cè)