2.1微波工作原理(最終)

微波消解儀工作原理和操作技術(shù)1、基本原理微波是一種電磁波，是介于紅外線和無線電波之間的電磁輻射，是指頻率在300～300000MHz的高頻電磁波,有時(shí)也稱為超高頻。微波發(fā)生器通常為輸出功率大、效率高、頻率穩(wěn)定的磁控管。在微波消解中大多使用2450MHz的工作頻率。當(dāng)微波在傳輸過程中遇到不同材料時(shí),會(huì)根據(jù)材料本身的特性,如:介電常數(shù)、介質(zhì)耗損系數(shù)、比熱等,產(chǎn)生反射、吸收和穿透現(xiàn)象。微波加熱不像普通熱源那樣以傳導(dǎo)、熱輻射的方式,從外向里依次對(duì)盛放樣品的容器和其中的樣品進(jìn)行加熱,而是通過偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式,里、外同時(shí)加熱。在微波所產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下,極性分子隨高頻磁場(chǎng)交替排列,導(dǎo)致分子的高速振蕩。由于分子熱運(yùn)動(dòng)和分子間相互作用對(duì)振蕩的干擾和阻礙,使分子獲得了很高的能量。微波溶樣的能量大多來自這一過程。這種加熱方式使密閉容器內(nèi)所有物質(zhì),都可以得到均勻的加熱。另外,在微波加熱中,物質(zhì)是否升溫完全取決于是否有微波輸出。即當(dāng)儀器有微波輸出時(shí),物質(zhì)會(huì)迅速被加熱,而且由于上述的“內(nèi)加熱”作用,物質(zhì)升溫的速度極快;而當(dāng)微波輻射一旦停止,加熱過程也旋即結(jié)束，即不存在“余熱”現(xiàn)象。這對(duì)消解進(jìn)行溫度控制十分有利,是實(shí)現(xiàn)消解過程自動(dòng)控制的基礎(chǔ)。無論是均勻加熱還是溫度可控,都非常有利于樣品的消解。正是這兩個(gè)優(yōu)點(diǎn),使得微波消解在眾多的消解方法中脫穎而出,成為現(xiàn)階段最有效的消解方法。2、密閉微波消解條件的選擇影響消解效果的因素有：樣品種類、數(shù)量，酸溶劑種類、數(shù)量。壓力、溫度與時(shí)間及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)等。2.1樣品及樣品量過大的樣品量使反應(yīng)過分劇烈，壓力上升速度可能超過溫、壓控制系統(tǒng)的響應(yīng)速度，當(dāng)罐內(nèi)壓力超過罐子的承受時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生爆裂危險(xiǎn)。2.1消解過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體，故秤量應(yīng)限制在0.1～0.2g范圍內(nèi)，這由樣品中有機(jī)物的含量決定。對(duì)陌生樣品應(yīng)從0.1～0.2g開始試驗(yàn)，逐步增量。對(duì)先用敞口罐作過預(yù)處理的，可適當(dāng)加量。2.1其秤量范圍0.1～0.5g。但有些無機(jī)物能直接吸收微波能量，例如炭黑、碳化硅，這種直接加熱方式可改善這類物質(zhì)的消解速度，然而要注意這種加熱方式具有局部性，可能導(dǎo)致加熱溫度超過容器的熔點(diǎn)，會(huì)對(duì)容器造成損害。2.1應(yīng)視作有機(jī)物處理。如果樣品中含有5%（以重量計(jì)）的有機(jī)物時(shí)，應(yīng)優(yōu)先消解有機(jī)物。通常，開始時(shí)用濃硝酸消解，直到大部分有機(jī)物被消解為止。在某些情況下，或許要用硝酸加硫酸的混合酸分解有機(jī)物。當(dāng)有機(jī)物完全消解后，可添加其他的酸來消解其余的無機(jī)物。消解所能選用的無機(jī)樣品量，基本上受樣品中所含有機(jī)物含量及罐子容積的限制。2.2消解常用酸針對(duì)不同樣品選擇酸體系也不一樣！選擇合適的酸體系對(duì)加快破壞有機(jī)物是非常重要的，同時(shí)要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制，才能夠達(dá)到理想的消解效果！消解試樣使用最廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HClO4、H202等都是良好的微波吸收體。2.2.1硝酸（沸點(diǎn)120。C,68%）樣品消解中最常使用的是硝酸，它是一種強(qiáng)氧化劑，廣泛用來釋放生物樣品中痕量元素，使之成為可溶性的硝酸鹽。硝酸的沸點(diǎn)相對(duì)較低，而硝酸在微波能激發(fā)下有很理想的反應(yīng)能力，迅速產(chǎn)生含氮氧化物（NO，NO2，N4O4）所形成的紅褐色氣體，在某一合適溫度以上，食品類樣品很快就可以完全消解。密閉罐中在5atm下時(shí)硝酸的溫度可達(dá)到176℃，因而反應(yīng)進(jìn)行得更迅速。硝酸消化的主要有機(jī)樣品有：飲料、植物、廢水、聚合物等。

2.2.2氫氟酸（沸點(diǎn)106。C,是一種溶解硅基物料的有效溶劑。氫氟酸同硝酸的混酸用于消解硅酸鹽、Ni-Cr合金、鉛錫焊料、SiO2、氧化鈦。氫氟酸不應(yīng)用于玻璃和石英容器。2.2.3鹽酸（沸點(diǎn)110。C,36%）HCl不屬于氧化劑，通常不用來消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解?？墒褂肏NO3+HCL+HF消解的物質(zhì)有煤灰、紙灰、冷卻水塔鍋垢、玻璃纖維等。2.2.4高氯酸（沸點(diǎn)130℃,是一種強(qiáng)氧化劑，能徹底分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用?；蛳燃尤際N03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用，較少用于密閉消解中，要慎重使用。2.2.5硫酸（沸點(diǎn)339℃,98硫酸是許多有機(jī)組織、無機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。但在密閉消解時(shí)要嚴(yán)格監(jiān)控反應(yīng)溫度，防止聚四氟乙烯內(nèi)罐的損壞，所以，一般不單獨(dú)用H2S04，而是與HN03一起組合使用。2.2.6磷酸（沸點(diǎn)261℃,熱HP04適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。

2.2.7過氧化氫（沸點(diǎn)107℃,過氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加。H202分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對(duì)有機(jī)物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HN03預(yù)處理后再加入H2O2。3、微波消解的操作規(guī)程3.1準(zhǔn)備工作a）將稱取的樣品放于溶樣杯底，其中一個(gè)樣品(重量稍重)放入0號(hào)溶樣杯中。分別加消解酸液，并把樣品浸沒。稍稍晃動(dòng)溶樣杯，使試樣分散，與試劑均勻接觸，靜置，待反應(yīng)平靜。b）裝罐：給杯蓋裙邊擴(kuò)口、檢查更換安全膜、放底墊；隨后蓋上溶樣杯蓋，其上再放一塊頂墊，放進(jìn)框架，再用手?jǐn)Q緊頂絲。把裝好的溫壓控制罐放入轉(zhuǎn)盤架的0位上，連接溫、壓傳感器，然后再把裝好的標(biāo)準(zhǔn)罐圓周對(duì)稱均勻分布在轉(zhuǎn)盤架上。3.2微波加熱：a）接通電源，預(yù)熱2分鐘。b）根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明安全有效的方法，設(shè)置消解參數(shù)。打開爐門，按下“轉(zhuǎn)盤”按鈕，試轉(zhuǎn)2-3圈，無不正常情況后，使轉(zhuǎn)盤停轉(zhuǎn)，關(guān)上爐門，再關(guān)上安全門。C）按一下“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)微波加熱，不許在轉(zhuǎn)盤不轉(zhuǎn)的情況下進(jìn)行微波加熱。在完成了加熱程序后，儀器停止微波加熱，進(jìn)入冷卻階段。3.3開罐一般待溫度顯示降至80℃3.4清洗a）使用過的消解罐在15%的稀硝酸中浸泡15分鐘，然后洗凈放好。b）在溫壓控制罐子內(nèi)加15mL蒸餾水，裝罐（操作同前）設(shè)定參數(shù)（（溫度120℃3.5關(guān)機(jī)：關(guān)掉微波消解儀的電源，關(guān)好門。注意事項(xiàng)：1．如果不知道樣品的有機(jī)含量和組成，則不得消解大于0.2g的樣品.2.開啟消解罐前必須先在通風(fēng)櫥內(nèi)將放氣螺絲松開，以防