青皮和陳皮及其藥對揮發(fā)油成分比較分析

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Mill.）是一種重要的含精油和藥用植物，具有很高的商業(yè)價值。薰衣草香味成分不僅可以提取為精油，還可以提取為薰衣草精或凈油。開發(fā)用于原產(chǎn)地評估和質(zhì)量保證的可靠分析方法具有重要的基礎(chǔ)意義和高度的實際意義。因此，對保加利亞薰衣草凈油(L.angustifolia)的七個工業(yè)樣品進行綜合化學(xué)分析Mill.)是通過氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)和氣相色譜火焰離子化檢測(GC-FID)進行的。結(jié)果，通過GC/MS鑒定了111種化合物，并通過GC-FID同時測定了它們的定量含量，占薰衣草凈油總含量的94.28-97.43%。根據(jù)我們的結(jié)果，薰衣草凈油(LA)的主要成分是萜類化合物的代表（含氧單萜占主導(dǎo)地位，占52.83-80.55%），其次是倍半萜類化合物(7.80-15.21%)和三萜類化合物（作為次要成分）.還發(fā)現(xiàn)了不同含量的香豆素(1.79–14.73%)和脂肪族化合物（烴、酮、酯等）。無環(huán)單萜芳樟醇是主要的萜烯醇，與其酯乙酸芳樟酯一起，是LA中的兩個主要成分。芳樟醇在LA1-LA6樣品中的濃度為27.33–38.24%，在LA7樣品中的濃度為20.74%。LA1–LA6樣品中乙酸芳樟酯的含量在26.58%至37.39%的范圍內(nèi)，而令人驚訝的是，在LA7中未觀察到。這項研究表明，所研究的LA的化學(xué)特征接近薰衣草精油(LO)，滿足國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3515:2002的大部分要求。關(guān)鍵詞：薰衣草;薰衣草精油;GC/MS;化學(xué)分析;芳香療法1.簡介薰衣草（LavandulaangustifoliaMill.），又稱英國薰衣草或真薰衣草。是一種多年生亞灌木植物，屬于唇形科。薰衣草屬、薰衣草屬是植物化學(xué)成分的豐富來源，包括40多個開花的品種，但只有少數(shù)是工業(yè)化的。其中只有少數(shù)是工業(yè)化栽培的，主要用于制造精油。其中，薰衣草（L.angustifoliaMill.）、穗狀薰衣草（L.latifoliaL.）和熏衣草（Lavandin(Lavandula×intermediaEmericexLoisel)是最重要的。幾個世紀(jì)以來，薰衣草屬的各種物種一直被用作芳香和藥用植物。藥用植物。來自薰衣草物種的精油被認(rèn)為具有廣泛的生物活性，包括抗癌、抗衰老和抗衰老。眾所周知，薰衣草精油具有廣泛的生物活性，包括抗菌、抗焦慮、抗炎癥和抗氧化的特性?；顒雍涂寡趸匦?。薰衣草被用于藥學(xué)、植物療法和芳香療法中。和芳香療法中，作為最受歡迎的草藥之一，用于治療中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病，如焦慮癥和抑郁癥。系統(tǒng)紊亂，如焦慮、壓力、抑郁和睡眠障礙。薰衣草精油已被發(fā)現(xiàn)對許多細(xì)菌具有活性，主要是針對革蘭氏陽性菌，但也針對革蘭氏陰性菌，包括耐多藥的細(xì)菌。薰衣草油還被報道對具有醫(yī)療和農(nóng)業(yè)重要性的真菌具有抗真菌活性。值得一提的是，根據(jù)美國食品和藥物管理局的規(guī)定，薰衣草已被歸類為安全物質(zhì)，并已被列入安全物質(zhì)清單。薰衣草精油由于其漂亮的香味和寶貴的生物活性，在各種工業(yè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。如香水、制藥、化妝品和個人護理。作為食品調(diào)味劑和防腐劑，用于芳香療法等。薰衣草原產(chǎn)于地中海地區(qū)，目前在世界各地都有種植，但保加利亞、英國和法國的薰衣草精油生產(chǎn)占主導(dǎo)地位。保加利亞有著悠久的薰衣草種植傳統(tǒng)（20世紀(jì)初引入）和精油生產(chǎn)，并一直保持到現(xiàn)在。保加利亞的工業(yè)種植完全基于真正的薰衣草（L.angustifoliasp.angustifolia），而薰衣草只在有限的地區(qū)種植，沒有經(jīng)濟意義。與其他薰衣草品種的精油相比，薰衣草精油被認(rèn)為具有更高的質(zhì)量。薰衣草花期揮發(fā)物的成分和蒸餾的精油的成分受許多因素的影響，如地理產(chǎn)地、基因型、花序發(fā)育階段，環(huán)境條件，采摘時間，花期,花的儲存和加工等。目前，薰衣草精油主要是通過傳統(tǒng)的提取方法從薰衣草花序中生產(chǎn)出來的、即水蒸氣蒸餾、蒸汽蒸餾、溶劑萃取，以及最近使用的基于超臨界技術(shù)的替代技術(shù)。最近還采用了基于超臨界流體萃取的替代技術(shù)。薰衣草精油的化學(xué)成分和生產(chǎn)技術(shù)受到國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO3515）的監(jiān)管。標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO3515:2002）的規(guī)定：通過蒸汽蒸餾獲得的精油最近采摘的薰衣草花（L.angustifoliaP.Miller）.此外，寶貴的薰衣草香氣可以通過非極性溶劑萃取，作為一種蠟狀物質(zhì)被提取出來，稱為混凝土。被稱為混凝土的非極性溶劑萃?。ㄍǔＪ怯檬兔眩?，然后再進行乙醇再提取，就可以得到絕對薰衣草。這需要大約130公斤的薰衣草花來制造1公斤的薰衣草凈油。相比之下與薰衣草精油相比，它的香氣更甜，但花香更少。最近，超臨界流體萃取發(fā)現(xiàn)了另一種"綠色"方法，用于生產(chǎn)具有不同化學(xué)成分的芳香產(chǎn)品：萃取法?？梢陨a(chǎn)具有不同化學(xué)成分和感官特性的芳香產(chǎn)品。目前，大多數(shù)報告都集中在對薰衣草精油的化學(xué)成分進行分析。薰衣草精油和薰衣草花的揮發(fā)性成分。以及超臨界流體中的化學(xué)成分，而在文獻中只發(fā)現(xiàn)了少數(shù)對絕對成分的調(diào)查。Pokajewicz等人通過GC/MS對13個新的烏克蘭栽培的L.angustifolia進行了研究。芳樟醇和乙酸酯是所有樣品的主要成分，在相對廣泛的范圍內(nèi)發(fā)現(xiàn)了分別為11.4-46.7%和7.4-44.2%。值得一提的是，所研究的樣品都不符合Ph.Eur.和ISO3515:2002的要求。Kü?ük等人研究了生長在土耳其的各種洋槐栽培品種。在土耳其種植的各種L.angustifoliaMill.栽培品種的揮發(fā)性化合物。主要成分分別是芳樟醇，含量在31.9-50.0%之間；乙酸芳樟酯，含量在15.4-42.0%之間Nurzynska-Wierdak和Zawislak對薰衣草的葉子、花蕾和花蕊的精油進行了生化調(diào)查。主要的從葉子中蒸餾出來的油中的主要化合物是epi-α-cadinol（17.8%）、cryptone（10.4%）、1,8-蒎烯（7.3%）和氧化石竹（7.2%）。從鮮花中蒸餾出的油是乙酸芳樟酯（22.3-32.1%）和芳樟醇（23.9-29.9%）。不同的萃取方法，包括固相捕集溶劑萃取（SPTE）、頂空固相微萃?。℉S-SPME）、減壓蒸汽蒸餾(溶劑萃取法（RPSD）和蒸汽蒸餾-溶劑萃取法（SDE）被用來比較對薰衣草品種的揮發(fā)性化合物進行比較研究?？偣灿?3個化合物通過GC/MS鑒定，乙酸芳樟酯和芳樟醇是Hidcote薰衣草中最主要的成分。通過不同的提取技術(shù)提取的洋槐花的揮發(fā)性組分，研究了其產(chǎn)量和化學(xué)成分。對其產(chǎn)量和化學(xué)成分進行了研究。水蒸餾法（WD）的產(chǎn)量最高（1.2%），其次是水蒸氣蒸餾法（WSD）（1.2%）。蒸餾（WSD）（1.12%），溶劑萃取（SE）（0.8%）和超臨界二氧化碳萃?。⊿CE）（0.5%）(SCE)（0.5%）。乙酸芳樟酯在SCE產(chǎn)生的揮發(fā)性部分中的含量較高SCE（51.8%），其次是SE和WSD（各31.4%）和WD（26.8%）。DaPorto等人評估了LavandulaangustifoliaL.的香味化合物，比較了三種不同的提取方法（水蒸氣、超臨界二氧化碳萃?。⊿FE）和超聲輔助提?。┰谑称飞a(chǎn)中的使用情況。結(jié)果顯示，這些提取物在數(shù)量和質(zhì)量上都有差異，而且芳樟醇、樟腦、乙酸芳樟酯和(E)-香葉烯的濃度在SFE提取物中較高。與水蒸氣油相比，SFE提取物中的芳樟醇（43.30-45.78%）和乙酸芳樟酯（17.00%）含量更高,這在水蒸氣油中也出現(xiàn)過。Atanasova等人對其化學(xué)成分和抗菌活性進行了研究。發(fā)現(xiàn)的主要化合物是芳樟醇（32.48%）、乙酸芳樟（22.98%）、龍腦（5.12%）、順式芳樟醇（4.49%），(E)-β-法尼烯（4.10%），薰衣草醇（4.22%）和β-香葉烯(3.34%).薰衣草提取物和精油的化學(xué)成分和氣味特征通過GC/MS、CFD和CEM進行研究。通過GC/MS對薰衣草提取物和精油的化學(xué)成分和氣味特征進行了研究，同時還進行了感官評價。薰衣草的揮發(fā)性提取物成分中發(fā)現(xiàn)了樟腦和芬香，這些成分是通過水力蒸餾、亞臨界水萃取和有機溶劑萃取得到的。所有這些都是通過GC/MS進行評估的。薰衣草的加速溶劑萃取方法，使用丁醇和二氯甲烷作為溶劑，研究了該方法。與兩種傳統(tǒng)的揮發(fā)性分離方法進行了比較研究、包括傳統(tǒng)的蒸汽蒸餾法和索氏提取法。應(yīng)用超臨界流體色譜-大氣壓光離子化-高分辨質(zhì)譜技術(shù)對不同的指紋進行分析。質(zhì)譜技術(shù)，對不同的、用于化妝品和香水的花卉凈油進行了指紋分析。在化妝品和香水中使用的不同花卉凈油，包括各種茉莉花和Narcissus凈油，以及來自不同供應(yīng)商和批次的L.angustifolia凈油。在一種非常特殊的西班牙薰衣草中發(fā)現(xiàn)了新的成分：薰衣草Lavendulaluisieri(Rozeira)Riv.Mart.對工業(yè)化生產(chǎn)的L.luisieriL.的精油和絕對成分進行了研究。這些成分在植物界中是獨一無二的，具有環(huán)戊烷骨架，如α-癸基乙酸酯（占油的20-25%）和α-癸基酚，通過GC/MS鑒定。薰衣草的具體成分和絕對成分是重要的額外的化合物來源，具有寶貴的香氣和藥用價值。有必要提及的是薰衣草芳香產(chǎn)品的香味和生物活性是由其揮發(fā)性成分的組成決定的。在這方面，為原產(chǎn)地評估和質(zhì)量保證開發(fā)可靠的分析方法具有重要的基礎(chǔ)和實際意義。因此，本研究的目的是詳細(xì)調(diào)查保加利亞從新鮮薰衣草花中工業(yè)化生產(chǎn)的薰衣草絕對值的化學(xué)成分，并將其與從枯竭的薰衣草花序中提取的絕對成分進行比較。據(jù)我們所知，目前還沒有進行過這樣的系統(tǒng)比較研究，為原產(chǎn)地評估和質(zhì)量保證創(chuàng)造化學(xué)知識。2.材料和方法2.1.樣品薰衣草精油（LA）樣品：研究了7個工業(yè)LA（L.angustifoliaL.）樣品（2008-2017年收獲，分別標(biāo)記為LA1-LA7）。由BulPhytoOilsLtd.(保加利亞精油、凈油和花水的生產(chǎn)商，保加利亞）。LA1-6是從保加利亞薰衣草混凝土中提取的，來自保加利亞的Lavandulaangustifolia植物中提取的，該植物來自BulPhytoOilsfifield（Zelenikovo地區(qū)的村莊）。薰衣草混凝土是從新鮮的、未經(jīng)蒸煮的花團中提取的，從開花初期到大量開花的階段，在40-80%的開花期，用非極性溶劑（石油醚或正己烷）處理。它是一種黃綠色至綠褐色的果凍狀物質(zhì)，含有65%以上的絕對值。從混凝土中獲得的凈油是一種黃綠色的稀薄透明液體，具有典型的薰衣草香氣。其中一個樣品（LA7）是所謂的Lavera凈油，是一種深綠色至棕色的粘稠液體，具有薰衣草的草香和一絲蜂蜜的味道；它是來自于LaveraconcreteLavera，它是由耗盡的薰衣草inflflorescences提取的。2.2.方法氣相色譜-質(zhì)譜法（GC/MS）：GC/MS分析是在Agilent7820AGCSystemPlus氣相色譜儀上進行，配有5977B質(zhì)量選擇檢測器和火焰（電離檢測器）（AgilentTechnologies,PaloAlto,CA,USA）。兩根熔融石英毛細(xì)管柱--一根超惰性非極性DB-5msUI和一根中極性DB-17HT（J&WScientifyFolsom,CA,USA)，柱長60米，直徑0.25毫米，膜厚0.25微米。烘箱溫度的梯度如下：從60?C（保持2.5分鐘）到155?C，速度為2.5?C/min，從155到280?C。以5?C/min的速度從155到280?C，在最后的溫度下有10分鐘的等溫線。氦氣(99.999%)用作載氣，流速為0.8毫升/分鐘。分離比例為1:125、進口溫度被設(shè)定為260?C，傳輸線溫度為280?C。質(zhì)量選擇檢測器質(zhì)量選擇檢測器在電子沖擊電離（EI）模式下運行，電子能量為70eV。能量，離子源溫度被設(shè)置為230?C，四極桿溫度為150?C.采用掃描模式獲取數(shù)據(jù)，質(zhì)量范圍為45-750m/z。帶火焰離子化檢測器的氣相色譜法（GC-FID）：GC-FID分析是在同一臺儀器上，在相同的條件下進行的，溫度梯度與上述相同。該系統(tǒng)配備了一個柱后氣流分離器，允許兩個檢測器同時進行分析。儀器控制和數(shù)據(jù)收集使用MassHunter工作站軟件（B.06.07修訂版，安捷倫科技公司）。鑒定、定量分析和化學(xué)計量學(xué)：化合物的鑒定使用商業(yè)質(zhì)譜庫（NIST14質(zhì)譜庫、Wiley第七質(zhì)譜登記冊）和保留時間（線性保留指數(shù)，LRI）。A同源系列的正構(gòu)烷烴（C8-C40烷烴校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，Supelco）實驗性地確定Kovats指數(shù)。在缺乏相應(yīng)參考數(shù)據(jù)的情況下，根據(jù)其一般碎片模式和/或參考文獻中的碎片模式，提出了結(jié)構(gòu)。主要化合物的量化是通過內(nèi)部歸一化方法進行的，所有的反應(yīng)因子被設(shè)定為統(tǒng)一。盡管不被認(rèn)為是真正的量化，但一個簡單的GC-FID百分比允許在所研究的LA樣品。3.結(jié)果和討論分析結(jié)果顯示，150多個化合物的濃度高于0.01%，其中111種含有C2-C30碳原子的化合物被GC/MS鑒定，并同時被GC-FID定量。有代表性的LA樣品在總離子流（TIC）模式下的GC/MS色譜圖。萜類化合物（以單萜類化合物為主，芝麻類和三萜類是次要的化合物）和脂肪族（碳?xì)浠衔?、酮類、酯類等）。此外，還發(fā)現(xiàn)了脂肪酸、高級醇和蠟。值得一提的是，所研究的絕對物顯示出類似的質(zhì)量含量，但有不同的數(shù)量特征?？偟膩碚f，根據(jù)目前的結(jié)果，所研究的LA的化學(xué)成分接近于薰衣草精油，除了LA7的樣品外，其他的都接近符合ISO3515:2002標(biāo)準(zhǔn)的大部分要求。3.1.萜類化合物萜類和萜類化合物是植物的主要生物合成構(gòu)件和生態(tài)互動的重要媒介。在所有的萜類化合物中，單萜和倍半萜是精油的主要成分，也是最常被研究的，因為它們在LO中含量豐富，在生態(tài)學(xué)（植物與昆蟲或植物與害蟲的相互作用）以及香料和香精工業(yè)中具有重要意義。3.2.單萜類化合物及其含氧衍生物單萜類碳?xì)浠衔铮悍词溅?ocimene，已知具有抗菌和抗真菌活性是LA中最豐富的單萜類碳?xì)浠衔铮?.30-1.40%）、其次是其異構(gòu)體順式-β-ocimene（0.37-0.71%）。不過，它們的濃度與洋槐樹精油的典型含量相比要低得多，洋槐樹精油是根據(jù)ISO的要求，通過水力蒸餾法提取的。單萜醇：非環(huán)狀單萜類的芳樟醇是主要的萜醇、與它的乙酸芳樟酯一起，是LA樣品中的兩種主要成分。據(jù)報道，芳樟醇具有各種藥理特性，如抗菌、抗病毒、抗炎，和抗焦慮活動。芳樟醇是主要的藥理活性成分。Umezu等人發(fā)現(xiàn)薰衣草油的主要藥理活性成分。對革蘭氏陽性和革蘭氏陰性細(xì)菌具有很強的抗菌活性。它是芳樟醇中的天然Angustifolia中的對映體，在保加利亞的LO中含量大于88%。芳樟醇在LA1-LA6樣品中的含量為27.33-38.24%，在LA7樣品中為20.74%。芳樟醇的含量非常接近于保加利亞洋槐精油的典型含量。在從保加利亞洋槐中提取的四氟乙烷的亞臨界提取物中，芳樟醇的含量與保加利亞洋槐精油的含量非常接近。栽培品種中，芳樟醇的含量為32.48%。來自土耳其的薰衣草品種的精油的結(jié)果與在土耳其種植的薰衣草品種的精油的結(jié)果是相似的，薰衣草精油的含量為31.9-50.0%。薰衣草精油和薰衣草油中的34.0%，而土耳其的薰衣草具體成分和絕對成分中的芳樟醇含量則低得多，具體成分為17.7%，絕對成分為17.2%。在LA中發(fā)現(xiàn)的其他單萜醇是4-松油醇（3.05-6.50%）、lavan杜冷丁（1.03-2.59%），1,8-辛烯（0.30-0.68%）和α-松油醇（0.30-0.58%）。香茅醇、橙花醇和反式胡蘿卜素的濃度也很低（<0.1%）。值得注意的是含有萜烯-4-醇、α-松油醇和1,8-松油醇的單萜類化合物的混合物對從皮膚、口腔和上呼吸道分離出來的革蘭氏陽性和革蘭氏陰性細(xì)菌有活性。另一方面，4-萜烯醇為薰衣草增添了一種苦味。ISO標(biāo)準(zhǔn)的要求，其含量必須在2.0-5.0%的范圍內(nèi)。酮類：單萜酮類化合物在LA中作為次要成分被觀察到。其中，樟腦是最重要和最豐富的化合物，濃度為0.11-0.34%，其次是隱酮（在LA7中為0.36%；在其他LA中，隱酮與乙酸芳樟酯共同稀釋。隱酮（在LA7中為0.36%；在其他LA中，隱酮與乙酸芳樟酯共混，定量不明顯）和微量的胡椒酮（<0.05%）。酯類：乙酸芳樟酯是最重要的酯類，它決定了薰衣草香氣的質(zhì)量。乙酸芳樟酯是最重要的酯類，是薰衣草香氣質(zhì)量的保證，在LA1-LA6樣本中發(fā)現(xiàn)的乙酸芳樟酯的含量為26.58%至37.39%。在LA1-LA6樣品中，而令人驚訝的是，在LA7中沒有觀察到。值得一提的是，所有LA樣品中的芳樟醇和乙酸芳樟酯的濃度范圍與LO相同，但LA7樣品除外，其中芳樟醇的含量大大低于LO。芳樟醇和乙酸芳樟酯在所有LA樣品中的濃度范圍與LO相同，但LA7樣品除外，其芳樟醇含量大大低于LO，而且沒有發(fā)現(xiàn)乙酸芳樟酯。薰衣草亞臨界提取物中的芳樟醇含量亞臨界提取物中的芳樟醇含量較低，為22.98%，而在薰衣草混凝土乙酸芳樟酯的濃度要高得多，分別為46.6%和45.0%。乙酸芳樟酯在LA1-LA6樣品中的濃度較低（1.47-2.94%）、而它在LA7樣品中的濃度要高得多-4.45%。其他：其他單萜類化合物，如呋喃類氧化芳樟醇（2-（5-甲基-5-乙烯基四氫-1-呋喃）-2-丙醇），也被發(fā)現(xiàn)。盡管被觀察到的成分不多（0.07-0.13%），但氧化芳樟醇為洛杉磯的香氣增加了一個重要的注釋。3.3.芝麻萜類化合物芝麻烯類碳?xì)浠衔铮悍词?β-法尼烯（0.86-6.42%）和反式-β-香葉烯(2.97-4.34%)是在LA中發(fā)現(xiàn)的主要的倍半萜類碳?xì)浠衔?，同時還有各種其他的esquiterpenes作為次要成分出現(xiàn)，如α-山梨烯（0.34-1.11%）、germacrene-D（0.20-0.83%），α-bergamotene（0.20-0.37%），γ-cadinene（0.10-0.46%），α-humulene(0.14-0.40%)，等等。與觀察到的LAs中的單萜類化合物的化學(xué)特征相反，與倍半萜類化合物相比，倍半萜類碳?xì)浠衔锸歉S富的化學(xué)類別。與烯烴相比，倍半萜烴的含量更高。盡管ISO3515:2002沒有監(jiān)測到反式-β-法尼烯，但它是一種非常重要的微量成分。薰衣草精