原子熒光知識競賽筆試（2018-2023年）真題摘選含答案

長風(fēng)破浪會(huì)有時(shí)，直掛云帆濟(jì)滄海。原子熒光知識競賽筆試（2018-2023年）真題摘選含答案（圖片大小可自由調(diào)整）卷I一.參考題庫(共30題)1.吉天830無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，管路檢查好，無漏氣堵塞，原子化器拆開清洗過，與爐絲平行也調(diào)過，試劑沒問題。問題：無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，這種情況還有什么原因？2.測試有機(jī)砷和測試無機(jī)砷有何區(qū)別？3.原子熒光測砷、硒、汞，測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？4.熒光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的區(qū)別是什么？5.用吉天930一年，氣液分離器里反應(yīng)很劇烈，沖得很高，進(jìn)爐子的管子里有水珠，使讀數(shù)下降。特別是做無機(jī)砷，沖得最厲害。怎么處理？6.我在測鎘時(shí)，加了硫脲和硫酸鈷，可剛配好的樣品的鎘含量與放置20分鐘左右以后的含量相差50%，這是怎么回事？7.最近在測馬氏珠母貝中的Se，之前做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)測了幾次，標(biāo)準(zhǔn)曲線做得很好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9998.但是過了幾天再去做時(shí)，結(jié)果嚇了我一跳。同樣是做標(biāo)準(zhǔn)的，但是結(jié)果波動(dòng)很大，而且熒光值很小，甚至出現(xiàn)了負(fù)數(shù)…同樣的測定條件，還原劑也是新配的，就連標(biāo)準(zhǔn)溶液也新配了，結(jié)果還是很小的熒光值或者直接就是負(fù)數(shù)。。?？瞻椎购苷！２恢朗遣皇禽d氣的問題？或者是燈的能量？我檢測過，燈的能量是22左右，不知道正常不？8.用氫化物－原子熒光測定重金屬Tessier、BCR形態(tài)分析時(shí)，可以采用一個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定五種或三種不同的形態(tài)系列嗎？9.國家標(biāo)物中心買的汞標(biāo)樣1000ug/ml，稀釋時(shí)要加重鉻酸鉀嗎？10.我現(xiàn)在做地表水的AS，書上說地表水可以直接取樣進(jìn)行測量。但是我想問問水樣當(dāng)中要不要再加其他的藥品如5％HCL和10％的硫脲。11.海光AFS－3100雙道原子熒光，燈電流20mA，最近測汞時(shí)，發(fā)現(xiàn)載流和標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值高得驚人。負(fù)高壓290V時(shí)為1973，270V時(shí)為813，就算是把載流和還原劑管都插到高純水里，或者吸空氣，也還有800。這到底是怎么啦？經(jīng)驗(yàn)證，所用的水和試劑是沒有問題的。12.今天做了一下鉛的儀器精密度檢測，發(fā)現(xiàn)精密度很差，達(dá)到了3.36%，而儀器指標(biāo)是<2%，怎么解決??？使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為40ppb，載氣600ml/min，負(fù)高壓270，電流60，載流為1.5％的鹽酸，1％的KBH4。13.簡述測鉛的前處理方法，食品國標(biāo)上的除外？14.我的硼氫化鉀就放在有硅膠顆粒的干燥器里頭，流脲和抗壞血酸就避光保存，沒放冰箱或者干燥器，如何？是不是應(yīng)該放冰箱？15.用氫化物發(fā)生原子熒光法測固體廢物浸出液中汞的含量，哪種前處理方法較好？16.樣品處理時(shí)高溫加熱樣品會(huì)造成砷的逃逸嗎？17.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？18.原子熒光所用的空心陰極燈為什么最大電流與應(yīng)用時(shí)的電流值不相符，往往實(shí)際電流比標(biāo)識電流大很多，這是怎么回事？19.請教下各位同行們，測食品中的汞你們都是如何進(jìn)行前處理的？以及用哪種前處理方法回收率比較好？20.用原子熒光做蜂蜜中的鉛，請教前處理的條件？21.用原子熒光測定水樣中的砷汞有沒有進(jìn)行處理??？22.AFS測定汞時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強(qiáng)度總是有很大變動(dòng)，兩次測量值相差很大，經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)空白1000以上。這是什么原因引起的？23.用吉天930一年，燈的調(diào)整比較難，光斑位置很難調(diào)，也不知道什么位置算是調(diào)好了。請問怎么處理？24.AFS做鉛，能用硫酸消解嗎？會(huì)不會(huì)生成硫酸鉛而難溶25.今天測了水中砷、汞、鉛、鎘四種重金屬，問題重重，我們買的蒸餾水的含鉛量比取的樣品都高，最后用的娃哈哈才行，砷還幾乎沒有問題，汞和鎘的樣品空白熒光值都是負(fù)數(shù)，測的樣品也是負(fù)數(shù)，這是不是在處理過程中有什么問題??？26.原子熒光對溫度的要求很高嗎？我們單位的空調(diào)壞了，冬天一般都在5度以下，夏天超過30度，測Hg時(shí)重現(xiàn)性不好，是溫度的關(guān)系嗎？27.原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒有微波消解儀，請教其他消解方法。28.如何提純鐵氰化鉀？29.做樣品的時(shí)候，兩次所做得到結(jié)果有很大出入，以前做生活飲用水中汞的時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)空白很低不到100if，今天在做樣品的時(shí)候加做了樣品空白，得到的樣品的檢測結(jié)果都低于檢出限，而且連續(xù)兩次測量結(jié)果都一樣，問題：做水中汞需要消化樣品嗎？30.原子熒光測砷，五價(jià)為什么要還原為三價(jià)呀？我看的一些文獻(xiàn)，都是加硫脲和Vc把5價(jià)砷還原成3價(jià)砷卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:1.你先試試有無氬氫火焰 2.先將二級濾水器到原子化器的管子拔下來插到水里，運(yùn)行測試，看是否有氣體產(chǎn)生（水中冒水泡），如果沒有氣體，將進(jìn)二級濾水器的管子拔下來，運(yùn)行測試，如有氣體，則說明是二級濾水器堵了。 3.還有兩種可能： 1）是氣液分離器沒有水封， 2）是氬氣進(jìn)氣管漏了。2.參考答案:無機(jī)砷主要指三價(jià)砷等離子狀態(tài)的砷（主要通過酸浸提測定），有機(jī)砷則是通過測定總砷與無機(jī)砷，兩者間的差值。3.參考答案:測沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。4.參考答案:熒光光度計(jì)激發(fā)和發(fā)射波長都是濾色片，如930之類，相對簡單，低檔．儀器的技術(shù)指標(biāo)也比較低，熒光分光光度計(jì)發(fā)射波長是單色器或激發(fā)和發(fā)射波長都是單色器，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，指標(biāo)也高（如測量精度，測量極限）。5.參考答案:使用消泡劑。6.參考答案:1.沒有還原徹底吧。 2.我在這方面做過很多的工作，這個(gè)主要是還原沒有完全，當(dāng)然還有原子熒光飄逸的原因，所以20分鐘后的結(jié)果較準(zhǔn)，最好多測幾次，去平均值。7.參考答案:1.檢查一下光路。調(diào)一下。 2.確定你的KBH4失效沒，測定方法，等到了第7步推的時(shí)候用小紙條放在離石英爐口2CM的距離看能不能點(diǎn)燃，不能點(diǎn)燃就建議你換還原劑。水封裝置是否注水。氣路連接管是否漏氣。 3.你這種情況好像是燈未起輝（天氣冷或者燈絲燒斷了）個(gè)人建議你可以把電腦和儀器重新啟動(dòng)一次，檢查下容易出問題的地方，一般都能解決的。 4.可以檢查一下水封。 5.檢查下蠕動(dòng)泵是否有效進(jìn)樣了。 6.燈和檢測器均需要檢查一下。如果軟件界面能很好的顯示，那么證明線路應(yīng)該沒有什么大的問題，情況多半是燈壞了。8.參考答案:如果你是用相同的工作曲線測量不同的元素分級形態(tài)的話，換言之為測量采用不同的萃取試劑進(jìn)行提取的分級形態(tài)，建議你不要采用afs法，蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的特性決定了其受酸度、絡(luò)合常數(shù)等影響比較大，在不同的萃取條件下，蒸氣發(fā)生效率差別比較大。如Pb在醋酸鹽緩沖體系中，即使是在合適的酸度條件下，其發(fā)生效率也會(huì)受到嚴(yán)重抑制。此外，同一元素的不同的元素形態(tài)發(fā)生效率差別較大，此外，即使有些元素形態(tài)發(fā)生效率相近，但其在氬氫火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是這類?？傊?，不能一概而論，如果緊緊是做fraction，建議你用石墨爐或者ICPMS之類的分析工具吧。9.參考答案:如果使用時(shí)間短，就不需要加，如需要保存一段時(shí)間要加。10.參考答案:水樣也是加酸酸化的，加硫脲是還原里面的Fe。11.參考答案:原子熒光測定汞是空白是有些高，但你的太高（你用什么做栽流的啊最好用原子熒光專用的算），你試著調(diào)節(jié)一下原子化器高度，一般10-12左右吧，還有就是，最好換一下載流管路，負(fù)高壓最好低一點(diǎn)，環(huán)境溫度最好控制一定最好低點(diǎn)。測汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡過夜。在不行就考慮你室內(nèi)的問題了。裝修等原因。12.參考答案:儀器精密度很差的話，可能是由兩種原因引起的： 1、有可能是儀器本身不穩(wěn)定：比如說，電源不穩(wěn)定、光源不穩(wěn)定等；建議連續(xù)做空白，看看做空白時(shí)精密度怎么樣；最好能多做幾次：同一天內(nèi)，用相同的空白和設(shè)置做幾次看看。 2、儀器被污染了。我沒拿原子熒光做過鉛，暫時(shí)還沒法說。不過，建議看看原子化器，看看石英管是不是臟了。13.參考答案:1.測食品樣品鉛的前處理方法： 微波消解 1、壓力氧彈+烘箱 2、直接固體進(jìn)樣測 3、普通電加熱板 電熱板硝解：每0.1g樣品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至無色，蒸干，載流定容。 干法：樣品在電熱板上炭化至無煙，550度灰化2小時(shí)，載流沖洗定容。14.參考答案:硼氰化鉀和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗壞血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，濃度高一點(diǎn)也可以。15.參考答案:是溶解得重金屬還是總的重金屬含量？溶解得，加鹽酸和重鉻酸鉀就行，如同配標(biāo)準(zhǔn)溶液，注意沉淀物；總的，需要消解，參考水樣檢測。16.參考答案:1.樣品處理時(shí)高溫加熱樣品會(huì)造成As3+的揮發(fā)損失，因?yàn)锳sCl3的沸點(diǎn)只有130.2℃。 2.通常濕法消解都不用鹽酸，就是避免生成AsCl3，如果用干灰化法，溫度盡量不超過550°17.參考答案:1.請用無水乙醇清洗。 2.可以用電吹風(fēng)吹干，即可。18.參考答案:標(biāo)識的電流是平均電流，實(shí)際應(yīng)用中的是峰值電流。比如，設(shè)定峰值電流為80mA，燈的占空比為1：24，那么平均電流為80/24=3.3mA。19.參考答案:1.首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。 2.需要趕酸，我一般都是水浴趕酸，雖然趕酸時(shí)間較長，但是元素?fù)p失較少。載流使用的是5%的鹽酸。 3.酸只能大概趕走，不會(huì)完全趕盡的。重鉻酸鉀是保護(hù)劑，主要是用在汞儲(chǔ)備液中，防止汞的損失。你的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品、載流中不需要加入重鉻酸鉀。載流和標(biāo)準(zhǔn)曲線最好酸度一致。20.參考答案:先摸好儀器用的載流酸度和還原劑的濃度，樣品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞開蒸酸盡干，加水1ml再蒸盡干（重復(fù)兩三次），冷卻用載流定容。上機(jī)。載流的酸可以用硝酸也可用鹽酸。載流：酸＋0.2%草酸，還原劑：硼氫化鉀＋氫氧化鉀＋鐵氰化鉀1%。酸，硼氫化鉀，氫氧化鉀的量跟據(jù)儀器型號確安。21.參考答案:有的，濃縮之后測定。22.參考答案:1.檢查一下你用色酸空白高不高，空白高的話一般是酸本底高造成的。測定汞重現(xiàn)性差的原因可能是儀器漂，預(yù)熱時(shí)間長一點(diǎn)能改善一點(diǎn)；還有就是汞在管路的吸附比較嚴(yán)重，這個(gè)大家都有這個(gè)問題。測砷本底高的話應(yīng)該是酸的問題，換一個(gè)廠家的酸試試吧。好多人都碰到這種問題。 2.汞標(biāo)準(zhǔn)空白高是儀器管路污染或吸附造成的，將管路從進(jìn)樣針開始，到原子化器，全套換下來，用高濃度鹽酸浸泡清洗。我用的是30%的鹽酸。我現(xiàn)在的空白值一度達(dá)到300，以前也是1000多。再就是開機(jī)時(shí)間長了以后，測汞時(shí)儀器漂移比較大。23.參考答案:仔細(xì)調(diào)節(jié)。光斑比較大，中心位置對準(zhǔn)即可。調(diào)節(jié)時(shí)最好室內(nèi)光線比較暗。24.參考答案:1.肯定會(huì)生成硫酸鉛的，別用硫酸。 2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。 難溶物質(zhì)也會(huì)溶解得，鉛含量少了，難溶就有可能不再是一個(gè)問題了，因?yàn)樗湍苋苣敲匆稽c(diǎn)，而“少”也就指那么一點(diǎn)兒。25.參考答案:1.最好用超純水。 2.我想你用的是原子熒光，檢測工作中試劑空白是很重要的，你最好買臺超純水機(jī)。汞和鎘的樣品空白熒光值都是負(fù)數(shù)，可能是樣品干擾造成的，你是直接進(jìn)樣么，進(jìn)樣前加酸煮，微沸一下。 3.澄清的水樣檢測，可以在加入酸或者使用其他試劑配置后，直接進(jìn)樣檢測。分析用水要保證純度，器皿要保證清洗干凈。 樣品為負(fù)數(shù)，可能是沒有把，你做下添加回收驗(yàn)證自己方法就好了。我們檢測的一些送樣水樣也都很干凈，問了才知道原來他們?yōu)榱舜_保通過，把超純水當(dāng)作樣品送樣了。26.參考答案:1.溫度：原子熒光的反應(yīng)機(jī)理是待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑硼氫化鉀或者硼氫化鈉反應(yīng)，生成的氫氣和溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，在過量氫氣和載氣的混合下進(jìn)入原子化器，光路系統(tǒng)中的元素?zé)舭l(fā)出的激發(fā)光源激發(fā)氫氬焰中的待測元素原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管吸收，然后經(jīng)過放大、調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。由于氫化物發(fā)生反應(yīng)條件的緣故，儀器室內(nèi)溫度應(yīng)在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃為宜。同時(shí)，由于原子熒光待測溶液都具有一定濃度的酸度，儀器在酸性條件下工作必須控制濕度，否則室內(nèi)的酸霧將附著在空氣中潮濕水份上，對儀器內(nèi)部特別是原子化器附近造成腐蝕。 2.所以建議當(dāng)濕度達(dá)到70％以上時(shí)開一下儀器，用除濕機(jī)除一下濕。27.參考答案:1.水浴浸提一小時(shí)就可以了 2.稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時(shí)即可。28.參考答案:試試重結(jié)晶。29.參考答案:1、作水樣樣品是要消化的 2、可能是如下原因 （1）你配和標(biāo)準(zhǔn)系列有問題 （2）汞燈有問題 （3）管路有問題30.參考答案:1.5價(jià)As的氫化反應(yīng)速度極慢 2.三價(jià)砷才能和氫結(jié)合生成氫化物 3.As（V）的蒸氣發(fā)生效率約為As（III）的70%，發(fā)生效率較低，所以需要還原 4.因?yàn)槲鍍r(jià)砷在酸度低時(shí)所反映的熒光值比三價(jià)砷低很多，而且發(fā)生氫化物反應(yīng)慢。卷II一.參考題庫(共30題)1.測AS及PB時(shí)標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？2.請問做原子熒光不開排風(fēng)系統(tǒng)有什么影響？我實(shí)驗(yàn)了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的熒光直也1000多，隔了一段時(shí)間再用，這次是開了排風(fēng)系統(tǒng)，空白800，1PPB的600多，曲線都是好的，砷正常，誰能解釋下原因嗎？3.近來發(fā)現(xiàn)做原子熒光時(shí)燈能量特別低，不知對測定結(jié)果有無影響？4.在用AFS3100測汞時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值偏低。請問我該如何進(jìn)行測定？5.人最近有一百多個(gè)蔬菜樣品要做鉛、汞、砷三個(gè)項(xiàng)目（用的儀器是石墨爐和原子熒光），而且時(shí)間又不多，用壓力消解罐根本來不及處理（以前做樣時(shí)前處理各個(gè)項(xiàng)目都是分開消化的），請問是否有比較好的前處理能夠使一個(gè)消化液同時(shí)測定以上兩個(gè)或三個(gè)項(xiàng)目的？6.將原子化器拆下清洗后測鉛效果不如以前且線形很差，不知什么原因？7.我用AFS-930做砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，1微克每升的熒光強(qiáng)度為負(fù)值，空白是200多，以前空白都是60左右，請問是怎么回事？8.在使用原子熒光法測定含砷水樣時(shí)使用優(yōu)級純硫酸作為保存劑，分析時(shí)加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸，十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機(jī)反應(yīng)測定原子熒光。本人多次試驗(yàn)，未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低（約一個(gè)數(shù)量級）。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因？9.本人最近用高壓罐消解國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-大米粉，用原子熒光測汞，測定值很低。消解步驟為：0.5g樣品+5ml硝酸，浸泡過夜。再加7ml雙氧水。烘箱中100度保持1小時(shí)，120度再保持1小時(shí)。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至試管中，用水定容至25ml。上機(jī)。測定時(shí)曲線很好，樣品空白值也很低，但標(biāo)物的測定值遠(yuǎn)低于證書上的給定值。高壓罐的溫度和時(shí)間是否設(shè)置的不合適??？10.一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，會(huì)不會(huì)吸附汞？對數(shù)據(jù)影響有多大？要是換成PP、PC等塑料材質(zhì)的比色管、容量瓶會(huì)不會(huì)更好一些？11.做砷時(shí)抗壞血酸與硫脲的作用分別是什么？12.含銅10克每升的的溶液測汞，應(yīng)該如何處理？13.標(biāo)準(zhǔn)空白總是不穩(wěn)定如何解決？14.測食品添加劑硫酸鈣中的硒含量，請問如何進(jìn)行前處理？15.我們做色素中的砷鉛用干法回收率差，用壓力消解罐法消解不完全，有什么好的方法嗎？16.原子熒光檢測，峰高與峰面積有什么區(qū)別嗎？17.我買的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子熒光做形態(tài)分析，請問大家用什么溶劑稀釋，做工作溶液，甲基汞的溶解性質(zhì)如何？18.用AFS測沉積物中有效態(tài)鎘，如何消除銅、鉛的干擾？19.用吉天930一年，自動(dòng)進(jìn)樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點(diǎn)銹了，加油效果也不明顯，有的時(shí)候只能一行一行地做。這是什么原因？20.次氯酸鈉中的砷如何測定？21.開機(jī)后，通了ar氣體.水封是不是會(huì)自動(dòng)的調(diào)節(jié)？然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了，請問怎么回事？22.用原子熒光測汞，測定幾個(gè)樣后再測空白，變化很大，是什么原因？23.我在做砷時(shí)前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.9992，當(dāng)我做樣品時(shí)測得第一個(gè)值是50左右，再測同一個(gè)樣品時(shí)值是25，我又換了個(gè)樣品測出值為40左右，到再測時(shí)就只有20了，我也不知道該調(diào)節(jié)哪里，什么原因？24.最近在檢測過程中信號衰減非常厲害，10分鐘內(nèi)衰減600，不知為何，同樣的儀器條件和同樣的一瓶載流和還原劑，同一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液。25.原子熒光測微量元素時(shí)，有時(shí)測定樣品的結(jié)果為負(fù)值。不知是什么原因？26.AFS-930出現(xiàn)A道溢出，如何解決？我是在測汞，進(jìn)空白時(shí)出現(xiàn)熒光溢出的，實(shí)驗(yàn)條件為負(fù)高壓270，燈電流60。27.測汞時(shí)怎樣避免樣品污染，清洗玻璃容器時(shí)怎樣處理才能更好得清除汞的殘留？28.我們原子熒光第一次做Hg，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請教問題可能出在哪方面？29.用原子熒光做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)液濃度：0，1，2，4，8，10，載流：2％鹽酸；還原劑濃度2％（0.5％NaOH），混合溶液：鐵氰化鉀濃度10％＋草酸濃度2%；標(biāo)液中加入的混合溶液濃度10％。電壓：280v，電流：50mA.載流測出來熒光強(qiáng)度有200多，0標(biāo)測出來熒光強(qiáng)度有2000多，背景這么高，怎么降下來呀？30.原子熒光與原子吸收的區(qū)別是什么？卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:應(yīng)該加的，As加還原劑，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)As才能定量還原生成氫化物，五價(jià)的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。2.參考答案:可能是汞蒸汽的蓄積引起，汞比重較大，而AS較易隨空氣流動(dòng)而流走。3.參考答案:影響很簡單，燈能量低了，激發(fā)熒光強(qiáng)度低了，撿出限高了，靈敏度下降了。 如果是燈得問題，可能燈壽命到了，這樣的話燈穩(wěn)定性下降了，儀器精明度也就下降了。4.參考答案:1.那做樣品時(shí)如何？有沒有做個(gè)質(zhì)控樣看看結(jié)果準(zhǔn)不準(zhǔn)？如果質(zhì)控樣準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)的話那證明你的標(biāo)準(zhǔn)品是沒有問題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調(diào)節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會(huì)降低的，1%左右即可。5.參考答案:個(gè)人認(rèn)為： 1.如果要求嚴(yán)格Hg只能用壓力消解法，就憑這，就省不了事情，As/Pb，感覺上都可以用混酸消解法的。 2.微波消解可以一起解決。 3.消解液可以直接上石墨爐做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗壞血酸上原子熒光。6.參考答案:1.估計(jì)是原子化器高度的影響，調(diào)解一下找到最大的強(qiáng)度值并且信躁比最好。 2.安裝爐頭還得注意光路對么，管子不要接錯(cuò)。 3.爐高和光路都要進(jìn)行調(diào)整。7.參考答案:1.我認(rèn)為是空白的問題，你看看空白有沒有污染。 2.也許你的標(biāo)樣放的時(shí)間太長，也許是你的標(biāo)樣沒有還原，還有就是你的原子化器的位置是不是調(diào)好，看看原子化器是不是和那個(gè)陶瓷的東西基本平行！ 3.應(yīng)該是污染了，試劑全部重配吧，我也是同樣的機(jī)子，一般就在60左右，試劑最好現(xiàn)用現(xiàn)陪，濃度低特容易受污染 4.應(yīng)該是還原不好。8.參考答案:1.做砷時(shí)水樣一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器內(nèi)壁對待測元素的吸附。 2.水樣測砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料兩種材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最長保存時(shí)間為7天。9.參考答案:硝酸至少應(yīng)該7ml，雙氧水2ml。 高壓罐溫度偏低了，時(shí)間夠了。10.參考答案:1.用玻璃容器是會(huì)吸附汞的，所以通常我們都在溶液中加入一定量的酸來防止吸附，根據(jù)濃度的高低來取決于保存時(shí)間的長短；至于樓主所說的塑料容器我個(gè)人覺得應(yīng)該比玻璃更容易吸附汞，因?yàn)樗泄臉?biāo)準(zhǔn)品是用玻璃瓶裝的，還有采水的樣品瓶標(biāo)準(zhǔn)上也嚴(yán)格要求是用玻璃瓶，所以不要用塑料容器來保存汞溶液!! 2.塑料肯定是不行的，吸附得厲害，一般都用硼硅玻璃，再加酸。 3.塑料瓶會(huì)吸附汞，這個(gè)由塑料材質(zhì)決定吸附能力得大小，由汞標(biāo)液濃度高低來決定微量吸附對最終結(jié)果得影響。同樣，玻璃瓶也會(huì)吸附，材質(zhì)也是一個(gè)決定因素。在這種情況下，一般汞使用玻璃＋酸＋重鉻酸鉀來保存，可以有效避免損失，但是也只限于高濃度情況，這就是為何國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用安培瓶易碎包裝得緣由。我認(rèn)為，高濃度得汞溶液可以低溫保存，最好是玻璃瓶，低濃度（原子熒光上機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線）最好是隨用隨配，或者注意濃度得變化。11.參考答案:1.把5價(jià)砷還原到3價(jià)，抗壞血酸與硫脲的作用是還原劑，其中抗壞血酸是增強(qiáng)還原能力 2.抗壞血酸與硫脲的混合溶液是把5價(jià)砷還原到3價(jià)砷的還原劑同時(shí)也是抗干擾的掩蔽劑。 3.抗壞血酸是起到還原作用，硫脲是掩蔽銅的12.參考答案:1.這種樣品是不好測，從下面幾方面入手，看能否解決問題： （1）Hg的測定靈敏度特高，計(jì)算一下該銅溶液中Hg的限量，根據(jù)限量對樣品適當(dāng)大體積稀釋，稀釋后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4（千分之一）作為還原試劑；然后用CG-AFS測定，這是最簡單的方法；可用標(biāo)準(zhǔn)加入法對其進(jìn)行驗(yàn)證，一般不會(huì)有多大問題； （2）若Hg確實(shí)很低，稀釋后不檢測不出，則可用分離富集的方法測定。這種方法最有效，但比較麻煩。推薦用第一種方法，完全可以測定。 2.廢水啊，不過原子熒光液相干擾還是不多的。先試試標(biāo)準(zhǔn)加入法，用標(biāo)準(zhǔn)添加查看有無影響，我認(rèn)為應(yīng)該可以吧。若有影響，用硫基棉把，注意制備試劑的汞空白。 3.我做的銅礦中的汞，之前我試過調(diào)低硼氫化鉀濃度，加底液的汞標(biāo)液熒光值與不加底液相近，但仍會(huì)產(chǎn)生沉淀，因此我想先試試掩蔽劑這塊，至于汞的富集還是以后再考慮。其實(shí)國標(biāo)法也有做銅礦中汞的方法，但是用的是氯化亞錫還原，我想換換還原劑。 4.我傾向與萃取。你可以自己判別一下，如果樣品在加入硼氫化鈉后立即產(chǎn)生沉淀，說明銅濃度足夠吸收氫氣，檢測不會(huì)成功的。要不你做個(gè)添加回收試試？ 或者去除銅干擾，方法是樣品溶液濃縮后用硫酸沉淀銅。但是綜合考慮，還是硫基棉萃取劃算。13.參考答案:1.我一般是適當(dāng)延長儀器的預(yù)熱時(shí)間，我覺得至少要預(yù)熱30分鐘以上，另外我覺得光路的調(diào)節(jié)好壞也是有很大的影響的。 2.預(yù)熱可以長一點(diǎn)，光路也可以調(diào)節(jié)一下，還有穩(wěn)定的電壓。14.參考答案:1.鹽酸浸取應(yīng)該可以，控制好酸度后用原子熒光測定。 2.用硝酸消解、高氯酸做底液，用極譜催化波來測定，這是目前測硒最靈敏的方法！15.參考答案:我建議你使用一個(gè)方法：100ml小燒杯加入樣品和酸，小火慢慢消解，最好使用溫控電熱板，控制在板面130-150度，樣品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿蓋住，這樣只留一個(gè)小口出氣，慢慢消解，看看能行不。 做砷鉛，其實(shí)敞口消解也行，不像汞會(huì)跑掉，就是轉(zhuǎn)移定容和上機(jī)前還原小心一點(diǎn)就可以了。16.參考答案:峰高：最高點(diǎn)到峰底（峰下面基線的延伸部分）的垂直距離，一般常用h表示。 峰面積：流出曲線與基線之間所包含的面積 我測重金屬，用峰面積和峰高測的值不一樣的，而且數(shù)據(jù)相差還比較大的。17.參考答案:1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯較少使用。18.參考答案:沉積物溶樣就可以了，用光度法做，鉛和銅不受干擾的。19.參考答案:這個(gè)是自動(dòng)進(jìn)樣器的通病。平時(shí)注意干燥，多加油，使用前檢查。20.參考答案:國標(biāo)是用過氧化氫脫氯酸根，后用鹽酸調(diào)PH，然后用砷斑法測試。21.參考答案:1.自然蒸發(fā)了，隔個(gè)把月的時(shí)間就要加一次，每次測試之前最好檢查一下水封里的水是不是沒了。 2.只要液面高于進(jìn)氣口就可以了，看不到無所謂。22.參考答案:1.可能是基線漂移了。燈預(yù)熱時(shí)間不夠。 2.測汞要大電流預(yù)熱小電流測量。汞的吸附性比較強(qiáng)?；蛘呔褪悄銦衾匣?。 3.汞燈預(yù)熱時(shí)間得長點(diǎn)，可以用大電流預(yù)熱。 4.一個(gè)原因是沒預(yù)熱完全，另外一個(gè)可能是你的進(jìn)樣針容易掛液，做一段時(shí)間拉高了載流中的汞濃度。23.參考答案:1.就是不穩(wěn)定了，那么你試一下標(biāo)準(zhǔn)呢，也是一樣的嗎？如果一樣，那么一定是儀器問題了，好好調(diào)整～～～，樣品處理后上儀器前時(shí)間需要控制一樣，每過半個(gè)小時(shí)都會(huì)有不同熒光強(qiáng)度的。 2.水蒸汽的影響：載氣通過反應(yīng)器中試液時(shí)，往往易把水蒸汽（有時(shí)甚至帶有試液中鹽類的氣溶膠）混合于汞蒸汽中一起進(jìn)入管道或原子化器，易造成干擾，主要表現(xiàn)在