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化驗(yàn)室新員工到崗后的培訓(xùn)流程第一步:制定培訓(xùn)計(jì)劃1.培訓(xùn)需求分析第一,檢測(cè)化驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合本行業(yè)、本領(lǐng)域的長(zhǎng)期發(fā)展規(guī)劃,確立本化驗(yàn)室的發(fā)展目標(biāo)和前景,確定質(zhì)量目標(biāo),結(jié)合市場(chǎng)需求和客戶需要,制定長(zhǎng)期和短期培訓(xùn)計(jì)劃;第二,檢測(cè)化驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合機(jī)構(gòu)設(shè)置和人員組成,既要有對(duì)新錄用、轉(zhuǎn)崗人員的上崗培訓(xùn),又要對(duì)在崗人員進(jìn)行持續(xù)培訓(xùn);第三,檢測(cè)化驗(yàn)室應(yīng)對(duì)發(fā)現(xiàn)的問題進(jìn)行分析總結(jié),例如發(fā)生的不符合項(xiàng)、糾正和預(yù)防措施等相關(guān)內(nèi)容列入培訓(xùn)計(jì)劃;第四,檢測(cè)化驗(yàn)室應(yīng)在制定培訓(xùn)計(jì)劃前進(jìn)行個(gè)體分析,個(gè)體分析就是對(duì)每個(gè)人員的具體情況進(jìn)行分析,并找出與工作要求的差距,以決定培訓(xùn)內(nèi)容,滿足不同人員的培訓(xùn)需求;培訓(xùn)資源總是有限的,而培訓(xùn)需求一般會(huì)大于資源所能承受的范圍,因此有必要按照經(jīng)濟(jì)、有效、可執(zhí)行的原則,對(duì)培訓(xùn)需求的必要性和可行性進(jìn)行分析,按評(píng)估的優(yōu)先秩序?qū)ε嘤?xùn)項(xiàng)目作取舍,制定有效的培訓(xùn)計(jì)劃。2.培訓(xùn)計(jì)劃內(nèi)容培訓(xùn)計(jì)劃要包括參加培訓(xùn)人員、培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)方法、培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和師資、時(shí)間安排、培訓(xùn)效果評(píng)價(jià)方式等,要根據(jù)培訓(xùn)內(nèi)容和培訓(xùn)對(duì)象的不同采取不同的培訓(xùn)方法;對(duì)培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和師資選擇要充分考慮培訓(xùn)需求和化驗(yàn)室的實(shí)際,當(dāng)需要外部機(jī)構(gòu)或人員提供培訓(xùn)服務(wù)時(shí),化驗(yàn)室需選擇具有相應(yīng)能力和資質(zhì)的機(jī)構(gòu)和人員;當(dāng)工作過程中產(chǎn)生了計(jì)劃外的培訓(xùn)需求時(shí),化驗(yàn)室對(duì)培訓(xùn)需求評(píng)估后安排具體培訓(xùn)事宜;化驗(yàn)室要對(duì)培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和人員進(jìn)行合格供方的評(píng)價(jià),保存評(píng)價(jià)記錄如培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和人員的資質(zhì)、課程設(shè)置、人員的培訓(xùn)經(jīng)歷等,批準(zhǔn)合格培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和人員名錄,優(yōu)選培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和人員,要建立培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和人員檔案。培訓(xùn)計(jì)劃應(yīng)經(jīng)過批準(zhǔn)后予以實(shí)施。第二步:根據(jù)需求落實(shí)培訓(xùn)內(nèi)容1.崗前培訓(xùn)對(duì)新分配、新調(diào)入及轉(zhuǎn)崗人員組織上崗培訓(xùn)。培訓(xùn)內(nèi)容為質(zhì)量管理體系文件、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局要求的法律法規(guī)及各項(xiàng)規(guī)章制度;化驗(yàn)室應(yīng)組織相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范、擬上崗所需的專業(yè)知識(shí)和實(shí)際操作技能培訓(xùn)等。培訓(xùn)方式為組織專門人員授課和考核,資料管理員負(fù)責(zé)建立培訓(xùn)檔案。2.方法應(yīng)用能力培訓(xùn)化驗(yàn)室應(yīng)組織檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的培訓(xùn),對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行理論培訓(xùn)、操作培訓(xùn),并進(jìn)行相應(yīng)的考核,通過考核結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否能夠正確應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變化時(shí)應(yīng)重新進(jìn)行培訓(xùn)和確認(rèn)。3.設(shè)備操作培訓(xùn)對(duì)于大型、精密、操作要求較高的儀器設(shè)備,化驗(yàn)室應(yīng)對(duì)技術(shù)人員進(jìn)行設(shè)備操作培訓(xùn),確認(rèn)操作考核合格后頒發(fā)《設(shè)備操作授權(quán)書》,未經(jīng)授權(quán)的人員不得操作此類設(shè)備。4.法律法規(guī)培訓(xùn)檢測(cè)人員均須接受《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》等有關(guān)的法律法規(guī)培訓(xùn)。化驗(yàn)室應(yīng)遵守國(guó)家有關(guān)法律、法規(guī)及政策,嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范;檢測(cè)工作不受來自上級(jí)行政的干預(yù)、不受不良經(jīng)濟(jì)利益的影響;遵守保密和保護(hù)所有權(quán)規(guī)定,為客戶保守技術(shù)秘密,確保顧客利益不受任何損失和侵犯;檢測(cè)工作以法律、法規(guī)為準(zhǔn)繩以檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),對(duì)所做的各項(xiàng)檢測(cè)及出具的各項(xiàng)檢測(cè)報(bào)告,能確保其真實(shí)性和公正。5.安全防護(hù)培訓(xùn)化驗(yàn)室正常運(yùn)行過程中應(yīng)該時(shí)刻注意防范安全隱患,爭(zhēng)取把“事后處理”轉(zhuǎn)移到“事前預(yù)防”和“事中監(jiān)督”上來,做到防患于未然。安全防護(hù)培訓(xùn),對(duì)于加強(qiáng)化驗(yàn)室安全管理,強(qiáng)化化驗(yàn)室責(zé)任人及操作人員安全意識(shí),普及化驗(yàn)室安全知識(shí)必定起到積極作用。第三步:培訓(xùn)結(jié)果的考核和有效性評(píng)價(jià)參加培訓(xùn)的人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí),學(xué)習(xí)結(jié)束應(yīng)按規(guī)定參加主辦單位組織的統(tǒng)一考試或考核,通過考核結(jié)果檢查人員掌握情況;培訓(xùn)結(jié)果的有效性,可以通過對(duì)人員能力的考核來實(shí)現(xiàn)每次培訓(xùn)的有效性評(píng)價(jià),如通過筆試、面試、實(shí)際操作考核、檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)間比對(duì)和能力驗(yàn)證、內(nèi)部質(zhì)量控制、人員監(jiān)督、內(nèi)部或外部審核等方式,進(jìn)而證明人員培訓(xùn)的有效性。對(duì)不同人員進(jìn)行不同層次的培訓(xùn)效果評(píng)價(jià),例如對(duì)于新分配、新調(diào)入員工,考核其是否通過培訓(xùn)化驗(yàn)室的組織概況、文化與理念、規(guī)章制度、法律法規(guī)、化驗(yàn)室人員行為守則之后,熟悉工作內(nèi)容、適應(yīng)工作環(huán)境,掌握自己所任職工作的職責(zé)與權(quán)力??己伺嘤?xùn)有效性評(píng)價(jià)應(yīng)有精通培訓(xùn)內(nèi)容的人員來組織實(shí)施,并且有完整的監(jiān)督活動(dòng)和效果評(píng)價(jià)記錄?;?yàn)室建立有效的培訓(xùn)效果評(píng)價(jià)制度,對(duì)人員培訓(xùn)進(jìn)行效果評(píng)價(jià),可以提高化驗(yàn)室人員整體素質(zhì)和能力,提高化驗(yàn)室管理水平和效率。如:1.直接觀察實(shí)際操作管理層在能力評(píng)估前制定《項(xiàng)目操作能力評(píng)估表》,該表中直接觀察實(shí)際操作的內(nèi)容至少包括樣品的準(zhǔn)備(如合適)、樣品的處理和檢測(cè)、報(bào)告單的審核和結(jié)果解釋、質(zhì)控判斷、儀器維護(hù)和保養(yǎng)等操作。制定觀察內(nèi)容,不僅可以被員工用來作為日常工作中自我能力評(píng)估的依據(jù),而且各組長(zhǎng)也可以以此作為考核員工的依據(jù)。在評(píng)估時(shí),組長(zhǎng)可以在員工日常工作情況的基礎(chǔ)上,綜合差錯(cuò)、投訴、日常監(jiān)督、咨詢、內(nèi)審、不符合項(xiàng)報(bào)告等方面內(nèi)容,對(duì)員工進(jìn)行考評(píng)。2.盲樣測(cè)試該方法是一個(gè)比較直接有效的確定員工能否有能力完成崗位任務(wù)的方法。該方法是通過對(duì)已知結(jié)果的樣品或盲樣樣品或PT樣品進(jìn)行檢測(cè)來進(jìn)行考核,考核合格標(biāo)準(zhǔn)為盲樣測(cè)試結(jié)果正確率大于90%,或偏倚小于化驗(yàn)室允許總誤差范圍。從檢測(cè)的過程中,組長(zhǎng)可以更客觀地觀察被考評(píng)者的操作是否符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程要求,存在哪方面的問題,是否需要進(jìn)行額外培訓(xùn)。并將觀察到的情況記錄下來,可以在能力評(píng)估總結(jié)中真實(shí)反饋給本人及管理層。3.檢查記錄檢查的記錄包括實(shí)驗(yàn)原始記錄、質(zhì)控記錄、定標(biāo)記錄、試劑使用記錄、儀器保養(yǎng)及維護(hù)記錄、儀器維修記錄等。一方面各專業(yè)組組長(zhǎng)可以對(duì)各組的質(zhì)量監(jiān)督員每日及每月的監(jiān)督記錄、內(nèi)審報(bào)告、不符合項(xiàng)報(bào)告等資料進(jìn)行回顧性分析總結(jié);另一方面各專業(yè)組組長(zhǎng)可以采取隨機(jī)抽樣的方式抽查化驗(yàn)室的各種記錄。通過以上兩個(gè)方面,組長(zhǎng)可以查出組員是否按要求及時(shí)進(jìn)行各種記錄的填寫。對(duì)不按要求填寫的記錄,每發(fā)現(xiàn)一處,均要求查找原因并進(jìn)行分析,必要時(shí)對(duì)組內(nèi)甚至全員進(jìn)行相關(guān)培訓(xùn),舉一反三,防止類似情況的再次發(fā)生。4.疑難問答疑難問答是評(píng)估員工是否具備解決問題的能力的有效手段,可以通過筆試或口試方式進(jìn)行。各專業(yè)組組長(zhǎng)通過模擬日常工作中可能出現(xiàn)的困難及應(yīng)急情況(包括標(biāo)準(zhǔn)方法、樣品、儀器、試劑、質(zhì)控、定標(biāo)等異常的分析與處理,應(yīng)急預(yù)案等),檢驗(yàn)結(jié)果解釋等來考核員工的解決問題的能力及應(yīng)變能力??谠嚮蚬P試的正確率大于90%才合格。培訓(xùn)活動(dòng)中,應(yīng)制定人員進(jìn)行記錄,培訓(xùn)活動(dòng)結(jié)束后,對(duì)培訓(xùn)計(jì)劃實(shí)施記錄、培訓(xùn)簽到記錄、員工培訓(xùn)歷史記錄、培訓(xùn)考核記錄、培訓(xùn)評(píng)價(jià)記錄進(jìn)行歸檔。附件1:化驗(yàn)室新員工入職培訓(xùn)內(nèi)容(參考)一、管理制度的基本介紹目的:加強(qiáng)化驗(yàn)室規(guī)范化管理,提高工作效率,確?;?yàn)室安全,保障檢測(cè)工作的規(guī)范。1.化驗(yàn)室人員的基本規(guī)范(1)化驗(yàn)室工作人員必須嚴(yán)格遵守化驗(yàn)室中的一切規(guī)章制度和管理規(guī)定,按時(shí)上下班,禁止遲到、早退、曠工等行為,保證化驗(yàn)室的正常運(yùn)轉(zhuǎn);(2)全室人員必須具備高度的敬業(yè)精神,對(duì)待工作嚴(yán)肅認(rèn)真,盡心盡力、盡職盡責(zé)做好本職工作;(3)禁止在化驗(yàn)室從事與業(yè)務(wù)無關(guān)的活動(dòng),禁止存放與化驗(yàn)室無關(guān)的物品;(4)愛護(hù)公共衛(wèi)生,愛護(hù)實(shí)驗(yàn)設(shè)施,化驗(yàn)室鑰匙持有者不得擅自配制或轉(zhuǎn)借他人;(5)進(jìn)入化驗(yàn)室前更換好工作服,穿戴好相關(guān)的勞動(dòng)保護(hù)用品;(6)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)集中注意力,在實(shí)驗(yàn)的全過程都應(yīng)保持高度的謹(jǐn)慎與責(zé)任感。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)不加看管,甚至擅自離開實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng),違者,視為嚴(yán)重違反公司公章制度;(7)化驗(yàn)室內(nèi)的物品,未經(jīng)批準(zhǔn),嚴(yán)禁攜帶出室外。2.化驗(yàn)室儀器設(shè)備管理規(guī)定(1)所有儀器設(shè)備配備相應(yīng)的設(shè)施和環(huán)境,并有相應(yīng)的規(guī)定;(2)所有儀器設(shè)備的使用人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn),獲得相應(yīng)技術(shù)資格后經(jīng)批準(zhǔn)方可操作。檢測(cè)人員操作時(shí),應(yīng)依據(jù)操作規(guī)程和作業(yè)指導(dǎo)書;(3)所有檢測(cè)儀器應(yīng)保證符合檢定/校準(zhǔn)/檢驗(yàn)的規(guī)范要求,并在有效期內(nèi)開展檢測(cè)工作,若不符合規(guī)范要求或超出有效期,禁止出具檢測(cè)報(bào)告;(4)無論由于什么原因而曾經(jīng)脫離過本單位的直接控制的儀器設(shè)備(例如送外維修等),在重新投入使用前,必須對(duì)其功能和校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行復(fù)查,確認(rèn)合格后才允許投入使用;(6)儀器設(shè)備存在故障時(shí),填寫《儀器設(shè)備故障申報(bào)與維修記錄表》經(jīng)批準(zhǔn)后,維修人員方可對(duì)故障儀器設(shè)備進(jìn)行維修,維修后填寫維修記錄。必要時(shí)報(bào)請(qǐng)儀器公司派人維修;(7)儀器設(shè)備維修后由該設(shè)備管理人員負(fù)責(zé)驗(yàn)收,并報(bào)總經(jīng)理和化驗(yàn)室主任;經(jīng)修復(fù)后的儀器,須先經(jīng)過檢定/校準(zhǔn)檢驗(yàn)并證明符合要求、報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后才允許投入使用;(8)精密、貴重儀器和大型設(shè)備,必須選派業(yè)務(wù)能力較強(qiáng)的技術(shù)人員負(fù)責(zé)管理和指導(dǎo)使用。建立使用技術(shù)檔案,從購(gòu)置報(bào)告到報(bào)廢處理過程中的管理、使用、維護(hù)、檢修的記錄和有關(guān)文件資料,應(yīng)成為設(shè)備管理和使用的技術(shù)依據(jù);(9)因違反管理規(guī)定和使用說明,造成設(shè)備損壞或損毀的,應(yīng)承擔(dān)一定的責(zé)任。3.化驗(yàn)室樣品管理規(guī)定(1)與樣品檢測(cè)過程相關(guān)的人員,嚴(yán)格執(zhí)行“檢測(cè)工作程序”,并保管好檢測(cè)樣品,以確保檢測(cè)過程中的樣品追溯性;(2)客服人員負(fù)責(zé)客戶送檢樣品的接收,按照統(tǒng)一的編號(hào)進(jìn)行登記、標(biāo)識(shí),同時(shí)檢查樣品外觀是否與樣品物性一致,是否有特殊保存條件及其它要求,并在《樣品檢測(cè)委托單》中予以記錄;(3)對(duì)于樣品不穩(wěn)定、樣品量有限或客戶不愿意留樣的,應(yīng)向客戶聲明本單位只對(duì)本次檢測(cè)的結(jié)果負(fù)責(zé),不再接受對(duì)該樣品的復(fù)查檢測(cè);(4)客服人員應(yīng)填寫《樣品傳遞單》,并將其和《樣品檢測(cè)委托單》、樣品一起送達(dá)相關(guān)檢測(cè)室或機(jī)加工室。如果檢測(cè)樣品量足夠,每份樣品都要在樣品保管室;(5)每一次交、接樣品的經(jīng)手人,必須在《樣品傳遞單》上簽名和填寫交接日期;(6)樣品在各儀器室時(shí),未檢測(cè)樣品應(yīng)放于標(biāo)有“未檢樣品”標(biāo)志的區(qū)域,已檢測(cè)樣品應(yīng)放于標(biāo)有“已檢樣品”標(biāo)志的區(qū)域。對(duì)于保存條件特殊的樣品,檢測(cè)人員必須按照傳遞單上注明的保存條件保存;(7)對(duì)于已完成檢測(cè)項(xiàng)目的樣品,業(yè)務(wù)室人員在化驗(yàn)室交回時(shí)應(yīng)標(biāo)記其狀態(tài)為“已檢”;(8)檢測(cè)任務(wù)完成并出具檢測(cè)報(bào)告后,對(duì)穩(wěn)定的樣品一般保管1個(gè)月。特殊樣品保存期限由公司接洽人與委托單位送樣人協(xié)商確定。4.化驗(yàn)室試劑藥品管理規(guī)定(1)依據(jù)化驗(yàn)室檢測(cè)任務(wù),試劑藥品管理員制定各種藥品、試劑采購(gòu)計(jì)劃,寫清品名、單位、數(shù)量、純度、包裝規(guī)格等,上報(bào)化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后,再依據(jù)公司采購(gòu)流程進(jìn)行;(2)試劑藥品由指定專人保管,并有賬目,定期做出消耗表,并清點(diǎn)剩余藥品;(3)在固體試劑和液體試劑及化學(xué)性質(zhì)不同或滅火方法相抵觸的化學(xué)試劑應(yīng)分柜存放;(4)藥品試劑應(yīng)分類陳列整齊,放置有序、避光、防潮、通風(fēng)干燥,標(biāo)簽完整,劇毒藥品加鎖存放,易燃、易揮發(fā)、腐蝕品種單獨(dú)貯存;(5)劇毒藥品應(yīng)鎖至保險(xiǎn)柜,配置的鑰匙由兩人同時(shí)管理,兩個(gè)人同時(shí)開柜才能取出藥品;(6)稱取藥品試劑應(yīng)按操作規(guī)程進(jìn)行,用后蓋好,必要時(shí)可封口或黑紙包裹,不得使用過期或變質(zhì)藥品、試劑;(7)所有藥品、試劑都應(yīng)有標(biāo)簽,絕對(duì)不要在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的藥品;(8)定期檢查試劑是否安全、過期;(9)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按化驗(yàn)室程序文件規(guī)定存放,定期檢查是否完好,每次使用必須有相應(yīng)的記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書統(tǒng)一存放在資料柜。5.化驗(yàn)室危險(xiǎn)化學(xué)品管理(1)本管理規(guī)定所稱危險(xiǎn)化學(xué)品,是指具有毒害、腐蝕、爆炸、燃燒、助燃等性質(zhì),對(duì)人體、設(shè)施、環(huán)境具有危害的劇毒化學(xué)品和其他化學(xué)品;(2)使用危險(xiǎn)化學(xué)品,要認(rèn)真貫徹國(guó)家《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(國(guó)務(wù)院令第591號(hào))》的有關(guān)規(guī)定,嚴(yán)格遵守的危險(xiǎn)化學(xué)品登記、交接、檢查、出入庫(kù)、領(lǐng)取清退等管理制度;(3)使用危險(xiǎn)化學(xué)品、劇毒物品要制定安全使用操作規(guī)程,明確安全使用注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)人員必須配備防護(hù)裝備方可參與有關(guān)實(shí)驗(yàn);(4)須經(jīng)常對(duì)使用危險(xiǎn)化學(xué)品的員工進(jìn)行安全教育,并組織人員參加專門的安全教育培訓(xùn),學(xué)習(xí)危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范化存儲(chǔ)和使用知識(shí),取得安監(jiān)部門頒發(fā)的資格證書方可上崗;(5)對(duì)危險(xiǎn)化學(xué)品要指定工作責(zé)任心強(qiáng)、具備專業(yè)保管知識(shí)的專人負(fù)責(zé)管理。管理使用過程中嚴(yán)格安全措施,堅(jiān)持“五雙制度”——雙人收發(fā)、雙人記賬、雙人雙鎖、雙人運(yùn)輸、雙人使用;(6)危險(xiǎn)化學(xué)品應(yīng)根據(jù)物質(zhì)不同特性分類、分項(xiàng)存放,性質(zhì)或防火與滅火方法相互抵觸的危險(xiǎn)化學(xué)品,不得在同一倉(cāng)庫(kù)或同一儲(chǔ)存室存放,對(duì)存放中的危險(xiǎn)化學(xué)品要經(jīng)常檢查,及時(shí)排除安全隱患。存放地點(diǎn)要安裝防火、防水(潮)、防泄漏、防盜設(shè)施,無關(guān)人員禁止進(jìn)入;(7)轉(zhuǎn)移和運(yùn)輸危險(xiǎn)化學(xué)品,必須妥善包裝,使用專用運(yùn)輸工具,運(yùn)輸過程須派專人隨行監(jiān)管。二、安全管理的基本介紹目的:維護(hù)化驗(yàn)室人員安全,保護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備,防止一切安全事故的發(fā)生?;?yàn)室事故種類:1.機(jī)械傷害:人員摔傷、砸傷、機(jī)械傷害等;2.火災(zāi)傷害:高溫傷害、著火傷害、火災(zāi)傷害等;3.爆炸傷害:高溫爆炸、易燃易爆氣體爆炸、高壓爆炸等;4.中毒傷害:有毒液體傷害、有毒氣體傷害、空氣有毒介質(zhì)傷害等;5.觸電傷害;6.化學(xué)傷害:腐蝕。1.機(jī)械傷害的預(yù)防(1)保持化驗(yàn)室設(shè)備、設(shè)施及環(huán)境清潔衛(wèi)生。設(shè)備器材擺放整齊,排列有序,保持走道暢通;(2)高處物品擺放要整齊、牢固,試驗(yàn)臺(tái)物品擺放要整齊、牢固,防止物品掉落;(3)化驗(yàn)室設(shè)備操作前應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)、考核,合格后方可操作設(shè)備,實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)格按照設(shè)備的操作規(guī)程進(jìn)行操作,嚴(yán)禁違規(guī)操作;(4)操作設(shè)備前,需配置個(gè)人防護(hù)用品,穿戴整齊,盤好頭發(fā);(5)設(shè)備管理員儀器設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng),對(duì)有故障的儀器設(shè)備要及時(shí)檢修,儀器設(shè)備的維護(hù)和檢修要有記錄,使用強(qiáng)電的儀器設(shè)備要安裝接地裝置,對(duì)出現(xiàn)老化現(xiàn)象的設(shè)備以及具有潛在安全隱患的設(shè)備應(yīng)及時(shí)維修或報(bào)廢;(6)除本化驗(yàn)室人員及公司有關(guān)工作人員外,其他人員不得擅自進(jìn)入化驗(yàn)室,特殊需要進(jìn)入檢測(cè)區(qū)域的人員需經(jīng)總經(jīng)理批準(zhǔn),并由專人陪同同時(shí)遵守化驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)定;(7)與檢測(cè)無關(guān)的用品一律不得帶入檢測(cè)室,也不準(zhǔn)隨意將檢測(cè)室用品帶出室外。2.火災(zāi)傷害的預(yù)防(1)化驗(yàn)室必須配備適用足量的消防器材,置于位置明顯、取用方便之處,并由安全員負(fù)責(zé),妥善保管。在非應(yīng)急狀況下,各種安全設(shè)施不準(zhǔn)借用或挪用,安全員要定期檢查發(fā)現(xiàn)問題,及時(shí)采取補(bǔ)救措施。(2)化驗(yàn)室工作人員應(yīng)熟悉消防器材的放置地點(diǎn),學(xué)習(xí)消防知識(shí),熟悉安全措施,熟練掌握消防器材的使用方法。如遇火災(zāi)事故,應(yīng)及時(shí)切斷電源,冷靜處理。(3)嚴(yán)禁超負(fù)荷用電。實(shí)驗(yàn)電氣設(shè)備處于工作狀態(tài)時(shí),必須有人在場(chǎng)監(jiān)管,確實(shí)需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作的實(shí)驗(yàn),電氣設(shè)備須采取必要的安全保護(hù)和監(jiān)管措施,防止意外事故發(fā)生。(4)嚴(yán)禁用電爐、烘箱等輔助設(shè)備熱飯、取暖等。(5)實(shí)驗(yàn)中必須使用明火時(shí),須加強(qiáng)防范措施,做到用火不離人,危險(xiǎn)范圍內(nèi)要清除可燃物品。(6)不得在化驗(yàn)室堆放與實(shí)驗(yàn)需要無關(guān)的雜物、可燃物、易爆物。(7)電、水、氣等設(shè)施必須按有關(guān)規(guī)定規(guī)范安裝,禁止亂拉、亂接臨時(shí)線路,不得私自增設(shè)和移動(dòng)供電系統(tǒng)?;?yàn)室安全員應(yīng)定期對(duì)電源、水源、火源等進(jìn)行檢查,并做好檢查記錄,發(fā)現(xiàn)隱患應(yīng)及時(shí)處理。3.爆炸傷害的預(yù)防(1)化驗(yàn)室高溫設(shè)備在加熱的過程中下部需要墊隔熱墊,防止由于溫度過高使試驗(yàn)臺(tái)臺(tái)面發(fā)生爆裂,加熱過程中實(shí)驗(yàn)人員不可離開,全程監(jiān)控溫度的變化,以防容器或者器皿因超過溫度限制產(chǎn)生爆炸。(2)易燃易爆物品存放環(huán)境必須適宜,溫濕度處于監(jiān)控狀態(tài)。(3)易燃易爆物品應(yīng)進(jìn)行有效的隔離,避免火源等引發(fā)爆炸的條件。(4)化驗(yàn)室加熱、用火之前,必須核實(shí)實(shí)驗(yàn)中的物品,以防易燃易爆物品存在于化驗(yàn)室中,遇到火源產(chǎn)生爆炸。(5)氣瓶等高壓容器,使用時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源,搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)關(guān)閉閥門,掛上警告標(biāo)志。(6)不得在化驗(yàn)室堆放與實(shí)驗(yàn)需要無關(guān)的雜物、可燃物、易爆物。(7)面對(duì)易燃易爆物品,使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行,做好必須的記錄,保持化驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)良好,操作人員佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品。4.中毒傷害的預(yù)防(1)化驗(yàn)室中的有毒介質(zhì)的存放、管理、使用嚴(yán)格按照本公司的規(guī)程,做到專人負(fù)責(zé)、專人監(jiān)督,每個(gè)過程都有記錄,每個(gè)過程都有責(zé)任人。(2)禁止在化驗(yàn)室內(nèi)吃食物、飲水等。(3)有毒介質(zhì)的化驗(yàn)室需進(jìn)行有效的隔離,防止有毒介質(zhì)的擴(kuò)散。(4)有毒介質(zhì)的化驗(yàn)室操作人員和監(jiān)督人員需穿戴防護(hù)用品,按有關(guān)規(guī)程進(jìn)行操作,防止人員中毒現(xiàn)象的發(fā)生。(5)各化驗(yàn)室必須指定專人負(fù)責(zé)收集、存放廢液、固體廢棄物的管理工作。處理工作實(shí)施“分類收集、定點(diǎn)存放、專人管理、集中處理”的工作原則。(6)各相關(guān)化驗(yàn)室應(yīng)對(duì)無機(jī)液體、有機(jī)液體和固體廢物三類廢棄物先進(jìn)行分類存放,暫儲(chǔ)于專業(yè)的廢液缸(瓶)中,容器應(yīng)有標(biāo)簽,到一定量時(shí)進(jìn)行密封(如瓶裝,貼標(biāo)簽),然后置于化學(xué)廢棄物箱。(7)嚴(yán)禁將實(shí)驗(yàn)廢棄物倒入自來水下水道或普通垃圾箱等處。(8)對(duì)于產(chǎn)生有害廢氣(如揮發(fā)性的溶劑、分解產(chǎn)物、反應(yīng)物等)的化驗(yàn)室必須按規(guī)定安裝通風(fēng)、排風(fēng)設(shè)施,必要時(shí)需安裝廢氣吸收系統(tǒng)。5.觸電傷害的預(yù)防(1)化驗(yàn)室中所有的儀器設(shè)備均應(yīng)有可靠的接地,防止因漏電引起觸電傷害。(2)用電設(shè)施必須按有關(guān)規(guī)定規(guī)范安裝,禁止亂拉、亂接臨時(shí)線路,不得私自增設(shè)和移動(dòng)供電系統(tǒng)?;?yàn)室安全員應(yīng)定期對(duì)電源進(jìn)行檢查,并做好檢查記錄,發(fā)現(xiàn)隱患應(yīng)及時(shí)處理。(3)定期檢查設(shè)備的電線、電纜,如發(fā)現(xiàn)老舊現(xiàn)象,應(yīng)立即報(bào)告設(shè)備管理人員進(jìn)行更換,防止觸電傷害的發(fā)生。(4)儀器維修時(shí)必須切斷電源,方可拆機(jī)修理。三、化驗(yàn)室人員的基本要求目的:保證檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)的客觀獨(dú)立、公正公開、誠(chéng)實(shí)守信,保證檢測(cè)結(jié)果及數(shù)據(jù)的客觀性與公正性,保守國(guó)際機(jī)密,保護(hù)客戶的技術(shù)秘密、商業(yè)秘密和知識(shí)產(chǎn)權(quán),保證化驗(yàn)室活動(dòng)的快速、準(zhǔn)確。1.公正性(1)所有員工參加進(jìn)行公正性教育,并評(píng)價(jià)其效果。各部門負(fù)責(zé)人定期對(duì)本部門工作人員進(jìn)行公正性教育和質(zhì)量管理體系的培訓(xùn)。(2)所有的檢測(cè)儀器,按規(guī)定經(jīng)國(guó)家授權(quán)的機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn),或經(jīng)本公司自校驗(yàn)合格后才投入使用,并保證按檢定/校準(zhǔn)周期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。(3)所有的檢測(cè)工作,都由經(jīng)培訓(xùn)并考核合格人員持證上崗、按儀器操作規(guī)程和作業(yè)指導(dǎo)書程序完成,保證為所有客戶提供準(zhǔn)確、及時(shí)、高效的服務(wù)。(4)本公司工作人員對(duì)檢測(cè)活動(dòng)及檢測(cè)結(jié)果承擔(dān)法律責(zé)任。(5)本公司工作人員在進(jìn)行檢測(cè)活動(dòng)過程中做到以下“七不”:——不阻攔客戶對(duì)相關(guān)檢測(cè)的質(zhì)疑,熱情接待,認(rèn)真處理客戶的質(zhì)疑?!唤邮芸蛻魴z測(cè)費(fèi)以外任何形式的饋贈(zèng),不參與客戶的商業(yè)活動(dòng)?!坏脤⒖蛻羲蜋z的產(chǎn)品和技術(shù)資料作為技術(shù)和產(chǎn)品開發(fā)對(duì)象。——不參加受檢樣品的研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)制和銷售?!辉试S參與送檢產(chǎn)品的技術(shù)咨詢?!话凳究蛻艚邮苋魏尾缓侠淼母郊右蟆!唇?jīng)客戶的同意,不對(duì)其送檢樣品(產(chǎn)品)進(jìn)行公開評(píng)價(jià)。嚴(yán)格執(zhí)行對(duì)樣品接收、檢測(cè)和結(jié)果處理、檢測(cè)報(bào)告等項(xiàng)業(yè)務(wù)的管理。嚴(yán)禁私下承接檢測(cè)業(yè)務(wù)。2.信息和數(shù)據(jù)安全(1)公司所有員工均簽訂保密協(xié)議,保護(hù)客戶、委托方和公司內(nèi)部的機(jī)密信息。(2)不得將客戶送檢的樣品和技術(shù)資料用于本公司的技術(shù)和產(chǎn)品開發(fā),不從事、參與和受檢樣品相關(guān)的咨詢活動(dòng)。(3)不得向化驗(yàn)室以外人員傳真、復(fù)印、借閱保密性技術(shù)資料和文件資料;不得以電話或其它方式向委托方告知檢測(cè)結(jié)果;當(dāng)委托方同意檢測(cè)報(bào)告用電話、電子等形式傳達(dá)時(shí),應(yīng)有書面委托書;在承擔(dān)上報(bào)下達(dá)檢測(cè)任務(wù)的同時(shí),未經(jīng)上級(jí)主管部門的同意不得予以公布。(4)所有工作人員在與客戶進(jìn)行業(yè)務(wù)交流時(shí),不得泄露任何其他客戶的技術(shù)秘密和商業(yè)秘密。(5)嚴(yán)格控制進(jìn)入各檢測(cè)區(qū)域的外來人員。外來人員未經(jīng)許可,不得進(jìn)入檢測(cè)區(qū)域;外來人員如參觀須向業(yè)務(wù)室預(yù)約登記,由工作人員帶領(lǐng)進(jìn)入檢測(cè)區(qū)域;客戶要求觀察為其所做的檢測(cè),需經(jīng)公司批準(zhǔn)同意后,指定人員陪同參觀,只能參觀為其所做的檢測(cè)工作。(6)檢測(cè)過程中,檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行保密,檢測(cè)過程應(yīng)對(duì)來往人員進(jìn)行控制,嚴(yán)禁不相關(guān)人員靠近和接觸檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄。(7)計(jì)算機(jī)和自動(dòng)檢測(cè)儀器中的檢測(cè)數(shù)據(jù)屬于化驗(yàn)室的保密資料,任何人不允許對(duì)外拷貝。3.職業(yè)基本操守(1)公司所有員工的所有行為必須遵守法律、法規(guī)的規(guī)定,符合管理體系的規(guī)定,依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的規(guī)定。(2)公司所有人員必須嚴(yán)格遵守單位和化驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度,服從分配,堅(jiān)守崗位。(3)檢驗(yàn)檢測(cè)人員嚴(yán)格按照檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范及檢驗(yàn)細(xì)則進(jìn)行各項(xiàng)檢測(cè)工作,對(duì)各自檢驗(yàn)各自的質(zhì)量負(fù)責(zé),遵守職業(yè)道德。(4)熟悉檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)規(guī)程、規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)和要求,按規(guī)定檢查樣品、儀器設(shè)備、環(huán)境條件,各項(xiàng)合格后方可進(jìn)行檢測(cè)。如儀器出現(xiàn)故障或?qū)ζ湫阅墚a(chǎn)生懷疑時(shí),應(yīng)立即停止檢測(cè),查找原因,待其恢復(fù)正常后再進(jìn)行檢測(cè)。(5)檢測(cè)人員嚴(yán)格按照檢測(cè)規(guī)程、規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。檢驗(yàn)時(shí)要集中精力,一絲不茍,準(zhǔn)確讀數(shù),認(rèn)真填寫各項(xiàng)記錄、項(xiàng)目齊全、字跡清晰并對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性負(fù)責(zé),出具檢測(cè)報(bào)告。檢測(cè)資料應(yīng)認(rèn)真整理、及時(shí)歸檔。(6)嚴(yán)格按操作規(guī)程和規(guī)范要求使用儀器設(shè)備,精心使用、注意保養(yǎng)、保證儀器設(shè)備正常運(yùn)行。發(fā)生故障或異常情況時(shí),及時(shí)報(bào)告負(fù)責(zé)人,并提出解決的建議和措施。會(huì)同有關(guān)人員及時(shí)排除故障,恢復(fù)正常。(7)負(fù)責(zé)本化驗(yàn)室的環(huán)境衛(wèi)生打掃,維護(hù)檢測(cè)環(huán)境條件,確保化驗(yàn)室的干凈整潔。四、化驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)控制目的:確定化驗(yàn)室的防護(hù)等級(jí),建立安全防護(hù)機(jī)制,配備適應(yīng)的防護(hù)用品,采取相應(yīng)的防護(hù)措施。1.風(fēng)險(xiǎn)的分類(1)人的風(fēng)險(xiǎn):組織結(jié)構(gòu)不合理、人的思想、實(shí)驗(yàn)活動(dòng)不遵守規(guī)范引發(fā)觸電、火災(zāi)、中毒等;(2)設(shè)備設(shè)施的風(fēng)險(xiǎn):設(shè)備設(shè)施固定不牢固、設(shè)備設(shè)施老舊、設(shè)備設(shè)施保養(yǎng)不到位等;(3)環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn):化驗(yàn)室交叉感染、化驗(yàn)室器皿未清洗干凈等;(4)試樣的風(fēng)險(xiǎn):試樣本身的缺陷、試樣搬運(yùn)、試樣保管等;(5)藥品的風(fēng)險(xiǎn):有毒藥品的保管不當(dāng)、使用不當(dāng)、藥品的毒性、腐蝕性等;(6)試驗(yàn)方法的風(fēng)險(xiǎn):方法不當(dāng)、違背標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法、方法偏離等;(7)自然災(zāi)害的風(fēng)險(xiǎn):火災(zāi)、觸電、地震等;(8)報(bào)告的風(fēng)險(xiǎn)。2.風(fēng)險(xiǎn)的控制措施(1)消除來自化驗(yàn)室的危險(xiǎn)源化驗(yàn)室擺放整齊,設(shè)備進(jìn)行良好的接地等。(2)使用替代物來降低風(fēng)險(xiǎn)比如選用無毒或者低毒的化學(xué)藥品代替高毒的化學(xué)藥品。(3)使用替代方法來降低風(fēng)險(xiǎn)比如用其他方法產(chǎn)生有效成分去代替危險(xiǎn)度較高的物品或者方法。(4)隔離危險(xiǎn)源來控制風(fēng)險(xiǎn)比如有毒物質(zhì)必須放在藥品室內(nèi),放射源放入專用的保存盒內(nèi)。(5)應(yīng)用工程進(jìn)行控制、抑制或者減少接觸比如加強(qiáng)通風(fēng),減少空氣中有毒有害氣體的濃度等。(6)采用安全工作行為最小化接觸,包括改變工作方法比如穿戴防護(hù)用品,減少人員與有毒有害物品直接接觸等。(7)做好安全防護(hù)設(shè)施比如加強(qiáng)設(shè)備的牢固、更換老化的電線電纜等。五、檢測(cè)報(bào)告的出具流程檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)工作的“最終產(chǎn)品”,是所有工作的目的和核心。1.原始數(shù)據(jù)的收集(1)檢測(cè)委托單包含開具報(bào)告所需的公司名稱、地址,試樣狀態(tài)、試樣尺寸、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、試樣數(shù)量及其他要求等;(2)檢測(cè)原始記錄表包含檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目的所有原始數(shù)據(jù)記錄;(3)試驗(yàn)后剩余試樣查看取樣位置或者直觀的試驗(yàn)結(jié)果,試樣檢測(cè)后的狀態(tài)等;(4)設(shè)備使用記錄表設(shè)備名稱、設(shè)備狀態(tài)等信息;(5)試驗(yàn)環(huán)境記錄表試驗(yàn)時(shí)的環(huán)境記錄等信息;(6)檢測(cè)報(bào)告的統(tǒng)一格式所有檢測(cè)報(bào)告必須統(tǒng)一格式。2.檢測(cè)報(bào)告的基本流程(1)檢測(cè)報(bào)告必須由參加檢測(cè)的檢測(cè)人員按照規(guī)定的格式,依據(jù)檢測(cè)原始記錄和檢測(cè)內(nèi)容編制和打印,除簽名外不準(zhǔn)用手寫,其編號(hào)要與原始記錄有關(guān)的同一樣品的檢測(cè)資料編號(hào)一致。編號(hào)規(guī)則與樣品編號(hào)規(guī)則一致,但不涉及樣品序列號(hào)。(2)為保證檢測(cè)報(bào)告的科學(xué)性、公正性、準(zhǔn)確性,并對(duì)檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量負(fù)責(zé),報(bào)告編寫人在寫完報(bào)告后,應(yīng)進(jìn)行檢查核對(duì)(包括報(bào)告格式和有關(guān)記錄文件的完整性),確認(rèn)無誤后交其他有能力檢測(cè)人員或技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行審核。(3)技術(shù)負(fù)責(zé)人或其他檢測(cè)人員要認(rèn)真核對(duì)檢測(cè)報(bào)告所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法,檢測(cè)報(bào)告所附的數(shù)據(jù)、圖表、曲線等與檢測(cè)原始記錄是否一致,數(shù)據(jù)的修約和不確定度的表達(dá)是否符合規(guī)定等。(4)審核后的檢測(cè)報(bào)告由公司授權(quán)簽字人簽發(fā)。(5)業(yè)務(wù)室蓋檢測(cè)專用章、CMA章。3.檢測(cè)報(bào)告的發(fā)放和存檔(1)檢測(cè)報(bào)告的發(fā)放①若需以電話、傳真或其它電子方式傳遞檢測(cè)結(jié)果時(shí),經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后傳送并做好登記,在傳送時(shí)應(yīng)向委托方聲明:所發(fā)內(nèi)容只做參考,以正式書面報(bào)告為準(zhǔn)。②若以郵寄方式發(fā)放證書/報(bào)告時(shí),報(bào)告發(fā)放人員負(fù)責(zé)報(bào)告的保密性和完整性,并在發(fā)放登記表中備注。③若客戶到公司現(xiàn)場(chǎng)取檢測(cè)報(bào)告/證書時(shí),業(yè)務(wù)室以客戶提供經(jīng)雙方簽字的樣品檢測(cè)委托單為依據(jù)發(fā)放報(bào)告,并在發(fā)放登記表記錄。(2)檢測(cè)報(bào)告的存檔①報(bào)告一經(jīng)發(fā)出要在半個(gè)工作日將需要保存的全部材料存檔。②檢測(cè)報(bào)告存檔次序?yàn)椋簶悠窓z測(cè)委托單、合同評(píng)審表(適用時(shí))、報(bào)價(jià)單(適用時(shí))、發(fā)出報(bào)告的全部復(fù)印件、原始記錄。③檢測(cè)報(bào)告相關(guān)資料保存六年。④檢測(cè)報(bào)告屬保密范圍,不得隨意查閱,如工作需要,需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)方可查閱。任何人不得在檢測(cè)報(bào)告上做任何涂改。附件2:化驗(yàn)室新員工入職培訓(xùn)專業(yè)內(nèi)容(參考)一.實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)(一)化學(xué)試劑:1.化學(xué)試劑的分類:化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取2捎玫臉?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯S迷噭┑取;瘜W(xué)試劑的分級(jí):

除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭㈦娮蛹冊(cè)噭⑸噭┖蜕锶旧珓┑?。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無影響選用合適的試劑。(1)

一般試劑:GB/T15346-2012化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志規(guī)定,一般試劑分為三個(gè)等級(jí),即,優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。(2)

基礎(chǔ)試劑:可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑,如,在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。(3)

高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。(4)

專用試劑:專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨?,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1:化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)表2:其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存:(1)檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品,因此,必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中,由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;(7)固體、液體;酸、堿分別放置。(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:①材質(zhì)均勻;②量制準(zhǔn)確;③附有證書?!C書是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí):我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別:①一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。②二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E):二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的;二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證;2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛,其用途可歸為以下幾類:★用于校準(zhǔn)分析儀器;★用于評(píng)價(jià)分析方法;★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證。①用于校準(zhǔn)分析儀器:理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作,如,pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位,然后測(cè)定未知樣品的pH。②用于評(píng)價(jià)分析方法:某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評(píng)價(jià)。具體做法是:在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后,作對(duì)照試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量,分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí),則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。(三)儀器與器皿:1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時(shí),高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。2.儀器因經(jīng)常使用,檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低,如,天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計(jì)光電池疲勞失效,酸度計(jì)中電極的老化等,所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量??梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量,也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量,然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。

二.溶液的制備(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí):1.實(shí)驗(yàn)室用水的要求:按照GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求,分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)(如,高壓液相色譜分析用水);二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)(如,原子吸收光譜分析用水);三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購(gòu)買的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。2.化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(前面已講過);3.溶液濃度的表示方法:在食品檢驗(yàn)工作中,隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑,用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種:(1)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù):B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比,以wB表示,即,wB=mB/m(2)B的質(zhì)量濃度:B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積,以ρ表示,單位是g/L,即,ρB=mB/V;式中:①ρB--溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L);

②mB——溶質(zhì)B的質(zhì)量(g);

③V——混合物(溶液)的體積(V)。(3)B的體積分?jǐn)?shù):混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體),以φB表示,即,φB=VB/V0

:多用于液體溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時(shí),多采用這種濃度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以寫成φ(C2H5OH)=75%,若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75mL,加水衡釋至100mL。(4)比例濃度:比例濃度是化驗(yàn)室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法,包括:容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示:容量比濃度;指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。例如,1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示:質(zhì)量比濃度;指兩種固體試劑相互混合的表示方法:例如,1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑,表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合,這是一種固體稀釋方法。(5)B的物質(zhì)的量濃度:B的物質(zhì)的量濃度,常簡(jiǎn)稱為B的濃度,是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積,以CB表示,單位為mol/L,即,cB=nB/V式中:cB--物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L,下標(biāo)B指基本單元;

nB--物質(zhì)B的物質(zhì)的量,mol;

V--混合物(溶液)的體積,L。

三.

標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定(一)

標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類:1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液:也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,主要用于:測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2.雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:包括:元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液(如,標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析,其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。3.pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn),亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1~2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。(二)

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:1.一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定,即,在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上,標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進(jìn)行。(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果在按GB/T601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí),不得略去其中任何一種,濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時(shí),溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。2.配制和標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1)直接配制法:在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。(2)標(biāo)定法:很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如,市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此,它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。①直接標(biāo)定法:準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。②間接標(biāo)定法:有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些,如,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。③比較法:用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證,例如,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。3.配制溶液的注意事項(xiàng):(1)配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(2)稱量要準(zhǔn):特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如,標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求,就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確?;鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定容。(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。(4)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。4.安全注意事項(xiàng):(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如,配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法,如,配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,氯化亞錫溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道??傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。(三)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng):(理論依據(jù):GB/T601-2016)1.0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制:稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取于105~110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000~0.7500g,用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;C=m×1000/[(V1-V0)×204.22](mol/L)式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g);

V1氫氧化鈉溶液的體積(mL);

V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL);

204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(KHC8H4O4);2.0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻;注意:一定是將酸加入水中;標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅;同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=m×1000/[(V1-V0)×52.994](mol/L)式中:m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)

V1鹽酸溶液的體積(mL)

V0空白中鹽酸溶液的體積(mL)

52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量

1/2(Na2CO3)3.0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:依據(jù):GB/T5009.1-2003配制:①稱取17.5g硝酸銀,加入適量水溶解,并稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。②量少時(shí),準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀,加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。注:用②配制的溶液不需要標(biāo)定。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí),加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。計(jì)算:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.05844)式中:m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)

0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量(g)由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699)(mol/L)式中:m為硝酸銀(優(yōu)級(jí)純)的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)

V為硝酸銀溶液的體積(mL)

0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量(g)

四.常用分析儀器的使用與維護(hù)1.分析天平:(1)分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L2(2)分析天平的種類:根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。(3)分析天平的維護(hù):①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體,沒有空氣對(duì)流。②天平放好后不能隨便移動(dòng),應(yīng)保證天平處于水平位置。③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。⑤稱量時(shí),不要開動(dòng)和使用前門,側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。(4)稱量操作規(guī)程:①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常。②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。③檢查零點(diǎn),如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。2.分光光度計(jì):(1)分光光度計(jì)的工作原理:物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng),根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí),其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。(2)分光光度計(jì)的維護(hù):①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方。②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。③儀器停止工作時(shí),必須切斷電源,應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。⑤儀器經(jīng)過搬動(dòng),及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度,確保儀器的正常使用。⑥光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱:電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。(1)電熱干燥箱的結(jié)構(gòu):電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似,一般由:箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。(2)電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng):①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。②要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線,接地良好。③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開,先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān),當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí),綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用。④放入試樣時(shí)應(yīng)注意,擱板的負(fù)重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4.玻璃量器的一般知識(shí)(1)滴定管①滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。③滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。④常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。⑤容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。⑥微量滴定管是測(cè)量小量積液體時(shí)用的滴定管,容積有1~5mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01mL。⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因?yàn)椴AЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如,高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。⑧滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水先凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上,或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。⑨酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。(2)移液管(吸管):吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線,表示20℃時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規(guī)格??潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體,有容量為0.1~10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí),應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。5.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:溶液的制備包括:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備;標(biāo)準(zhǔn)溶液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。

五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示:檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗(yàn)中被測(cè)組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度:定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度,實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測(cè)得,要用多次測(cè)定值的平均值表示。精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測(cè)定值之間越接近,則,分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。3.數(shù)據(jù)處理(GB):(1)有效數(shù)字:有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字,即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不確定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí),要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字:理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)量的量,一般都用數(shù)字表示,但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同,是表示量度的近似值。在測(cè)量值中只保留一位可疑數(shù)字。

如0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù),在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數(shù)字。如,滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等;除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差;復(fù)雜運(yùn)算時(shí),其中間過程多保留一位有效數(shù)字,最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。(2)數(shù)字修約規(guī)則:在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值,此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時(shí),則舍棄。例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不含5)時(shí),則進(jìn)一。例,18.2723修約到一位,修約后為18.3。③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí),則進(jìn)一。例,18.65003修約到一位,修約后為18.7。④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時(shí),所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一,若為偶數(shù)(含0)則不進(jìn)。例,18.5500修約到一位,修約后為18.6。例,18.6500修約到一位,修約后為18.6。例,18.0500修約到一位,修約后為18.0。⑤擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果:例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。不正確的修約為:修約前

一次修約二次修約三次修約

四次修約

18.14546→18.1455→18.146→18.15→18.21.549

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