牙膏中鎘的檢驗方法

附件6牙膏中鎘的檢驗方法DeterminationofCadmiuminToothpaste1范圍本方法規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定牙膏中鎘的含量。本方法適用于牙膏中鎘的測定。2方法提要樣品經(jīng)處理，使鎘以離子狀態(tài)存在于溶液中，樣品溶液中鎘離子被原子化后，基態(tài)原子吸收來自鎘空心陰極燈的共振線，其吸收量與樣品中鎘的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量的吸收值與標準系列溶液比較進行定量。本方法對鎘的檢出限為0.007mg/L，定量下限為0.02mg/L。取樣量為1g，定容至10mL時，檢出濃度為0.07mg/kg，最低定量濃度為0.2mg/kg；取樣量為0.5g，定容至10mL時，檢出濃度為0.1mg/kg，最低定量濃度為0.4mg/kg；取樣量為1g，定容至25mL時，檢出濃度為0.2mg/kg，最低定量濃度為0.5mg/kg。3試劑除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1硝酸（ρ20=1.42g/mL），優(yōu)級純。3.2高氯酸[ω（HClO4）=70%—72%]，優(yōu)級純。3.3過氧化氫[ω（H2O2）=30%]，優(yōu)級純。3.4硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混勻。3.5混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按（3+1）混合。3.6鎘標準溶液3.6.1鎘單元素溶液標準物質(zhì)[ρ（Cd）=1g/L]：國家標準單元素儲備溶液，應(yīng)在有效期內(nèi)。3.6.2鎘標準溶液Ⅰ：鎘單元素溶液標準物質(zhì)（3.6.1）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）（3.4）2mL，用水稀釋至刻度。3.6.3鎘標準溶液Ⅱ：取鎘標準溶液Ⅰ（3.6.2）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）（3.4）2mL，用水稀釋至刻度。3.7甲基異丁基酮（MIBK）。

3.8鹽酸（7mol/L）：取優(yōu)級純濃鹽酸（20=1.19g/mL）30mL，加水至50mL。3.9辛醇。4儀器4.1原子吸收分光光度計。4.2硬質(zhì)玻璃消解管或高型燒杯。4.3具塞比色管，10mL、25mL。4.4電熱板或水浴鍋。4.5微波消解儀及配件。4.6天平（精度0.001g）。5分析步驟5.1標準系列溶液的制備取鎘標準溶液Ⅱ（3.6.3）0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分別于50mL容量瓶中，加硝酸（1+1）（3.4）1mL，用水稀釋至刻度，配置成濃度為0mg/L、0.02mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的鎘標準系列溶液。注：可根據(jù)儀器型號調(diào)整標準系列溶液范圍。5.2樣品處理5.2.1濕式消解法稱取樣品1g（精確到0.001g）于消化管中，同時做試劑空白。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸（3.1）10mL，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL~3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸（3.2）2mL~5mL，繼續(xù)加熱消解，不時緩緩搖動使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。5.2.2微波消解法稱取樣品0.3g~1g（精確到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)。取樣后先加水0.5mL~1.0mL，潤濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）5.0mL~8.0mL，將消解罐晃動幾次，使樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。然后再加入過氧化氫（3.3）1.0mL~2.0mL，繼續(xù)100oC加熱10min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補充水至3mL。將消解罐密封后放入微波消解系統(tǒng)。表1為一般樣品消解時溫度-時間的程序。根據(jù)樣品消解難易程度可在20min~60min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含樣品的消解罐放入溫度可調(diào)的130oC電加熱器中，趕酸至近干。表1消解時溫度時間程序溫度（℃）升溫時間（min）保持時間（min）1205316053180520注：可根據(jù)微波消解儀型號調(diào)整硝酸、過氧化氫加入量以及微波消解程序。將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液，用水定容至10mL，備用。5.2.3浸提法稱取樣品1g（精確到0.001g）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。加入硝酸（3.1）5.0mL、過氧化氫（3.3）2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇（3.9），于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min~20min，用水定容至25mL。5.3測定5.3.1按儀器操作程序，將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。在扣除背景吸收下，分別測定標準系列、空白和樣品溶液。如樣品溶液中鐵含量超過鎘含量100倍，則不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法，或按5.3.2預(yù)先除去鐵。繪制濃度-吸光度曲線，計算樣品含量。5.3.2將標準、空白和樣品溶液各轉(zhuǎn)移5mL至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干，加入鹽酸（3.8）10mL溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用等量的MIBK（3.7）萃取2次，保留鹽酸溶液。再用鹽酸（3.8）5mL洗MIBK層，合并鹽酸溶液，必要時趕酸，定容至5mL。按儀器操作程序進行測定。6計算（10）Vm式中：—樣品中鎘的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg；1—測試溶液中鎘的質(zhì)量濃度，mg/L；0—空白溶液中鎘的質(zhì)量濃度，mg/L；V