SN 1371-2004進(jìn)出口阿斯巴甜檢驗(yàn)規(guī)程

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Rulefortheinspectionofaspartameforimportandexport2004-06-01發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口阿斯巴甜檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T610.2化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)GB/T613化學(xué)試劑比旋光度測(cè)定通用方法GB/T6284化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的通用方法重量法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法GB/T9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法4檢驗(yàn)4.2阿斯巴甜(APM)含量(以干基計(jì))4.35-芐基-3,6二氧-哌嗪乙酸測(cè)定(液相色譜法)4.4其他相關(guān)雜質(zhì)按附錄B進(jìn)行。4.5干燥失重按GB/T6284方法進(jìn)行。2試樣溶液的制備稱(chēng)取樣品4g(準(zhǔn)至0.0001g),樣品用足量15mol/L甲酸溶解，并定容至4.7灼燒殘?jiān)Q(chēng)取1g～2g(精確至0.0001g)樣品，按GB/T9741方法進(jìn)行。4.8透光率該產(chǎn)品溶液在430nm的波長(zhǎng)中有最大的透光率。4.8.3測(cè)試步驟：稱(chēng)取樣品0.5g用2mol/L鹽酸溶解，定容至50mL搖勻，用配置1%的APM水溶液，按GB/T9724規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按GB/T610.2規(guī)定執(zhí)行。4.11重金屬pH值為4左右。按GB/T9735規(guī)定測(cè)試。5不合格的處置6樣品留存7檢驗(yàn)有效期本產(chǎn)品自檢驗(yàn)之日起有效期為三個(gè)月。3(規(guī)范性附錄)阿斯巴甜(APM)含量測(cè)定(以干品計(jì))A.2.1冰乙酸。至0.0001。稱(chēng)取0.3g樣品，(精確稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g)置于干燥的150mL碘量瓶中，加入1.5mL甲酸及60mL冰乙酸，充分溶解(在通風(fēng)櫥內(nèi)操作),加入2滴～3滴結(jié)晶紫指示劑，立即用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈綠色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.5結(jié)果計(jì)算阿斯巴甜質(zhì)量百分含量X,按式(A.1)計(jì)算：X?=(V?-V?)×c×0.2943/m×100…………(A.1)V?——樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);m——以上述稱(chēng)量乘以(1-a)后作試樣重量，單位為克(g);a——為干燥失重量，%;0.2943——每消耗1.00mL濃度為0.1mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌⑺拱吞鸬馁|(zhì)量。兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不超過(guò)0.5%,取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果保留兩位小數(shù)。4(規(guī)范性附錄)阿斯巴甜(以下簡(jiǎn)稱(chēng)APM)、其他相關(guān)雜質(zhì)的測(cè)定(HPLC法)B.2.2甲醇。B.3試劑制備B.3.1流動(dòng)相制備稱(chēng)取5.6g磷酸二氫鉀于1000mL容量瓶中，加入820mL水溶解，用磷酸調(diào)至pH值4.3,再加B.3.2稀釋劑制備加200mL甲醇于1800mL水中混合。B.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液制備B.3.3.1APM標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液稱(chēng)取50mg(精確至0.1mg)標(biāo)樣于10mL容量瓶中，用稀釋液(B.3.2)稀釋至刻度。以上溶液必須新鮮配制。B.3.3.2BDPA標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取25mg(精確至0.1mg)BDPA加入到100mL容量瓶中，加10mL甲醇，使之溶解后用水稀釋至刻度。吸取15mL上述溶液于50mL容量瓶中，用稀釋液(B.3.2)稀釋至刻度。以上溶液必須新鮮B.3.3.3其他相關(guān)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液從測(cè)定BDPA溶液(B.3.3.2)中移取2mL樣品溶液于100mL的容量瓶中，用稀釋液(B.3.2)稀釋至刻度。以上溶液必須新鮮配制。B.3.4樣品液制備稱(chēng)取50mg(精確至0.1mg)APM樣品，倒入10mL容量瓶中，用稀釋液(B.3.2)稀釋至刻度。以上溶液必須新鮮配制。B.4儀器和設(shè)備配備紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀。B.5測(cè)試步驟5d)檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm。B.5.2色譜測(cè)定B.5.2.1進(jìn)樣分別注入20μL標(biāo)樣、樣品溶液于色譜，標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液參插進(jìn)行測(cè)定。在上述色譜條件下BDPA色譜保留時(shí)間約為4min;APM色譜保留時(shí)間約為11min;其他雜質(zhì)保留時(shí)間約為3.5min和13min。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見(jiàn)附錄C。B.5.2.2結(jié)果計(jì)算表述a)用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(B.1)計(jì)算APM含量：式中：A;——樣品中APMA,——標(biāo)樣中APMm,——標(biāo)樣中APM的峰面積；的峰面積；的有效質(zhì)量(稱(chēng)樣量×標(biāo)樣含量),單位為毫克(mg);m?——樣品稱(chēng)樣量，單位為毫克(mg)。h)用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(B.2)計(jì)算BDPA相對(duì)質(zhì)量：樣品中BDPA/APM%=1000×(Au×c,/AsXm)……(B.2)式中：Au——BDPA在樣品液中的峰面積；As——BDPA在雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液中的峰面積；c?——BDPA在雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液中的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);m.