羅漢茶鑒定方法 薄層色譜法

1羅漢茶鑒定方法薄層色譜法本文件給出了薄層色譜法鑒定羅漢茶的原理，規(guī)定了試劑、儀器和設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)果判定的操作指示。本文件適用于羅漢茶的鑒定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1羅漢茶Luohancha一種以胡桃科植物黃杞（EngelhardiaroxburghianaWall．）的干燥葉為原料，經(jīng)除雜質(zhì)、曬干制成的壯藥材。4原理利用各成分對(duì)同一吸附劑吸附能力不同，使在流動(dòng)相(溶劑)流過(guò)固定相(吸附劑)的過(guò)程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達(dá)到各成分的互相分離的目的。5試劑5.1除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。5.2甲醇（CH3OH）。5.3甲酸乙酯（C3H6O2）。5.4丙酮（C3H6O）。5.5冰醋酸（C2H4O2）。5.6三氯化鋁（AlCl3）。5.7落新婦苷（化學(xué)式：C21H22O11，CAS：29838-67-3，純度93.9。5.8槲皮苷（化學(xué)式：C21H20O11，CAS：522-12-3，純度93.7。5.9黃杞苷（化學(xué)式：C21H22O10，CAS：572-31-6，純度90.6。6儀器設(shè)備6.1分析天平：感量0.0001g。6.2粉碎機(jī)。6.3超聲波發(fā)生器：320W，45kHz。6.4點(diǎn)樣器。6.5薄層色譜掃描儀。26.6紫外光燈：365nm。6.7燒杯：50mL、100mL、250mL。6.8三角瓶：25mL6.9量筒。6.10秒表。6.11MCI柱：取MCI填料適量，裝入玻璃層析柱中，內(nèi)徑1cm，柱高3cm。6.12聚酰胺薄膜：10cm×20cm。7實(shí)驗(yàn)步驟7.1樣品制備樣品均勻混合后，用四分法取樣，并用粉碎機(jī)充分粉碎并攪拌均勻，裝入玻璃容器中，密封保存。稱取粉碎后的樣品0.5000g置于三角瓶中，加10mL甲醇（5.2），超聲處理30min，濾過(guò)，取濾液置MCI柱，收集流出液作為試樣溶液。7.2對(duì)照溶液配制7.2.1稱取羅漢茶對(duì)照品0.5000g，加10mL甲醇（5.2），超聲處理30min，濾過(guò)，取濾液置MCI柱，收集流出液，制成對(duì)照品溶液。7.2.2分別取落新婦苷對(duì)照品（5.7）1.0000mg、槲皮苷對(duì)照品（5.8）0.1000mg、黃杞苷對(duì)照品（5.9）0.2000mg，加1mL甲醇溶解，制成每1mL分別含1mg、0.1mg、0.2mg落新婦苷、槲皮苷、黃杞苷的混合對(duì)照品溶液。7.3展開(kāi)劑將甲酸乙酯∶丙酮∶水∶冰醋酸按體積比5∶4∶0.8∶0.4充分混勻，作為展開(kāi)劑。7.4顯色劑稱取三氯化鋁0.2000g溶于100mL水中，即得2％三氯化鋁溶液，作為顯色劑。7.5鑒定采用點(diǎn)樣器吸取試樣溶液（7.1）、對(duì)照品溶液（7.2.1）、混合對(duì)照品溶液（7.2.2）三種溶液各3μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，用展開(kāi)劑展開(kāi)，待展距＞8cm時(shí)，取出，晾干。噴以顯色劑，用25℃