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第13章SAD電子衍射花樣標(biāo)定(2)條件:相機(jī)常數(shù)已知,晶體結(jié)構(gòu)未知實(shí)例:已知電爐冶煉的釩鋼在使用中脆斷,從斷口上萃取薄片相,其電子衍射譜示意地如圖6-1所示,試標(biāo)定該衍射譜。(Lλ=24.8mm.A)1實(shí)例1)測(cè)量衍射譜中R1=10mm,R2=25.18mm,θ=83°;2)根據(jù)電子衍射基本公式,計(jì)算得d1=2.48A;3)根據(jù)r2/r1=2.52及θ=83°。查表可得以下相近結(jié)果:4)根據(jù)d1=2.48及d1/a值,計(jì)算出各類結(jié)構(gòu)的a值并查找物質(zhì),有bcc:a=7.848,未查到物質(zhì)fcc:a=4.30,查到VN(4.28),FeO(4.31),TiC(4.32),SiC(4.35)Hcp:a=4.18,未查到物質(zhì)5)按照結(jié)構(gòu)計(jì)算,上述四種物質(zhì)都有可能。但考慮是V鋼,判斷可能是VN。如果結(jié)合X射線能譜分析,則理由更充分。6)標(biāo)定衍射譜,采用特征平行四邊形法則。2常見晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜體心立方:面心立方:密排六方:3
其它類型晶體衍射譜的標(biāo)定1)根據(jù)各方面的信息和數(shù)據(jù),首先預(yù)測(cè)物質(zhì)的可能范圍,判斷的依據(jù)是以下十個(gè)方面的信息:2)根據(jù)電子衍射譜的對(duì)稱特征判斷;3)根據(jù)特征平行四邊形法則或矢量合成法則具體標(biāo)定。實(shí)例2某低碳鋼350℃回火時(shí)存在相出現(xiàn)下列衍射譜,試標(biāo)定該衍射譜(Lλ=36mm.A)1)根據(jù)常識(shí)判斷,低碳鋼中應(yīng)存在Fe3C,先以Fe3C為例說(shuō)明核算與標(biāo)定的過(guò)程;2)Fe3C的面間距及相應(yīng)的晶面列表;3)測(cè)量特征平行四邊形的兩個(gè)鄰邊及對(duì)角線長(zhǎng),結(jié)果如下:R1=8.95(d1=4.02);R2=15(d2=2.4);R3=17.1(d3=2.11)4)根據(jù)各面間距值,查找與Fe3C相符合的面間距及面指數(shù)如下:5)把相應(yīng)的各指數(shù)進(jìn)行可能的變換并合成,得到以下結(jié)果:d1:(011);d2:(11-2);d3(12-1)確認(rèn)為Fe3C結(jié)構(gòu)(正交);6)標(biāo)定各斑點(diǎn)指數(shù)及晶帶軸指數(shù)。4
六方點(diǎn)陣的晶體學(xué)指數(shù)ThreeaxistofouraxissystemPlanes:
(hkil)=(HKL)h+k+i+l=0h=Hk=Kl=LDirections:
[uvtw]=[UVW]
w=WU=u–tV=v–tW=w
Angles:Theindicesofaplaneanditsnormalinhexcrystalshkl→uvw:uvw→hkl:Ref.:InterpretationofElectronDiffractionPattern,K.W.Andrews,D.Jyson,S.R.Keown5.衍射斑點(diǎn)的形狀效應(yīng)6)復(fù)雜電子衍射花樣作業(yè)3:下圖為某物相(面心立方a=4.3nm)的電子衍射
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