HG 3669-2000食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液

本標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)我國(guó)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況而制定的。法中重金屬和砷采用我國(guó)食品添加劑測(cè)定的通用方法；有效二氧化氯含量采用碘量法測(cè)定鹽酸活化后的吸收液；pH值采用化學(xué)試劑pH測(cè)定通則；密度測(cè)定采用化工產(chǎn)品密度測(cè)定通則；甲醇含量測(cè)定參照采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中品紅目視比色法。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：化工部天津化工研究設(shè)計(jì)院、山東工業(yè)大學(xué)華特事業(yè)總公司、上海未來企業(yè)有限本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液Foodadditive本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)食品添加劑碳酸鹽吸收二氧化氯氣體得到的穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液。該產(chǎn)品在食品加工中作防腐劑和食品加工助劑。該產(chǎn)品在使用時(shí)必須使用食品添加劑鹽酸進(jìn)行活化。為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB191—1990包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602—1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678—1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)GB/T8450—1987食品添加劑中砷的測(cè)定方法GB/T8451—1987食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)方法GB/T9724—1988化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則3.2食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液應(yīng)符合表1的要求。表1要求項(xiàng)目有效二氧化氯(CIO?)含量，%≥密度(20℃),g/cm1.020～1.0608.2～9.2砷(As)含量，%≤重金屬(以Pb計(jì))含量，%≤甲醇含量，g/100mL≤國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局2000-06-05批準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。4.1鑒別試驗(yàn)4.1.1鈉的鑒別4.1.2碳酸鹽的鑒別在試液中加入100g/L氯化鈣溶液，產(chǎn)生白色沉淀。該沉淀溶于鹽酸中4.1.3二氧化氯的鑒別在試液中加(1+2)鹽酸溶液后可產(chǎn)生黃色氣體，而液體呈黃色4.2有效二氧化氯含量的測(cè)定4.2.1方法提要用鹽酸活化試樣，釋放出的有效二氧化氯用碘化鉀-硫酸溶液吸收，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.2.2試劑和材料4.2.2.3鹽酸溶液：1+4。4.2.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；c(Na?S?O?)約為0.1mol/L。有效二氧化氯測(cè)定裝置如圖1。HG3669—20001—燒瓶；2—分液漏斗；3—玻璃液封管；4—三角瓶4.2.4分析步驟按圖1安裝好儀器。稱取約2g試樣(精確至0.0002g),置于25mL燒瓶中。在分液漏斗中加入10mL鹽酸溶液。在三角瓶中加入4g碘化鉀，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液。在玻璃液封管中加水封。用導(dǎo)管連接燒瓶與三角瓶，保持密封。將分液漏斗中的鹽酸溶液放入磨口燒瓶中，關(guān)閉旋塞。緩慢加熱燒瓶，產(chǎn)生的二氧化氯氣體通過導(dǎo)管在三角瓶中被吸收完全(導(dǎo)管中無黃綠色氣體為止)。拔掉三角瓶的導(dǎo)管，停止加熱。將玻璃液封管中的水封液例入三角瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定三角瓶中的吸收液至淡黃色，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失?？瞻自囼?yàn)是用上述裝置除不加試樣外，加熱5min后進(jìn)行滴定。4.2.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的有效二氧化氯含量(X?)按式(1)計(jì)算：…V?——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;0.01349——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=1.000二氧化氯的質(zhì)量。mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?.2.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。4.3密度的測(cè)定同GB/T4472—1984中2.3.3.2的規(guī)定。4.3.2分析步驟同GB/T4472—1984中2.3.3.3的規(guī)定。4.3.3允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.003g/cm3。同GB/T9724—1988第5章。4.4.2分析步驟將試樣倒入燒杯中，以下按GB/T9724—1988第6章測(cè)定。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位。4.5砷含量的測(cè)定稱取(1.00±0.01)g試樣，加(1+3)鹽酸溶液10mL,作為試驗(yàn)溶液。用移液管移取2.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有1μgAs)作為標(biāo)準(zhǔn)，以下按GB/T8450的砷斑法進(jìn)行測(cè)定。4.6重金屬含量的測(cè)定稱取(1.00±0.01)g試樣，置于100mL燒杯中，加入(1+3)鹽酸溶液8mL溶解，置于電爐上煮沸至近干，冷卻后，加1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至試液呈粉紅色。移入50mL比色管中。用移液管移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含10μgPb)作為標(biāo)準(zhǔn)，以下按GB/T8451—1987第6章進(jìn)行測(cè)定。4.7甲醇含量的測(cè)定4.7.1方法提要4.7.2試劑和材料4.7.2.1高錳酸鉀-磷酸溶液。稱取3g高錳酸鉀，加入15mL磷酸與70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶?jī)?nèi)。保存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。稱取5g無水草酸或7g含2分子結(jié)晶水的草酸，用1+1硫酸溶解并稀釋至100mL。4.7.2.3品紅-亞硫酸溶液。稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入80℃的水共60mL,邊加水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加100g/L亞硫酸鈉溶液10mL、1mL鹽酸，再加水至刻度，充分應(yīng)棄去重新配制。4.7.2.5甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL相當(dāng)于1mg甲醇。用移液管移取10mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.2.4),置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4.7.3分析步驟移取0.40mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.2.5),置于25mL具塞比色管中，另移取1.0mL試樣于另一比色管中，加水至5mL,分別加入2mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10min,各加入2mL草酸-硫酸HG3669—2000溶液，混勻使之褪色，再加入5mL品紅-亞硫酸溶液，混勻。于20℃以上靜置30min,試樣所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)分型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。5.1.1要求中的所有六項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液每批產(chǎn)品不超過10t。5.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣玻璃管慢速插入至容器深度的2/3處采5.4食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日算起的20天內(nèi)進(jìn)行。5.6檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。6.1食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.1食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液采用避光的食品用聚乙烯或聚丙烯塑料桶包裝。7.2食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液在運(yùn)輸過程中不得與酸、還原性物質(zhì)、有機(jī)物和有毒有害物品7.3食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液應(yīng)貯存在陰涼干燥處，不得與酸、還原性物質(zhì)、有機(jī)物和有毒有害7.4產(chǎn)品在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝運(yùn)輸和貯存的條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為一年。逾期應(yīng)重新檢驗(yàn)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。(提示的附錄)A1方法提要A2試劑和材料A2.2硫酸溶液：1+1。A3分析步驟稱取約2g試樣(精確至0.0002g),置于已預(yù)先加有50mL