HG-T3295-2001三唑酮可濕性粉劑

2002-01-24發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3295—1989《三唑酮可濕性粉劑》進(jìn)行修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與HG3295—1989的主要技術(shù)差異為：——pH值指標(biāo)由6.0～9.0修改為6.0～10.5?！獙腋÷手笜?biāo)統(tǒng)一規(guī)定為大于等于60%?！黾恿藢?duì)氯苯酚含量控制指標(biāo)，規(guī)定為小于等于0.1%。本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：四川省化工研究設(shè)計(jì)院、江蘇省建湖縣農(nóng)藥助劑廠、江蘇省張家港第二農(nóng)本標(biāo)準(zhǔn)于1989年首次發(fā)布為專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，1999年轉(zhuǎn)化為強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并重新編號(hào)為本標(biāo)準(zhǔn)委托全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三唑酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量：293.75(按1997年國際相對(duì)原子質(zhì)量)蒸氣壓(20℃):<0.1mPa溶解度(g/L,20℃):水中0.07,正己烷中10～20,二氯甲烷中大于200,異丙醇中100～200,環(huán)己酮中600～1200,甲苯中400～6001范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三唑酮可濕性粉劑的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的三唑酮原藥與適宜的助劑加工制成的三唑酮可濕性粉劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T1601-1993農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604—1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—1979(1989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796—1999農(nóng)藥包裝通則GB/T5451—1986農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測(cè)定方法GB/T14825—1993農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率測(cè)定方法GB/T16150—1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2002-01-24批準(zhǔn)2002-07-01實(shí)施3要求3.2三唑酮可濕性粉劑應(yīng)符合表1要求。懸浮率，%≥潤濕時(shí)間，s≤熱貯穩(wěn)定性合格注：正常生產(chǎn)時(shí)，熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次。4試驗(yàn)方法4.1抽樣按GB/T1605—1979(1989)中“粉劑和可濕性粉劑的采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中三唑酮的色譜峰保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。譜峰保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3三唑酮含量的測(cè)定4.3.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以癸二酸二正丁酯或鄰苯二甲酸二正丁酯為內(nèi)標(biāo)物，使用3%OV-17/chromosorbGAWDMCS為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的三唑酮進(jìn)行氣相色譜分4.3.2試劑和溶液三唑酮標(biāo)樣：已知含量大于等于99.0%。內(nèi)標(biāo)溶液；稱取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g鄰苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用4.3.3儀器固定液：(固定液+載體)=3:100(質(zhì)量比)。4.3.4色譜柱的制備準(zhǔn)確稱取0.240gOV-17固定液于250mL燒杯中，加入適量(略大于加入載體體積)丙酮。用玻燒杯置于110℃的烘箱中保持1h,取出放在干燥器中冷卻至室溫。4.3.4.2色譜柱的填充將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的4.3.4.3色譜柱的老化升溫至230℃,并在此溫度下，至少老化24h。4.3.5氣相色譜操作條件溫度(℃):柱室200,氣化室230,檢測(cè)器室250。氣體流量(mL/min):載氣(N?)30,氫氣30,空氣300。保留時(shí)間(min):三唑酮約12,癸二酸二正丁酯約16.3,鄰苯二甲酸二正丁酯約10。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的三唑酮可濕性粉劑的氣相色譜圖見圖1。圖1三唑酮可濕性粉劑氣相色譜圖4.3.6測(cè)定步驟4.3.6.1標(biāo)樣溶液的配制稱取三唑酮標(biāo)樣0.12g(精確至0.0002g),置于25mL空量瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶4.3.6.2試樣溶液的配制稱取含三唑酮0.12g的試樣(精確至0.0002g),置于25mL容量瓶中，用與4.3.6.1中同一支移至相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣分析。4.3.7計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，分別進(jìn)行試樣中三唑酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?(%),按式(1)計(jì)算： 式中：r?——標(biāo)樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r?——試樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；P——標(biāo)樣中三唑酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。4.3.8允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.5%。取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.4對(duì)氯苯酚含量的測(cè)定4.4.1方法提要試樣用乙腈溶解，以乙腈水溶液為流動(dòng)相，用Lichrospher-ODS(粒徑5μm)為填料的液相色譜柱和紫外檢測(cè)器(276nm),對(duì)試樣中對(duì)氯苯酚進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，外標(biāo)法定量。4.4.2試劑和溶液經(jīng)0.45μm孔徑的濾膜過濾，并在超聲波浴槽中脫氣對(duì)氯苯酚標(biāo)樣：已知含量，大于等于99.0%。4.4.3儀器高效液相色譜：具有可變波長的紫外檢測(cè)器。超聲波浴槽。4.4.4高效液相色譜操作條件上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)色譜柱和對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的三唑酮可濕性粉劑中對(duì)氯苯酚的液相色譜圖見圖2。圖2三唑酮可濕性粉劑中對(duì)氯苯酚液相色譜圖4.4.5測(cè)定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取對(duì)氯苯酚標(biāo)樣0.05g(精確至0.0002g),置于50mL移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的配制稱取約含三唑酮2g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入50mL乙腈溶解試樣，將容量瓶置于超聲波浴槽中震蕩10min,取出恢復(fù)至室溫后。用0.45μm孔徑濾膜過濾。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中對(duì)氯苯酚的峰面積，分別進(jìn)行平均。試樣中對(duì)氯苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?(%),按式(2)計(jì)算：式中：A?——標(biāo)樣溶液中對(duì)氯苯酚峰面積的平均值；A?——試樣溶液中對(duì)氯苯酚峰面積的平均值；HG3295—204.5pH值的測(cè)定按GB/T14825進(jìn)行測(cè)定。其中稱樣量為