SNT 2321-2009進(jìn)出口食品中腈菌唑殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法

中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T2321—2009進(jìn)出口食品中腈菌唑殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法2009-07-07發(fā)布2010-01-16實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國浙江出入境檢驗(yàn)檢疫1進(jìn)出口食品中腈菌唑殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了食品中腈菌唑殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測和確證方法。試樣中殘留的腈菌唑用乙腈或三氯甲烷提取，經(jīng)過固相萃取(SPE)柱或凝膠滲透色譜(GPC)儀凈3.4正己烷。3.5乙酸乙酯。3.10無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器中備用。3.12乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1,體積比):取乙酸乙酯50mL,加入50mL環(huán)己烷，混勻。3.14腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),用甲苯溶解，配制成2SN/T2321—20094.4萃取振蕩器。4.5離心機(jī)。4.6固相萃取裝置，帶真空泵。4.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.8旋渦混勻器。4.9自動快速濃縮儀(氮吹儀)。4.10凝膠滲透色譜儀(GPC):配凝膠色譜柱。4.11氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有電子轟擊電離源(EI)。5試樣制備與保存5.1糧谷、豆類、茶葉及堅(jiān)果類取代表性樣品500g,用粉碎機(jī)粉碎?；靹颍殖蓛煞葑鳛樵嚇?，分裝人潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉，除茶葉試樣于4℃以下保存外，其他試樣于一5℃保存。5.2水果或蔬菜類取代表性樣品1000g,將其可食用部分(不可用水洗滌)切碎后，依次用搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉。將試樣于一18℃以下冷凍保存，5.3肉及肉制品(畜、禽、水產(chǎn)品等)取代表性樣品500g,將其切碎店，依次用搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉。將試樣于一18℃以下冷凍保存，取代表性樣品約500g,混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣瓶內(nèi)，密閉。將試樣于2℃~6℃條件下保存。取代表性樣品約500g,未結(jié)晶的樣品將其用力攪拌均勻，有結(jié)晶析出的樣品可將樣品瓶蓋塞緊后，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?，等樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)應(yīng)注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈容器內(nèi)，密閉，并棟明標(biāo)記。將試樣于4℃下保存。6測定步驟6.1.1針對糧谷、豆類、茶葉和堅(jiān)果樣品稱取10g(精確至0.01g)試樣于50mL塑料離心管中，加10mL水浸泡0.5h。準(zhǔn)確加入乙腈30mL,以10000r/min均質(zhì)0.5min(蜂蜜僅需渦旋混勻1min),加入5g氯化鈉，搖勻，在30℃以下超聲提取20min,于4000r/min離心10min。準(zhǔn)確移取15mL上層有機(jī)相至濃縮瓶中，在40℃以下水浴減壓濃縮至近干，待凈化。6.1.2針對蔬菜、水果、肉類、動物肝臟樣品稱取10g(精確至0.01g)試樣于50mL塑料離心管中。準(zhǔn)確加入乙腈30mL,以下操作步驟同6.1.1。6.1.3針對蜂蜜樣品稱取10g(精確至0.01g)試樣于50mL塑料離心管中，加10mL水混勻。準(zhǔn)確加入乙腈30mL,以下操作步驟同6.1.1。稱取10g(精確至0.01g)試樣于50mL塑料離心管中。依次加入5mL甲醇、約10g無水硫酸鈉、20mI.三氯甲烷，混勻，振蕩20min,經(jīng)3000r/min離心10min,用移液器將下層三氯甲烷經(jīng)無水硫酸3鈉除水后移入濃縮瓶中，再用20mL三氯甲烷重復(fù)上述過程。合并三氯甲烷提取液至濃縮瓶中，在洗脫液約12mL于試管中，40℃氮?dú)獯蹈?。用甲苯定容?mL,并過0L45μm有機(jī)相濾膜，供氣相色注：以上所列參數(shù)是在AgilentGC-MS6890N-5975B儀器上完成的，列出試驗(yàn)用儀器型號僅是為了提供參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試采用不同廠家或型號的儀器。67tionofthePeople'sRepublicofChina.ZhuXiaoyu,LiShiyu,ShangDfirsttime.4.10Gelpermeationchromatograplabeled.Thesampleisstoredat2℃~6℃.Note;Inthecourseofsamplepreparation,precautionsshouldbetakentoavoidcontaminationoranyfactorswhichmaycausethechangeofresiduecontent.6.1.1Forthesampleofcereal,legume,teaandnutWeigh10g(accuratingto0.01g)ofthetestsample,placethesampleinto50mLplasticcentrifugetube,add10mLwaterandletStandfor0.5h.Addaccurately30mLextractsolvent,homogenizeatspeedof10000r/minfor0.5min(exceptthathoneysampleismixedwiththevortexmixterfor1min),add5gNaClandmixthoroughly.Beforecentrifugeat4000r/minfor10min,shakefor20mirinUltrasonicwaterbath.Transfer15mLofthetopacetonitrilelayerintoarotaryevaporatingflask,evaporatetoneardrynessinawaterbathat40℃andforcleanup.6.1.3Forthesampleofhoney6.1.1.6.1.4Forthesampleofmilk6.2.1SPESampleCleanupSN/T2321—2009Relativeintensity(ofbasepeak>20～50>10～20permittedtolerance(El-GC-MS)/%6.3.4Blanktest (1)Where:X—theresiduecontentofmyclobutanilintéstsample,mg/kg;cs—theconcentrationofmyclobutanilinthestandardworkingsolution,ug/mL;V-thefinalvolumeofthesampleSolution,mL;m—themassoftestsampleNote:Theblankvalueshouldbesubtractedfromtheresultofcalculation.0.020mg/kg.Resultsseetable2.Table2—Recoveryrange(%)ofmyclobutanilindifferentfoo62.7～87.568.4～92.470.1～97.362.8～71.263.5～78.270.1～92.166.4～75.170.5～93.480.4～97.070.4～79.566.6～88.475.0～93.261.2～77.066.8～75.169.9～92.266.1～76.278.4～103.278.6～102.882.6～101.474.2～94.276.5～116.2Peanut66.2～87.286.1～112.388.4～116.1Haze!66.1~104.268.5～111.088.7～112.6Strawbery-77:4～107:888.7～116.3Apple66.4～99.989.6～116.3Pear87.4～105.3Cabbage64.2～85.0.66.6～98.288.4～100.2Cucumber62.5-76.87.5～106.8Capsicum66.2～88.70.5~92.88.8～110.2Carrot68.0~86.975.4～109.8Beef62.4～87.474.1～101.9Hotpot87.4～111.7Pork82.4～110.2