GB T 752-2006工 業(yè) 氯 酸 鉀行業(yè)標準

代替GB752—19942006-09-14發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布GB/T752—2006在采用MIL-P-150D:1982(1989年確認)時，本標準做了一些修改，有關技術性差異及結(jié)構性差異已編入正文中并在它們涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。附錄A和附錄B中給出了這些技術性差異及結(jié)構性差異及原因的一覽表以供參考。本標準與GB752—1994的主要技術性差異如下：——標準的要求中增加了合格品指標； 要求中增加了次氯酸鹽、亞氯酸鹽、重金屬、堿土金屬含量指標，取消了硫酸鹽及鐵含量指標(1994年版的3.2,本版的3.2);——氯化物(以Cl計)含量、溴酸鹽(以BrO?計)含量改為氯化物(以KCl計)含量、溴酸鹽(以KBrO?計)含量(1994年版的3.2,本版的3.2),與美國軍用標準一致；本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會(SAC/TC63/SC1)歸口。本標準主要起草單位：天津化工研究設計院、福州一化化學品股份有限公司、湖南資興市九星化工本標準主要參加起草單位：重慶長壽化工有限責任公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況：——GB752—1965、GB752—1977、GB752I1本標準適用于工業(yè)氯酸鉀。該產(chǎn)品主要用于火柴、焰火、冶金、醫(yī)藥行業(yè)中的氧化劑及制造其他高氯酸鹽等。相對分子質(zhì)量：122.55(按2001年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB190—1990危險貨物包裝標志GB/T191—2000包裝儲運圖示標志(eqvISO780:1997)GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T3051—2000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法GB/T6003.1金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用制劑及制品的制備3.2工業(yè)氯酸鉀應符合表1要求。優(yōu)等品一等品合格品氯酸鉀(KCIO?)質(zhì)量分數(shù)/%≥99.599.299.0水分質(zhì)量分數(shù)/%≤0.050.100.10水不溶物質(zhì)量分數(shù)/%≤0.020.100.10氯化物(以KCl計)質(zhì)量分數(shù)/%≤0.040.060.10溴酸鹽(以KBrO?計)質(zhì)量分數(shù)/%≤0.050.100.15次氯酸鹽試驗通過亞氯酸鹽試驗通過重金屬試驗通過堿土金屬試驗通過125μm試驗篩篩余物質(zhì)量分數(shù)/%≤24試驗方法4.1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。4.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—1992中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的制定制備。4.3氯酸鉀含量的測定4.3.1方法提要用已知量(過量)的鐵(Ⅱ)鹽還原氯酸鹽,以二苯胺磺酸鈉為指示液,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定過量的鐵(Ⅱ)鹽。4.3.2試劑4.3.2.1硫磷混酸：3十2;4.3.2.2重鉻酸鉀標準滴定溶液：c(1/6K?CrgO,)約0.1mol/L;4.3.2.3硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：c[(NH?)?Fe(SO)。]約0.1mol/L;4.3.2.4二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。本生閥(見圖BE圖1本生閥4.3.4分析步驟稱取約2.5g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水溶解，全部移至1000mL容量瓶3氯酸鉀含量以氯酸鉀(KCIO.)的盾量分數(shù)氯酸鉀含量以氯酸鉀(KCIO.)的盾量分數(shù)m計.數(shù)值以%夷示.按式(1)計算： (1)用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL錐形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液于錐形瓶中。緩慢加入20mL硫磷混酸，搖勻，塞上本生閥，在電爐上煮沸10min。夾緊彈簧夾E,冷卻至室溫，取下本生閥。加150mL水，5滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)樽仙珵榻K點。同時作空白試驗。4.3.5結(jié)果計算式中：.0.7338——溴酸鹽(以KBrO?計)換算為氯酸鉀的系數(shù)；ws——按4.7測得的溴酸鹽(以KBrOs計)的質(zhì)量分數(shù)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于O2%。4.4.1方法提要4.4.2分析步驟4.4.3結(jié)果計算式中：m?——干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。4.5水不溶物含量的測定4.5.1方法提要試樣溶于熱水中，用預先在105℃~110℃下烘至恒重的玻璃砂坩堝過濾、洗滌、干燥至恒量，稱量。4.5.2試劑4.5.2.1亞硝酸鈉；4.5.2.2硝酸溶液：1+1;4.5.3儀器4.5.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑(5～144.5.4分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g。置于500mL燒杯中，用300mL熱水溶解，用預先在105℃~110℃下烘至恒量的坩堝過濾，以熱水洗滌玻璃砂坩堝中的不溶物，洗滌至濾液中無氯酸根為止。置于電烘箱中，在105℃~110℃下干燥至恒量。氯酸根離子的檢驗：用試管接(1～2)mL濾液，加入幾粒固體亞硝酸鈉及數(shù)滴硝酸溶液，再加入數(shù)滴硝酸銀溶液后應不呈渾濁。4.5.5結(jié)果計算水不溶物的質(zhì)量分數(shù)w?,數(shù)值以%表示，按式(3)計算：……(3)m?——水不溶物及玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。4.6氯化物含量的測定4.6.1方法提要同GB/T3051—2000第2章。4.6.2試劑和材料同GB/T3051—2000第4章。4.6.3儀器4.6.3.1微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。4.6.4分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,加200mL水使其溶解，加3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液至溶液呈黃色，再過量5滴，加入1.00mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標準滴定溶液c[(1/2Hg(NO?)?·H?O]=0.02mol/L滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點。同時作空白試驗。滴定后的含汞廢液按GB/T3051—2000附錄D處理。4.6.5分析結(jié)果的表述氯化物含量以氯化鉀(KCl)的質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按式(4)計算： 式中：V——滴定試驗溶液時消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗時消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯化物(以KCl計)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=74.56);取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。4.7溴酸鹽含量的測定4.7.1方法提要在酸性介質(zhì)中，溴酸鹽與碘化鉀反應釋出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定釋出的碘。4.7.2試劑4.7.2.1鹽酸溶液：1+10;用移液管移取50mL按HG/T3696.1配制并標定后的c(Na?S?O?)約為0.1mol/L的硫代硫酸鈉 (5)4.10.1方法提要4.11.1方法提要64.11.3分析步驟稱取(1.25±0.01)g試樣。置于150mL錐形瓶中，加25mL水溶解。加入1mL氨水溶液和5mL的草酸銨溶液，將溶液加熱至近沸，待溶液冷卻到室溫，不得產(chǎn)生沉淀。4.12篩余物的測定4.12.1.1試驗篩：R40/3系列(符合GB/T6003.1),④200mm×50mm/0.125mm,帶有篩底和篩蓋；4.12.1.2羊毛刷：6號或7號板刷。4.12.2分析步驟稱取約50g試樣，精確至0.01k,一次或分數(shù)次移人試驗篩內(nèi)，用毛刷在篩網(wǎng)上輕輕刷試料，使其通過篩網(wǎng)，直至篩下所墊黑紙沒有試料痕跡。將篩余物移至已知質(zhì)量的表面皿或硫酸紙中稱量(精確至4.12.3結(jié)果計算篩余物的質(zhì)量分數(shù)OC式中：數(shù)值以%表示，按式(R)計管……取平行測定結(jié)展的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。5檢驗規(guī)則5.1本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。5.1.1型式檢驗：要求中規(guī)定的所有指標項目為型式檢驗項自，在正常情況下每一個月至少進行一次型式檢驗。5.1.2出廠檢驗：銀他排合量、水分、氯化物含量、澳酸鹽含量、篩余物五項指標為出廣檢驗項目，應逐批檢驗。5.2工業(yè)氯酸鉀每批產(chǎn)品不超過100t.5.3按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時將包裝打開，用銅制采樣器自包裝內(nèi)袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣，將所采樣品混勻后，以四分法縮分到不少于/500g,將樣品分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘貼標簽，注朋：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗；另一份保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。5.4工業(yè)氯酸鉀應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。5.5使用單位有權按照本標準的規(guī)定對所收到的工業(yè)氯酸鉀進行驗收，驗收應在貨到之日算起的15天內(nèi)進行。5.6檢驗結(jié)果如有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣進行復驗。復驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產(chǎn)品為不合格品。5.7采用GB/T1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。6.1工業(yè)氯酸鉀包裝容器上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈7GB/T752—2006曬”標志和“怕雨”標志以及符合GB15258的安全標簽。6.2每批出廠的工業(yè)氯酸鉀都應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)單位名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的質(zhì)量證明和本標準編號。7.1工業(yè)氯酸鉀產(chǎn)品包裝采用雙層包裝。外包裝應采用符合《鐵路危險貨物運輸管理規(guī)則》、《汽車危險貨物運輸規(guī)則》及《水路危險貨物運輸規(guī)則》規(guī)定的外包裝材料。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料袋。包裝時應將空氣排凈后，扎緊袋口，外包裝封口應牢固、密封。每個包裝的凈含量不應超過50kg,也可根據(jù)用戶要求確定每個包裝的凈含量，但應符合《危險貨物運輸包裝通用技術條件》的規(guī)定。7.2工業(yè)氯酸鉀在運輸過程中應有遮蓋物；搬運時要小心輕放。嚴禁撞擊，不能與酸、硫化物、有機物、易氧化物混運。7.3工業(yè)氯酸鉀應貯存于明減于燥的庫房內(nèi)，防止受熱、受潮或陽光曝曬。不能與酸、硫化物、有機物、易氧化物混貯。8安全要求8.1工業(yè)氯酸鉀熱穩(wěn)定性差，是一種氧化劑，當與有機物、硫化物、易氧化物磨擦時，會發(fā)生激烈爆炸。8.2工業(yè)氯酸鉀有毒，能將血蛋白變成變異性血紅蛋白，引起紅血球大量減少。吸入大量粉塵或誤食會發(fā)生急性中毒。8.3凡接觸工業(yè)氯酸鉀的工作人員，必須遵守下列規(guī)則：工作前必須鮮卷有合標準規(guī)范的工作服，必須使用個人專用的防護用品，如過濾式防毒面具、保護8GB/T752—2006表A.1給出了本