錫化學(xué)分析方法 第1部分 銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的測(cè)定 AAS 編制說(shuō)明（送審稿）

1一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源根據(jù)有色標(biāo)委下發(fā)的《關(guān)于召開(kāi)（錫錠）等標(biāo)準(zhǔn)宣貫會(huì)暨錫銻領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)化工作研討會(huì)及21項(xiàng)重金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議的通知（有色標(biāo)委[2022]133號(hào)文件）》。2022年9月在山西省太原市召開(kāi)了相關(guān)的任務(wù)落實(shí)會(huì)，根據(jù)任務(wù)安排，對(duì)《錫化學(xué)分析方法》第11部分：銀、鎳、鈷含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法進(jìn)行起草，同時(shí)將GB/T3260-2013中第1、4、8、10部分與第11部分：銀、鎳、鈷含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法整合成一個(gè)部分。由云南錫業(yè)股份有限公司牽頭起草，廣西華錫有色金屬股份有限公司，廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心等12家單位協(xié)助起草，計(jì)劃編號(hào)為20220742-T-610，項(xiàng)目計(jì)劃完成年限2024年。由于本項(xiàng)目同時(shí)修訂整合了GB/T3260-2013中第1、4、8、10部分，有色標(biāo)委下發(fā)的《關(guān)于召開(kāi)（高純硫化鎘）等83相有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議的通知有色標(biāo)委2023【135號(hào)】》文件，將本項(xiàng)目文件名稱修改為《錫化學(xué)分析方法》第1部分：銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法》。根據(jù)2022年10月在山西太原召開(kāi)的任務(wù)落實(shí)會(huì)議，會(huì)上確定編制組成員共13家單位，其中一驗(yàn)單位3家，二驗(yàn)單位9家，后期二驗(yàn)單位退出一家，詳情見(jiàn)表1表1編制組成員名單12345678923.1主要參加單位情況云南錫業(yè)股份有限公司是本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位，在工作前期，對(duì)現(xiàn)階段錫的檢測(cè)需求、檢測(cè)現(xiàn)狀及國(guó)內(nèi)外相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了充分的調(diào)研，并制定了火焰原子吸收測(cè)量錫錠中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷實(shí)驗(yàn)方案。計(jì)劃下達(dá)后，根據(jù)項(xiàng)目進(jìn)度安排和前期的工作調(diào)研，積極制定配制樣品計(jì)劃，通過(guò)對(duì)實(shí)物樣品的摸底，成功配制了8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品；完成了火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫錠中7個(gè)元素的實(shí)驗(yàn)報(bào)告和《討論稿》；郵寄樣品并協(xié)調(diào)驗(yàn)證單位完成驗(yàn)證報(bào)告，負(fù)責(zé)匯總精密度數(shù)據(jù)，完成數(shù)理統(tǒng)計(jì)工作；負(fù)責(zé)意見(jiàn)征集與匯總；并負(fù)責(zé)在標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)、審定會(huì)上進(jìn)行項(xiàng)目介紹與答辯，最終形成報(bào)批稿，協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處完成標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)批工作。一驗(yàn)單位負(fù)責(zé)逐條驗(yàn)證《實(shí)驗(yàn)報(bào)告》的內(nèi)容，對(duì)方法的可行性進(jìn)行論證并給出結(jié)論；二驗(yàn)單位負(fù)責(zé)提供本試驗(yàn)室8個(gè)樣品的原始測(cè)定數(shù)據(jù)；協(xié)助起草單位完成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿的校核工作。3.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表2。表2主要起草人及工作職責(zé)（三）主要工作過(guò)程1、立項(xiàng)階段2024年4月，云南錫業(yè)股份有限公司向有色標(biāo)委會(huì)提交了《錫化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū)、標(biāo)準(zhǔn)草案及標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)說(shuō)明等材料。有色標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)會(huì)議論證結(jié)論為同意國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。由秘書(shū)處組織委員網(wǎng)上投票，投票通過(guò)后轉(zhuǎn)報(bào)國(guó)標(biāo)委，并掛網(wǎng)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。32、起草階段2.1任務(wù)落實(shí)2022年9月在山西省太原市召開(kāi)了相關(guān)的任務(wù)落實(shí)會(huì)，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)20220742-T-610,根據(jù)任務(wù)安排，對(duì)《錫化學(xué)分析方法》第11部分：銀、鎳、鈷含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法進(jìn)行起草，同時(shí)將GB/T3260-2013中第1、4、8、10部分與第11部分：銀、鎳、鈷含量的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法整合成一個(gè)部分。由云南錫業(yè)股份有限公司牽頭起草，廣西華錫有色金屬股份有限公司，廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心等13家單位協(xié)助起草，計(jì)劃完成年限2023年。2.2樣品準(zhǔn)備階段2022年12月-2023年3月，根據(jù)調(diào)研情況和GB/T728-2020,初步確定各分析元素的含量范圍，起草單位經(jīng)與各驗(yàn)證單位溝通，均不能提供相應(yīng)含量的樣品，起草單位根據(jù)實(shí)際情況，制定樣品制備方案，并收集制作代表樣品的母料信息，有計(jì)劃的配制代表樣品，最終配制了8個(gè)代表樣品，并對(duì)8個(gè)樣品進(jìn)行了均勻性測(cè)試，均勻性能滿足分析要求。配制的樣品初步含量見(jiàn)表3表3配制樣品各元素大概含量編號(hào)銅鉛鋅鎘銀鎳鈷0.00030.00150.00010.00010.00010.00010.00010.00100.00730.00060.00010.00120.00650.00090.00500.01400.00150.00050.00250.01200.00164#0.00950.02500.00250.00190.0060--0.00300.020.0540.00300.00150.0080--0.00656%0.10------0.010--0.0100--0.0046--0.0011--0.0015--8#----------0.0030--2.3起草實(shí)驗(yàn)階段2023年4月-2023年6月，起草單位通過(guò)一系列條件實(shí)驗(yàn)對(duì)錫樣品的溶解方法、酸度的影響、基體干擾，消除基體干擾和損失等關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)要素進(jìn)行了確定。按照確定的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)8個(gè)代表樣品進(jìn)行了精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了整理。最終形成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并按照GB/T1.1-2020的規(guī)定撰寫(xiě)了《錫化學(xué)分析方法第11部分：銅、鉛、銻、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》（討論稿）。2.4驗(yàn)證單位驗(yàn)證情況2023年7月，起草單位將樣品和方法實(shí)驗(yàn)報(bào)告郵寄給各驗(yàn)證單位進(jìn)行數(shù)據(jù)的驗(yàn)證工作。至2023年9月中旬，各驗(yàn)證單位陸續(xù)完成驗(yàn)證工作并返回驗(yàn)證報(bào)告。驗(yàn)證單位反饋的主要意見(jiàn)及處理意見(jiàn)主要是文本格式描述方面的問(wèn)題。4起草單位綜合各驗(yàn)證單位反饋意見(jiàn)對(duì)《實(shí)驗(yàn)報(bào)告》和《討論稿》進(jìn)行修改完善，形成GB/T3260.11《錫化學(xué)分析方法第11部分：銅、鉛、銻、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》（征求意見(jiàn)稿）。3、征求意見(jiàn)階段：2023年12月18日~21日有色標(biāo)委會(huì)在四川省成都市召開(kāi)預(yù)審會(huì)。來(lái)自紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司等單位的90多位專(zhuān)家對(duì)《征求意見(jiàn)稿》進(jìn)行討論，并提出了寶貴意見(jiàn)。2023年12月至2024年2月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)將征求意見(jiàn)資料在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的“公共信息服務(wù)平臺(tái)”上掛網(wǎng)，向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。同時(shí)，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通過(guò)工作群、郵件向委員單位征求意見(jiàn)，并將征求意見(jiàn)資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見(jiàn)的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷(xiāo)、使用、科研、檢驗(yàn)等單位及大專(zhuān)院校，征求意見(jiàn)單位廣泛且具有代表性，征求意見(jiàn)時(shí)間大于2個(gè)月。根據(jù)相關(guān)意見(jiàn)，對(duì)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行修改，2024年1月中旬，完成了《錫化學(xué)分析方法第1部分：銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》（送審稿）。4、審查階段：5、報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本文件根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫(xiě)。編制本標(biāo)準(zhǔn)的目的是滿足《錫化學(xué)分析方法：第11部分銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量的測(cè)定》準(zhǔn)確測(cè)定要求。編制本標(biāo)準(zhǔn)的原則是該標(biāo)準(zhǔn)具有先進(jìn)性、準(zhǔn)確性、可操作性。根據(jù)國(guó)內(nèi)實(shí)際情況，制訂技術(shù)規(guī)范并力求與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)接軌。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析本標(biāo)準(zhǔn)中銀、鎳、鈷元素的含量為首次起草，與銅、鉛、鋅、鎘元素同時(shí)測(cè)量為首次整合修訂。因此在標(biāo)準(zhǔn)的制定過(guò)程中主要對(duì)元素的種類(lèi)和測(cè)定范圍，樣品溶解方法，鹽酸，硝酸、王水酸度實(shí)驗(yàn)，硫酸酸度和損失實(shí)驗(yàn)，基體干擾實(shí)驗(yàn)和消除基體干擾實(shí)驗(yàn)，精密度數(shù)據(jù)等幾個(gè)方面進(jìn)行了確認(rèn)：1、元素種類(lèi)和測(cè)量范圍本方法涉及錫中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷7種雜質(zhì)元素的測(cè)定，元素種類(lèi)及測(cè)定范圍確定的主要依據(jù)是GB/T728-2020《錫錠》和GB/T3260-2013，具體測(cè)量范圍見(jiàn)表4：5表4元素種類(lèi)和測(cè)量范圍表元素測(cè)定范圍%元素測(cè)定范圍%Cu0.00010%～0.100%Cd0.00010%～0.0020%Pb0.00080%～0.0500%Ag、Ni0.00008%～0.0100%Zn0.00010%～0.0030%Co0.00010%～0.0070%實(shí)驗(yàn)采用兩種溶樣方法對(duì)GSB04-3610-2019《錫鑄態(tài)光譜單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品》標(biāo)樣錫（99.90%AA）進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。方案1：鹽酸+過(guò)氧化氫溶樣稱取0.5g樣品，加入10mL鹽酸（1.8），1mL硫酸（1.5）,并逐滴加入過(guò)氧化氫，低溫加熱直至樣品溶解完全，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下，稍冷。加5mL鹽酸-氫溴酸（1.6加熱至冒硫酸煙，取下，稍冷。重復(fù)此步驟2~3次，排盡錫后，冒盡硫酸煙[蒸干時(shí)無(wú)明顯鹽類(lèi)，否則，加入1mL硫酸（5.5），重復(fù)此步驟]，取下稍冷，按表2補(bǔ)加鹽酸-硝酸混合酸（1.7），蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸，取下冷卻至室溫，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。方案2：鹽酸+硝酸溶樣稱取0.5g樣品，加入15mL鹽酸（1.8）,2mL硝酸（1.2）,1mL硫酸（1.5）,低溫加熱直至樣品溶解完全，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下，稍冷。加5mL鹽酸-氫溴酸（1.6），加熱至冒硫酸煙，取下，稍冷。重復(fù)此步驟2~3次，排盡錫后，冒盡硫酸煙[蒸干時(shí)無(wú)明顯鹽類(lèi)，否則，加入1mL硫酸（5.5重復(fù)此步驟]，取下稍冷，按表2補(bǔ)加鹽酸-硝酸混合酸（1.7蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸，取下冷卻至室溫，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表5不同溶樣方法測(cè)定錫（99.90AA）標(biāo)樣結(jié)果對(duì)比元素方案1結(jié)果/%方案2結(jié)果/%標(biāo)準(zhǔn)值/%0.00730.00730.00750.00880.00890.00870.000160.000170.000140.000610.000570.000560.00470.00480.00480.00210.00230.00220.00210.00210.0021從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，本實(shí)驗(yàn)采用方案2進(jìn)行樣品溶解。分別移取0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18），置于一系列100mL的容量瓶中，加入5mL、10mL、15mL、20mL鹽酸（1.1）、硝酸（1.2）、鹽酸-硝酸混合酸（1.7），用水稀釋至刻度，混勻。測(cè)量吸光度，結(jié)果見(jiàn)表66表6鹽酸、硝酸、王水的酸度實(shí)驗(yàn)分別移取0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18），置于一系列100mL容量瓶中，加入20mL鹽酸-硝酸混合酸（1.7再依次加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL硫酸（1.3用水稀釋至刻度，混勻。測(cè)量吸光度，結(jié)果見(jiàn)表7表7硫酸酸度實(shí)驗(yàn)加入硫酸體積/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度(μg/mL）0實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入硫酸用量越大，對(duì)結(jié)果影響越大，加入0.5mL硫酸時(shí)，對(duì)結(jié)果影響不大，本實(shí)驗(yàn)加入0.5mL硫酸。4.2冒硫酸煙損失實(shí)驗(yàn)分別移取0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18）置于300mL燒杯中，再加入0.5mL硫酸（1.3），加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，加入20mL鹽酸-硝酸混合酸（1.7），蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，測(cè)量吸光度。分別移取0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18）置于一系列100mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸（1.3），再加入20mL鹽酸-硝酸混合酸（1.7），用水稀釋至刻度，混勻。測(cè)量吸光度，結(jié)果見(jiàn)表8表8冒硫酸煙損失實(shí)驗(yàn)加入硫酸體積/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度(μg/mL）0.5mL7從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，冒盡硫酸煙，對(duì)結(jié)果無(wú)影響，本實(shí)驗(yàn)采用加入硫酸后，冒盡硫酸煙進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.1、基體干擾實(shí)驗(yàn)分別稱取0g、0.1g、0.2g、0.4g、0.5g、1.0g、2.0g高純錫（5N)，加入15mL鹽酸（1.82mL硝酸（1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入100mL容量瓶中，加入20mL鹽酸-硝酸混合酸（1.7），分別加入0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18），用水稀釋至刻度，混勻。測(cè)量吸光度，結(jié)果見(jiàn)表9：表9基體元素干擾實(shí)驗(yàn)089實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著基體含量的增加，對(duì)測(cè)定結(jié)果有不同的影響。實(shí)驗(yàn)時(shí)需要消除基體干擾。分別稱取0.2g、0.5g、1.0g、2.0g高純錫（5N），加15mL鹽酸（1.8），2mL-3mL硝酸（1.21mL硫酸（1.5）低溫加熱分解完全，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下，稍冷，加5mL鹽酸-氫溴酸（1.6），加熱至冒盡硫酸煙，取下，稍冷。重復(fù)此步驟2~3次，測(cè)量剩余錫量。結(jié)果見(jiàn)表10表10消除基體干擾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用鹽酸-氫溴酸排錫，可以消除錫的干擾。分別稱取0.5g、1.0g高純錫（5N加15mL鹽酸（1.82mL-3mL硝酸（1.21mL加熱至冒盡硫酸煙，取下，稍冷。重復(fù)此步驟2~3次，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入0.5mL、3mL、6mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.18），用水稀釋至刻度，混勻。隨同實(shí)驗(yàn)做空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)量吸光度，結(jié)果見(jiàn)表110實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，按照擬定的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，沒(méi)有損失，方法可行。6、精密度數(shù)據(jù)確認(rèn)精密度數(shù)據(jù)是由12家試驗(yàn)室對(duì)5至6個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。12家實(shí)驗(yàn)室編號(hào)見(jiàn)表12。各實(shí)驗(yàn)室原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表13-表20，表12實(shí)驗(yàn)室編號(hào)123456789實(shí)驗(yàn)室元素123----------------------------45實(shí)驗(yàn)室元素678910實(shí)驗(yàn)室元素1112表142#樣品室1234室56789室表153#樣品室1234室56789室表164#樣品室123室456789室表175#樣品室1234室56789室表186#樣品室12345670.12370.12250.12350.12430.12270.12140.12260.12308室9表197#樣品室12345678室9表208#樣品室123456789通過(guò)對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的平均數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，結(jié)果見(jiàn)表21-表27，為防止一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)較高的變異來(lái)自某個(gè)測(cè)定結(jié)果，對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的平均結(jié)果進(jìn)行格拉布斯檢驗(yàn)，其中以*標(biāo)記的實(shí)驗(yàn)室其數(shù)據(jù)為離群值表21銅元素1XS2XS3XS4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS791XS2XS3XS4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS表23鋅元素1XS2XS3XS4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS表24鎘元素1XS2XS3X--S--4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS9表25銀元素號(hào)1XS2XS3XS4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS表26鎳元素1XS2XS3XS4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS表27鈷元素1XS2XS3X--S--4XS5XS6XS7XS8XS9XSXSXSXS99通過(guò)格拉布斯檢驗(yàn)，剔除離群值，再進(jìn)行重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)附錄A元素水平結(jié)果可接受實(shí)驗(yàn)室/%12345869123456Zn12345129345123456Ni123451234569四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專(zhuān)利的情況本文件不涉及專(zhuān)利問(wèn)題五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況（一）項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述錫是人類(lèi)最早使用的金屬之一，也是最具廣泛工業(yè)用途的金屬之一，具體抗腐蝕、耐變色、無(wú)毒、易釬焊、柔軟、熔點(diǎn)低和延展性好等優(yōu)點(diǎn)，主要用于制造焊錫、鍍錫板、合金、化工制品等，被廣泛應(yīng)用于電子、信息、電器、化工、冶金、建材、機(jī)械、食品包裝、原子能及航天工業(yè)等領(lǐng)域。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U(kuò)大?！稇?zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)分類(lèi)（2018）》中指出：錫冶煉（代碼）以及錫材料制造（代碼）屬于戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，重點(diǎn)產(chǎn)品包括錫球、無(wú)鉛焊錫粉等。錫中的雜質(zhì)含量不僅影響產(chǎn)品的質(zhì)量與性能，同時(shí)也是判定產(chǎn)品牌號(hào)的重要依據(jù)。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T728-2020《錫錠》中規(guī)定錫錠共分3個(gè)牌號(hào)5個(gè)級(jí)別，純度由100%減去銅、鐵、鉍、鉛、銻、砷、鋁、鋅、硫、鎘、銀、鎳、鈷等13種雜質(zhì)總和得到。產(chǎn)品質(zhì)量的提升離不開(kāi)檢測(cè)手段的大力支持，因此有必要建立健全錫化學(xué)分析方法。目前，純錫相關(guān)檢測(cè)方法有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T36《高純錫化學(xué)分析方法》及國(guó)標(biāo)GB/T3260《錫化學(xué)分析方法》。其中，YS/T36《高純錫化學(xué)分析方法》主要采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，其測(cè)定范圍多為0.0000001%~0.0001%，不適用于錫錠等產(chǎn)品。GB/T3260-2013《錫化學(xué)分析方法》運(yùn)行10余年，沒(méi)有銀、鎳、鈷含量的檢測(cè)方法，已不能滿足市場(chǎng)發(fā)展的需要，因此該項(xiàng)目的建立，對(duì)促進(jìn)錫產(chǎn)品的生產(chǎn)與貿(mào)易具有重要意義。（二）項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述原子吸收光譜法具有靈敏度高、分析精度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣，操作簡(jiǎn)單，容易掌握等優(yōu)點(diǎn)。國(guó)標(biāo)GB/T3260-2013版中，銅、鉛、鋅、隔采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)量，雖然沒(méi)有銀，鎳，鈷元素的檢測(cè)方法，但銀，鎳，鈷采用火焰原子吸收光譜法測(cè)量也有大量的文獻(xiàn)記載，如GB/T6730、GB/T223、GB/T15555、YS/T252等國(guó)標(biāo)和行標(biāo)都是采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)量。起草單位云錫公司歷來(lái)高度重視標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)，投入大量的人力、物力和財(cái)力，發(fā)揮世界領(lǐng)先的錫生產(chǎn)技術(shù)及研發(fā)優(yōu)勢(shì)，積極采用國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，完成了與錫有關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、分析方法