酸化室內(nèi)評(píng)價(jià)方法

關(guān)于酸化室內(nèi)評(píng)價(jià)方法概述

酸化是油氣井投產(chǎn)、增產(chǎn)的主要技術(shù)措施之一，酸化室內(nèi)試驗(yàn)是實(shí)施酸化工藝的重要技術(shù)保障。酸化室內(nèi)試驗(yàn)研究就是從基礎(chǔ)著手，優(yōu)選酸液體系和酸化工藝，它比直接在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施酸化試驗(yàn)來(lái)選擇酸液體系和酸化工藝要全面、準(zhǔn)確、省時(shí)、低耗（低成本）。因此，針對(duì)具體的油氣層，酸化作業(yè)前開展酸化室內(nèi)試驗(yàn)研究，用具體的儲(chǔ)層巖石、流體來(lái)模擬儲(chǔ)層條件下開展酸化試驗(yàn)，可以較為方便準(zhǔn)確地弄清酸巖反應(yīng)機(jī)理，優(yōu)選酸液配方體系和酸化工藝。

第2頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.酸液對(duì)巖石的溶蝕性試驗(yàn)2.酸液的配伍性試驗(yàn)3.酸液的破乳性試驗(yàn)4.酸液表面張力測(cè)定試驗(yàn)5.鐵離子穩(wěn)定劑評(píng)價(jià)試驗(yàn)酸化室內(nèi)試驗(yàn)主要包括第3頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.

防膨劑評(píng)價(jià)試驗(yàn)7.酸液緩速性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)8.酸化緩蝕性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)9.酸渣含量測(cè)定試驗(yàn)10.速敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)第4頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天11.水敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)12.鹽敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)13.堿敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)14.酸敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)15.砂巖酸化效果試驗(yàn)第5頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天16.酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)17.旋轉(zhuǎn)沉砂試驗(yàn)18.前置液酸壓酸液指進(jìn)試驗(yàn)第6頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

試驗(yàn)方法：將巖芯搗碎碾磨過(guò)100目篩，制成巖粉烘干。稱取一定量巖粉（如5g左右），置于反應(yīng)器皿中，取一定量（如50ml）的不同濃度的酸液，分別加入盛巖粉的反應(yīng)器皿中，與巖粉過(guò)量反應(yīng)2-4小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中攪拌2次。將反應(yīng)后的酸液，用定量濾紙過(guò)濾，將未溶蝕的殘?jiān)诩s100℃左右條件下烘干，取出烘干后的巖樣，放入干燥器冷卻后稱重。根據(jù)溶蝕前后樣品的重量計(jì)算酸對(duì)巖芯的溶蝕率：一、酸液對(duì)巖石的溶蝕性試驗(yàn)述篩選酸液類型及濃度第7頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

試驗(yàn)方法：配制不同配方酸液并與地層水混合，在室溫及高溫（根據(jù)儲(chǔ)層溫度確定）條件下，靜置4小時(shí)，觀察配方酸液的變化情況，記錄酸液透明度、分層、沉淀等現(xiàn)象。二、酸液的配伍性試驗(yàn)從配伍性角度篩選酸液添加劑第8頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

試驗(yàn)方法：將一定量原油與相同量的配方酸液混合，在高轉(zhuǎn)速下攪拌一定時(shí)間，形成乳狀液，然后放入一定溫度的的恒溫水浴中觀察、記錄2小時(shí)的破乳情況，由破乳量（酸液量）的多少衡量酸液及各種表面活性劑的破乳率。破乳率（

）由下式計(jì)算確定：三、酸液的破乳性試驗(yàn)考察表面活性劑破乳性能第9頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天四、酸液表面張力測(cè)定試驗(yàn)

試驗(yàn)儀器：JZHY—180界面張力儀。試驗(yàn)方法：在不同的酸液中分別加入不同的表面活性劑，測(cè)定各鮮酸的表面張力，同時(shí)，用配好的相同酸液，分別加入搗碎碾磨后過(guò)60目篩的實(shí)際儲(chǔ)層巖粉，將其與配方酸液反應(yīng)制成殘酸，測(cè)定各殘酸的表面張力。每種酸液測(cè)定3次，取平均值。評(píng)價(jià)表面活性劑的助排性能第10頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天五、鐵離子穩(wěn)定劑評(píng)價(jià)試驗(yàn)試驗(yàn)儀器：722型分光光度計(jì)，PHS—2型酸度計(jì)試驗(yàn)方法：鄰菲羅啉法

先配制總鐵量為100ppm的標(biāo)準(zhǔn)鐵，用該標(biāo)準(zhǔn)鐵作出各種比色皿的吸光度與鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率m。吸光度鐵濃度mm=吸光度/鐵濃度第11頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

將巖粉加入酸液中反應(yīng)生成殘酸，測(cè)定殘酸液pH值在0.5-1.0和pH=3.5時(shí)的吸光度，計(jì)算出該巖粉的總鐵含量。

取出一定量的殘酸濾液，加入鐵離子穩(wěn)定劑，測(cè)定該濾液在pH=0.5-1.0和pH=3.5時(shí)的吸光度。計(jì)算出鐵含量。與未加鐵離子穩(wěn)定劑時(shí)的鐵含量比較。評(píng)價(jià)鐵離子穩(wěn)定劑性能第12頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天六、防膨劑評(píng)價(jià)試驗(yàn)

試驗(yàn)儀器：WZ—1型頁(yè)巖膨脹儀試驗(yàn)方法：將實(shí)際產(chǎn)層巖芯搗碎，研磨過(guò)100目篩制成巖粉，在105℃左右下鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，然后取出試樣置于干燥器中冷卻，稱取50克巖粉，在巖樣成型機(jī)上制成

5810mm的圓餅，放于WZ—1型膨脹儀中，分別測(cè)定淡水和加有防膨劑的水溶液對(duì)巖粉的2小時(shí)膨脹率和24小時(shí)的終膨脹率。評(píng)價(jià)防膨劑的防膨性能第13頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天七、酸液緩速性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種。將碳酸鹽巖芯鉆成直徑5cm的園柱，在切片機(jī)上切成的約1cm厚的巖盤，烘干。用環(huán)氧樹脂將巖盤封好，保留一個(gè)端面與酸液反應(yīng)，將巖盤置于反應(yīng)釜中，將酸液樣品注入反應(yīng)釜（動(dòng)態(tài)試驗(yàn)時(shí)啟動(dòng)攪拌器），記錄酸巖反應(yīng)時(shí)間，測(cè)定酸液濃度變化，將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，酸巖反應(yīng)速度按下式計(jì)算。評(píng)價(jià)酸液或緩速劑的緩速性能第14頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

酸液緩速性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)就是測(cè)定配方酸和空白酸與巖石的反應(yīng)速度，對(duì)比兩種酸液與巖石反應(yīng)速度的大小，從而求得酸液的緩速率。第15頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天八、酸化緩蝕性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)1．動(dòng)態(tài)腐蝕速度評(píng)價(jià)方法溫度(℃)壓力(MPa)轉(zhuǎn)速(r/min)鹽酸濃度(%)作用時(shí)間(h)60-907.8456018.0-28.0491-18015.0-28.0181-20015.0-20.0表8.1高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕速度條件

(1)試驗(yàn)儀器：高溫高壓動(dòng)態(tài)腐蝕速度裝置(2)試驗(yàn)條件：見表8.1評(píng)價(jià)緩蝕劑的緩蝕性能第16頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天(3)試片的準(zhǔn)備

試片材料：N-80石油專用管材。

試片加工：50

10

3mm

試片處理：試片先用丙酮或石油醚清洗去除油污，然后放入無(wú)水乙醇中浸泡脫水1分鐘。洗滌過(guò)程用鑷子夾持進(jìn)行。洗滌后必須用冷風(fēng)吹干，儲(chǔ)存在玻璃干燥器內(nèi)備用。(4)試驗(yàn)程序第17頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天1）取出已準(zhǔn)備好的三片試片，記錄編號(hào)，用游標(biāo)卡尺（0.02mm）逐片測(cè)量表面積S1，S2，S3并記錄；用分析天平稱量試片的質(zhì)量m1，m2，m3，稱準(zhǔn)至0.1mg，并記錄數(shù)據(jù)。2）按試驗(yàn)要求的鹽酸濃度，用分析純鹽酸和蒸餾水配制。用酸堿滴定法測(cè)定濃度，誤差不超過(guò)±0.023）打開電源開關(guān)，并將溫控器調(diào)到規(guī)定溫度，開始升溫。第18頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天4）將已準(zhǔn)備好的鹽酸溶液預(yù)熱到40℃，按每平方厘米接觸面積15ml的用酸量，由量筒量取適量酸液倒入高壓釜內(nèi)，恒溫15min。將試片掛在掛片器上，緩慢把上部組件（包括攪拌棒和試片）置于高壓釜上，擰緊上蓋，接好管線，記錄試驗(yàn)開始時(shí)間t0并記錄。5）打開馬達(dá)的電源開關(guān)，起動(dòng)攪拌器，并調(diào)到60轉(zhuǎn)/min。打開高壓氮?dú)庠撮y門，調(diào)節(jié)氣壓調(diào)節(jié)閥，使高壓釜內(nèi)壓力升至7.8450MPa，并保持至結(jié)束ta。第19頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天6）切斷電源，打開卸壓閥，放掉釜內(nèi)壓力和殘液，并立即用清水或氮?dú)鈪f(xié)助清洗高壓釜。小心打開高壓釜上蓋，取出試片，將清洗過(guò)的高壓釜和零部件擦干涂油保護(hù)。對(duì)試片變化情況進(jìn)行詳細(xì)描述，并記錄。7）用毛刷、去污粉和清水刷洗試片表面，干凈后用丙酮或石油醚清洗，然后放入無(wú)水乙醇中浸泡脫水1min，取出用冷風(fēng)吹干，放在玻璃干燥器干燥15min后用分析天平稱量（稱準(zhǔn)至0.1mg）試片質(zhì)量分別記為m1’m2’m3’，并記錄。第20頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天(5)結(jié)果的計(jì)算平均腐蝕速度（Vf）試片平均腐蝕量（

m）試片平均表面積（S）第21頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天2．腐蝕速度評(píng)價(jià)指標(biāo)表8.2動(dòng)態(tài)腐蝕速度評(píng)價(jià)指標(biāo)

溫度℃壓力MPa反應(yīng)時(shí)間h緩蝕劑用量%鹽酸濃度%腐蝕速度g/（m2·h）607.845040.3~1.015.02~528.05~10901.0~2.015.05~1028.010~20第22頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天九、酸渣含量測(cè)定試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：將一定量原油（如30ml）與相同量配方酸液混合，在高溫（根據(jù)儲(chǔ)層溫度確定）下進(jìn)行反應(yīng)，每隔10分鐘攪拌一次，反應(yīng)3小時(shí)后取出樣品，用定量濾紙過(guò)濾液體，并用汽油清洗干凈。將過(guò)濾后的物質(zhì)烘干，置于干燥器中，冷卻后稱重。與不加酸時(shí)相同質(zhì)量原油的殘?jiān)窟M(jìn)行比較，分析酸與原油作用后酸渣量的大小。第23頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十、速敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)試驗(yàn)方法：（1）巖心抽真空，飽和地層水或煤油，浸泡20小時(shí)。（2）試驗(yàn)流量依次為0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0ml/min。（3）在每一流量下，測(cè)定巖心的滲透率。要求每10分鐘測(cè)量一個(gè)點(diǎn)，直至連續(xù)三點(diǎn)的滲透率相對(duì)誤差小于1%后再改換下一流量進(jìn)行測(cè)定。第24頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十一、水敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)

首先用地層水測(cè)出巖心的滲透率Kf，然后用次地層水（降低一半礦化度的地層水）測(cè)巖心滲透率Ksf，最后用純水測(cè)得巖心滲透率為Kw。用Kw/Kf值便可確定巖心水敏性程度大小，其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為：

Kw/Kf<0.30.3~0.7>0.7

水敏性程度強(qiáng)中弱第25頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天試驗(yàn)方法：

（1）巖心抽真空，飽和地層水，并浸泡40小時(shí)；（2）測(cè)地層水滲透率Kf；（3）用次地層水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，浸泡20小時(shí)；（4）測(cè)次地層水滲透率Ksf；（5）用純水驅(qū)替15~20倍巖心孔隙體積，浸泡20小時(shí)；（6）測(cè)純水滲透率。第26頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天試驗(yàn)方法（1）巖心抽真空飽和地層水，并浸泡40小時(shí)；（2）測(cè)地層水滲透率；（3）用高（低）一級(jí)礦化度地層水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，浸泡20小時(shí)；（4）用改變礦化度后的地層水測(cè)巖心滲透率；（5）重復(fù)3、4步，直到做完所有礦化度等級(jí)的鹽水。十二、鹽敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)公式第27頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天試驗(yàn)方法：十三、堿敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)（1）巖心抽真空飽和地層水，浸泡40小時(shí)；（2）測(cè)地層水滲透率；（3）用高一級(jí)pH值的鹽水驅(qū)替10~15倍巖心孔隙體積，并浸泡20小時(shí)；（4）用改變pH值的鹽水測(cè)巖心滲透率；（5）重復(fù)3、4步，直至做完所有不同的pH值鹽水。第28頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十四、酸敏性評(píng)價(jià)試驗(yàn)試驗(yàn)方法：

（1）試驗(yàn)時(shí)用地層水正向驅(qū)替測(cè)出巖心正向滲透率Kf；（2）將0.5~1PV體積酸液反向注入巖心，關(guān)閉2小時(shí)；（3）最后正向注入地層水，排出殘酸，同時(shí)測(cè)定巖心注酸后的滲透率KL

，當(dāng)流量穩(wěn)定時(shí)停止。第29頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十五、砂巖酸化效果試驗(yàn)1．巖樣制備2．酸化效果試驗(yàn)方法

鉆取直徑為2.5cm，長(zhǎng)度2.5～5cm的柱狀巖芯，端面磨平，并對(duì)巖芯編號(hào)作好記錄。試驗(yàn)儀器：多用途分流酸化試驗(yàn)裝置

第30頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天泡沫儲(chǔ)罐暫堵劑攪拌器21345微機(jī)控制部分612bp1316N219bp15N218bp14N217bp氣源N2單向閥897N21011圖1多用途分流酸化試驗(yàn)裝置流程圖

第31頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天

試驗(yàn)方法：在一定溫度、壓力下，用選定的驅(qū)替液按一定順序注入巖芯，測(cè)定巖芯滲透率的變化，分析酸化效果。數(shù)據(jù)處理巖芯滲透率按下式計(jì)算：以孔隙體積倍數(shù)表示的累積注入液量：第32頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天流動(dòng)曲線酸化效果試驗(yàn)曲線第33頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十六、酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)試驗(yàn)內(nèi)容：1．確定酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程試驗(yàn)2．變轉(zhuǎn)速試驗(yàn)3．確定酸巖反應(yīng)活化能試驗(yàn)試驗(yàn)儀器：酸巖反應(yīng)試驗(yàn)裝置

第34頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天微機(jī)控制系統(tǒng)測(cè)速裝置直流電機(jī)磁力傳動(dòng)加熱裝置反應(yīng)釜壓力源巖芯儲(chǔ)酸罐圖2酸巖反應(yīng)試驗(yàn)裝置流程圖

第35頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天試驗(yàn)方法：1．首先用稀酸液（約2%）清洗儲(chǔ)酸罐，反應(yīng)釜及管線閥門，然后用清水清洗一遍，排去污水后用高壓氮?dú)鉀_刷干凈，關(guān)好取樣、放酸、排酸閥門。2．將配好的酸液（約1升）注入儲(chǔ)酸罐內(nèi)，將粘好的巖盤置到反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)軸上并旋緊，然后將儲(chǔ)酸罐及反應(yīng)釜系統(tǒng)充以高壓氮?dú)庵猎囼?yàn)預(yù)定的壓力。3．通過(guò)微機(jī)設(shè)定試驗(yàn)溫度，將儲(chǔ)酸罐及反應(yīng)釜系統(tǒng)進(jìn)行加熱至預(yù)定溫度。第36頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天4．溫度到達(dá)后，恒溫半個(gè)小時(shí)，設(shè)定試驗(yàn)轉(zhuǎn)速及反應(yīng)時(shí)間，啟動(dòng)電機(jī)使電機(jī)按預(yù)定的第一個(gè)轉(zhuǎn)速恒速旋轉(zhuǎn)。5．在溫度、壓力轉(zhuǎn)速均恒定后，打開取樣閥1，取出進(jìn)口（反應(yīng)前）酸樣，然后開啟放酸閥，通過(guò)觀察窗，確定酸液與巖石反應(yīng)面接觸瞬時(shí)，啟動(dòng)微機(jī)試驗(yàn)開始按鈕，開始記錄反應(yīng)時(shí)間。第37頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天6．按設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間取樣，微機(jī)將改變巖盤轉(zhuǎn)速，測(cè)定下一個(gè)點(diǎn)。7．試驗(yàn)完畢，排出余酸，清洗儲(chǔ)酸罐，反應(yīng)釜及管線閥門，同時(shí)測(cè)定各點(diǎn)濃度，計(jì)算各測(cè)點(diǎn)物流量，氫離子有效傳質(zhì)系數(shù)及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)，列成數(shù)據(jù)表。第38頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：

1．計(jì)算各測(cè)點(diǎn)的反應(yīng)速度Rr2．計(jì)算各測(cè)點(diǎn)的氫離子有效傳質(zhì)系數(shù)De值第39頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天3．確定各組酸液的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程4．反應(yīng)活化能Ea的確定第40頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天十七、旋轉(zhuǎn)沉砂試驗(yàn)試驗(yàn)方法1．配制壓裂液，測(cè)定壓裂液的粘度，選擇支撐劑的類型，測(cè)定支撐劑的粒徑。

2．接通微機(jī)控制部分電源，運(yùn)行幾分鐘后，將錄音機(jī)儲(chǔ)存的驅(qū)動(dòng)程序調(diào)入計(jì)算機(jī)內(nèi)，調(diào)入方法為，開機(jī)后屏幕顯示READY，輸入CLOAD命令，按下錄音機(jī)PLAY鍵，按鍵盤回車鍵，當(dāng)顯示器再次顯示READY時(shí)，程序已調(diào)入計(jì)算機(jī)內(nèi)。將壓裂液加入內(nèi)外筒形成的裂縫中，支撐劑顆粒置于投砂裝置的儲(chǔ)砂室中。第41頁(yè),共47頁(yè)，2024年2月25日，星期天3．輸入RUN并回車，按試驗(yàn)要求輸入各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)，然后用手扳動(dòng)內(nèi)外筒旋轉(zhuǎn)，若無(wú)異常情況，打開電機(jī)電源，輸入運(yùn)行命令，內(nèi)外筒開始旋轉(zhuǎn)。

4．待兩筒運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后，按“T”鍵，投砂裝置向裂縫中投放支撐劑顆粒，同時(shí)計(jì)算機(jī)開始記錄時(shí)間，顆粒下沉到裂縫底端后按空格鍵，兩筒停止運(yùn)轉(zhuǎn)，屏幕上顯示顆粒沉降時(shí)間，同種顆粒在同一試驗(yàn)條件下測(cè)量五次。

5．測(cè)出顆粒