GB-T28129-2011乙羧氟草醚原藥

fluoroglycofen-ethyltechnicalmaterial2011-12-30發(fā)布2012-04-15實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：沈陽(yáng)化工研究院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：江蘇長(zhǎng)青農(nóng)化股份有限公司。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙羧氟草醚和生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的乙羧氟草醚原藥。注：乙羧氟草醚的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見(jiàn)附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測(cè)定方法3要求灰白色至土黃色顆粒或粉末狀固體，無(wú)可見(jiàn)的外來(lái)物和填加的改性劑。3.2技術(shù)指標(biāo)乙羧氟草醚原藥應(yīng)符合表1要求。表1乙羧氟草醚原藥質(zhì)量控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥干燥減量/%≤酸度(以H?SO?計(jì))/%≤丙酮不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤4試驗(yàn)方法按GB/T1605—2001應(yīng)不少于100g。中“商品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量24.2鑒別試驗(yàn)下列方法可任選其一。當(dāng)用一種方法不能鑒別時(shí)，應(yīng)再使用另一種方法加以確定紅外光譜法——試樣與標(biāo)樣在4000cm-1~400cm-'范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒(méi)有明顯區(qū)別。標(biāo)樣紅外光譜圖見(jiàn)圖1。圖1乙羧氟草醚標(biāo)樣的紅外光譜圖高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時(shí)間與乙羧氟草醚標(biāo)樣溶液中乙羧氟草醚色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。4.3乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1毛細(xì)管氣相色譜法(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5涂壁的石英毛細(xì)管柱，和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的乙羧氟草醚進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜分離和測(cè)定。4.3.1.2試劑和溶液鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯：不含有干擾分析的雜質(zhì)；內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取7.5g的鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯置于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、4.3.1.3儀器色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛細(xì)柱，內(nèi)壁涂HP-5,膜厚0.25μm;3GB28129—2011色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。4.3.1.4氣相色譜操作條件溫度(℃):柱室230,氣化室260,檢測(cè)室280;氣體流量(mL/min):載氣(N?)1.8,氫氣30,空氣300,補(bǔ)償氣25;分流比：30:1;保留時(shí)間：乙羧氟草醚約10.8min,內(nèi)標(biāo)物約7.9min。上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的乙羧氟草醚原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見(jiàn)圖2。1——內(nèi)標(biāo)物；2——乙羧氟草醚。圖2乙羧氟草醚原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖4.3.1.5測(cè)定步驟4.3.1.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱(chēng)取乙羧氟草醚標(biāo)樣0.05g(精確至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)4.3.1.5.2試樣溶液的配制稱(chēng)取含乙羧氟草醚0.05g的試樣(精確至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中，用與4.3.1.5.1中使用的同一支移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。4.3.1.5.3測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針乙羧氟草醚與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析測(cè)定。4.3.1.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中乙羧氟草醚與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均。試樣中乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：4w?—試樣中乙羧氟草醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——試樣溶液中乙羧氟草醚與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——標(biāo)樣中乙羧氟草醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——標(biāo)樣溶液中乙羧氟草醚與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.1.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.3.2高效液相色譜法4.3.2.1方法提要試樣用乙腈溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動(dòng)相，使用以Nova-PakC?g為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(230nm),對(duì)試樣中的乙羧氟草醚進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。4.3.2.2試劑和溶液乙羧氟草醚標(biāo)樣：已知乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≥99.0%。4.3.2.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；色譜柱：150mm×3.9mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝Nova-PakCg、5μm填充物(或同等效果的色譜柱);過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.3.2.4高效液相色譜操作條件柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);保留時(shí)間：乙羧氟草醚約7.0min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。5GB28129—2011典型的乙羧氟草醚原藥高效液相色譜圖見(jiàn)圖3。1——乙羧氟草醚。圖3乙羧氟草醚原藥的高效液相色譜圖4.3.2.5測(cè)定步驟4.3.2.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱(chēng)取0.1g乙羧氟草醚標(biāo)樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈4.3.2.5.2試樣溶液的制備稱(chēng)取含乙羧氟草醚0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用4.3.2.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針乙羧氟草醚峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。4.3.2.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中乙羧氟草醚峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中乙羧氟草醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算： (2)w?——試樣中乙羧氟草醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中乙羧氟草醚峰面積的平均值；m?——乙羧氟草醚標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w—-乙羧氟草醚標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中乙羧氟草醚峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。6GB4.3.2.6允許差乙羧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，4.4干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.4.1測(cè)定步驟用已恒重后的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取5g試樣(準(zhǔn)確至0.01g),鋪平，厚度不超過(guò)3mm,置于105℃±2℃的烘箱中干燥1h后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)重。4.4.2計(jì)算樣品干燥減量w?(%)按式(3)計(jì)算： (3)w?——樣品的干燥減量，以%表示；m?——干燥后稱(chēng)量瓶與試樣的質(zhì)量，單位為克(g);mo——稱(chēng)量瓶與試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.5酸度質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.5.1試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T601—2002中4.1配制和標(biāo)定；乙醇溶液：T(乙醇：水)=95:5指示劑：亞(溴甲酚綠溶液：甲基紅溶液)=3:1。4.5.2測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣1g(精確至0.002g),置于150mL錐形瓶中，加入50mL乙醇溶液，振蕩使試樣溶解。加入5滴指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定上述溶液由黃色至綠色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白測(cè)定。4.5.3計(jì)算 (4)w?——試樣的酸度，以%表示；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣溶液，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?—滴定空白溶液，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),GB28129—2011m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.6丙酮不溶物的測(cè)定按GB/T19138進(jìn)行。4.7產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。乙羧氟草醚原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定；乙羧氟草醚原藥應(yīng)用編織袋內(nèi)襯清潔的塑料袋或紙板桶內(nèi)襯清潔的塑料袋包裝，每袋、每桶凈含量一般為50kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運(yùn)5.3安全本品對(duì)皮膚有中等刺激作用，對(duì)眼睛有強(qiáng)刺激作用。使用本品時(shí)要戴防護(hù)鏡和膠皮手套穿必要的防護(hù)衣物。施藥后，應(yīng)立即用肥皂和水洗凈。如皮膚、眼睛不慎沾上本品，應(yīng)立即用大量清水沖洗。誤服者應(yīng)立即送醫(yī)院對(duì)癥治療。5.4驗(yàn)收期乙羧氟草醚原藥