（高清版）DZT 0064.30-2021 地下水質(zhì)分析方法 第30部分：鋰量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測(cè)定 2 27.3空白試驗(yàn) 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 2 2 3附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第30部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法； ——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； 第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法； 第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測(cè)定 第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色__第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法： 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法： 第77部分：18O的測(cè)定CO?—H,O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法：——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：14C的測(cè)定合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第90部分：18O的測(cè)定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.30—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰》,與DZ/T0064.30—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)以檢出限、定量限代替最低檢測(cè)濃度，調(diào)整了測(cè)定范圍(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)修訂了“精密度和準(zhǔn)確度”(見第9章，1993年版的第7章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章);h)增加了資料性附錄(見附錄A)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。V本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.30—1993; 礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法。——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募?guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定地下水中鋰含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中鋰含量的測(cè)定。本方法的檢出限為0.008mg/L,定量限為0.04mg/L,測(cè)定范圍為0.04mg/L～2.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析DZ/T0064.27地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。本法基于基態(tài)原子能吸收來自鋰空心陰極燈發(fā)出的共振線，且其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與樣品中鋰含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)得的吸收強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。5試劑或材料5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2氯化鉀溶液[p(K+)=25g/L]:稱取氯化鉀(KCl,優(yōu)級(jí)純)9.5g,用少量純水溶解并稀釋至200mL,搖勻。5.3氯化鈉溶液[p(Na+)=25g/L]:稱取氯化鈉(NaCl,優(yōu)級(jí)純)12.7g,用少量純水溶解并稀釋至200mL,搖勻。25.4鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Li+)=1000.0mg/L]:稱取在105℃烘干的無水氯化鋰(LiCl,優(yōu)級(jí)純)6.3乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗(yàn)步驟7.1.2吸取原水樣25.0mL于50mL容量瓶中，根據(jù)7.1.1測(cè)得的鉀、鈉含量，補(bǔ)加氯化鉀溶液(見吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.5)0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.00m4.00mL和5.00mL于一系列50mL容量瓶中，各加5mL氯化鉀溶液(見5.2)和5mL氯化鈉溶液(見5.3),用純水定容配制成鋰質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.02mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。與樣品同時(shí)測(cè)定其吸收強(qiáng)度，以鋰的質(zhì)取25.0mL純水代替試樣，按7.1步驟進(jìn)行。p(Li)=p?×D (1)同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)鋰質(zhì)量濃度為0.21mg/L的水樣，經(jīng)12次測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.62%。對(duì)上述水3樣進(jìn)行鋰質(zhì)量濃度為0.10mg/L～0.50mg/L的加標(biāo)測(cè)定，其回收率為101.4%～101.5%。10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法檢出限。10.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不低于0.999。每測(cè)定10個(gè)樣品后，需測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。