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第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施 1一、嚴(yán)格履行監(jiān)管職責(zé) 1二、加大督查指導(dǎo)力度 2三、加強(qiáng)信息公開(kāi) 2四、加強(qiáng)宣傳教育 2第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求與管理 3一、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求 3二、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理 5第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 9一、大氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 10二、水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 13三、土壤監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 18四、噪聲監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制 26第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施一、嚴(yán)格履行監(jiān)管職責(zé)督促企業(yè)提高環(huán)境保護(hù)自律意識(shí),規(guī)范自身環(huán)境行為,依法申報(bào)登記污染排放情況,開(kāi)展清潔生產(chǎn)審核,加大污染防治投入,實(shí)施生產(chǎn)設(shè)備及污染防治設(shè)施的升級(jí)改造,積極防范環(huán)境風(fēng)險(xiǎn),切實(shí)落實(shí)企業(yè)環(huán)境保護(hù)主體責(zé)任。要建立執(zhí)法責(zé)任制,嚴(yán)格履行監(jiān)管職責(zé),對(duì)環(huán)境違法行為查處不力,行政不作為,包庇縱容違法企業(yè),要依法依紀(jì)嚴(yán)肅追究有關(guān)部門和相關(guān)責(zé)任人的責(zé)任,對(duì)涉嫌構(gòu)成犯罪的,要依法移交司法機(jī)關(guān)處理。二、加大督查指導(dǎo)力度環(huán)保專項(xiàng)行動(dòng)領(lǐng)導(dǎo)小組要對(duì)重點(diǎn)工作開(kāi)展情況進(jìn)行督查,及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正排查整治工作中存在的問(wèn)題。將群眾反映強(qiáng)烈、影響社會(huì)穩(wěn)定、損害群眾利益的突出環(huán)境問(wèn)題作為重點(diǎn),落實(shí)責(zé)任,跟蹤督查,做到查處到位、整改到位、責(zé)任追究到位。對(duì)受到環(huán)境行政處罰和處理的案件,要及時(shí)開(kāi)展后督察;對(duì)整改落實(shí)不到位、存在突出問(wèn)題的地方,要實(shí)施區(qū)域限批。三、加強(qiáng)信息公開(kāi)要充分發(fā)揮新聞媒體的作用,采取多種形式,廣泛宣傳環(huán)境保護(hù)的方針政策和法律法規(guī),大力宣傳專項(xiàng)整治等方面所做的工作和取得的成效。要鼓勵(lì)公眾參與,積極推進(jìn)環(huán)境信息公開(kāi),及時(shí)發(fā)布環(huán)保專項(xiàng)行動(dòng)進(jìn)展情況,準(zhǔn)確公布相關(guān)信息,充分保障人民群眾的環(huán)境知情權(quán)、表達(dá)權(quán)、監(jiān)督權(quán)和參與權(quán)。四、加強(qiáng)宣傳教育要根據(jù)專項(xiàng)行動(dòng)階段工作重點(diǎn),利用各種媒體,加強(qiáng)環(huán)保法律法規(guī)的宣傳,加大環(huán)境信息公開(kāi)力度,積極組織開(kāi)展各類宣傳教育活動(dòng),營(yíng)造群眾參與和監(jiān)督的良好氛圍,充分發(fā)揮好輿論監(jiān)督作用。同時(shí),要積極組織新聞媒體進(jìn)行跟蹤報(bào)道,向社會(huì)公布環(huán)保專項(xiàng)行動(dòng)進(jìn)展情況,通過(guò)電視、廣播、報(bào)紙等新聞媒體公開(kāi)曝光一批嚴(yán)重危害群眾身體健康的典型環(huán)境違法案件。第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求與管理一、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求1.根據(jù)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《環(huán)境監(jiān)測(cè)站建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)(試行)》的要求進(jìn)行能力建設(shè),完善人員、儀器設(shè)備、裝備和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理的基礎(chǔ)。2.依法取得提供數(shù)據(jù)應(yīng)具備的資質(zhì),并在允許范圍內(nèi)開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的合法有效。3.從事監(jiān)測(cè)、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)、質(zhì)量管理以及與監(jiān)測(cè)活動(dòng)相關(guān)的人員必須經(jīng)國(guó)家、省級(jí)環(huán)境保護(hù)行政主管部門或其授權(quán)部門考核認(rèn)證,取得上崗合格證。所使用的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)由國(guó)家計(jì)量部門或其授權(quán)單位按有關(guān)要求進(jìn)行檢定或按規(guī)定程序進(jìn)行校準(zhǔn)。所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。4.建立健全質(zhì)量管理體系,使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化,并保證其有效運(yùn)行。5.環(huán)境監(jiān)測(cè)布點(diǎn)、采樣、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、樣品制備、分析測(cè)試、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)和綜合報(bào)告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^(guò)程均應(yīng)實(shí)施質(zhì)量管理。(1)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和具體條件,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行,保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性。(2)采樣頻次、時(shí)間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象和分析方法的要求,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定執(zhí)行,保證監(jiān)測(cè)信息能準(zhǔn)確反映監(jiān)測(cè)對(duì)象的實(shí)際狀況、波動(dòng)范圍及變化規(guī)律。(3)樣品在采集、運(yùn)輸、保存、交接、制備和分析測(cè)試過(guò)程中,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,確保樣品質(zhì)量。(4)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和樣品的分析測(cè)試,應(yīng)優(yōu)先采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法;需要采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或其他國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)進(jìn)行等效性或適用性檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在本環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)存檔保存。6.監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和信息的評(píng)價(jià)及綜合報(bào)告,應(yīng)依照監(jiān)測(cè)對(duì)象的不同,采用相應(yīng)的國(guó)家或地方標(biāo)準(zhǔn)或評(píng)價(jià)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)和分析。7.數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)保證所有信息的一致性和復(fù)現(xiàn)性。8.各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)積極開(kāi)展和參加質(zhì)量控制考核、能力驗(yàn)證、比對(duì)和方法驗(yàn)證等質(zhì)量管理活動(dòng),并采取密碼樣、明碼樣、空白樣、加標(biāo)回收和平行樣等方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。9.質(zhì)量管理實(shí)行報(bào)告制度。下級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)于每年年底向同級(jí)環(huán)境保護(hù)行政主管部門和上一級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)提交本機(jī)構(gòu)及本轄區(qū)內(nèi)各環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)當(dāng)年的質(zhì)量管理總結(jié),向上一級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)提交下一年度的質(zhì)量管理工作計(jì)劃。10.對(duì)用戶關(guān)于環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)異議的核查、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量投訴事件的仲裁和環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量事故的處理等工作,應(yīng)由環(huán)境保護(hù)行政主管部門組織處理,并在其領(lǐng)導(dǎo)下進(jìn)行調(diào)查和取證。二、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理和質(zhì)量控制,提升環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的科學(xué)化、規(guī)范化水平,保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和權(quán)威性。(一)量值溯源/傳遞配合國(guó)家總站開(kāi)展國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的量值溯源/傳遞工作,從量值源頭保障國(guó)家網(wǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可比。1.環(huán)境空氣量值溯源/傳遞工作配合省總站開(kāi)展省、市、縣控網(wǎng)環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的臭氧量值溯源工作,配合省總站開(kāi)展逐級(jí)校準(zhǔn)工作,保障全省臭氧監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可比。2.環(huán)境空氣顆粒物量值溯源/傳遞工作配合省總站開(kāi)展省、市、縣控網(wǎng)環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的顆粒物標(biāo)準(zhǔn)稱量系統(tǒng)的量值溯源/傳遞工作,保障全省顆粒物監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可比。3.氣體流量量值溯源/傳遞工作配合省總站開(kāi)展省、市、縣控網(wǎng)環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)運(yùn)維使用的流量標(biāo)準(zhǔn)器具的量值溯源/傳遞工作,保障全省監(jiān)測(cè)儀器采樣環(huán)節(jié)氣體流量的準(zhǔn)確、可比。(二)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)外部質(zhì)量監(jiān)督與核查除配合完成國(guó)家總站、省總站組織的對(duì)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)空氣、水、土壤、污染源、生態(tài)、噪聲等外部質(zhì)量監(jiān)督與核查工作外,組織對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)中空氣、水、土壤、噪聲等要素監(jiān)測(cè)開(kāi)展外部質(zhì)量監(jiān)督與核查工作。1.環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)維檢查(1)質(zhì)控考核配合省總站對(duì)省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站開(kāi)展質(zhì)控考核抽查??己隧?xiàng)目包括二氧化硫、一氧化氮、一氧化碳和二氧化氮(僅開(kāi)放光程儀器)。抽查子站數(shù)量不少于15個(gè),每個(gè)子站抽查項(xiàng)目至少2項(xiàng),具體考核時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。(2)比對(duì)監(jiān)測(cè)配合省總站對(duì)省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站開(kāi)展比對(duì)抽查工作。比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí)間為5—7天,隨機(jī)抽查新標(biāo)準(zhǔn)6項(xiàng)基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,抽查站點(diǎn)數(shù)量不少于15個(gè),具體時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。比對(duì)監(jiān)測(cè)完成后15天內(nèi),由省總站編制《比對(duì)監(jiān)測(cè)報(bào)告》,一站一報(bào)。(3)質(zhì)量檢查配合省總站開(kāi)展省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站的質(zhì)量管理檢查工作,主要包括日常網(wǎng)絡(luò)檢查、飛行檢查、隨機(jī)現(xiàn)場(chǎng)抽查等檢查形式,全年現(xiàn)場(chǎng)抽查站點(diǎn)數(shù)量不少于15個(gè),具體時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。中心站每月開(kāi)展一次轄區(qū)內(nèi)省控城市站、省控區(qū)域傳輸站的質(zhì)量管理檢查工作,按轄區(qū)內(nèi)空氣站總數(shù)不低于1/3的子站數(shù)量以飛行檢查的方式開(kāi)展質(zhì)量管理檢查,保證季檢查全覆蓋。檢查結(jié)果在省總站“省空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理系統(tǒng)”上填報(bào)。2.地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)維檢查(1)質(zhì)控考核中心站每月對(duì)水站開(kāi)展密碼樣考核,根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定考核參數(shù);并根據(jù)水站最近兩個(gè)月的水質(zhì)情況,選擇濃度接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由采水口或核查質(zhì)控樣管路進(jìn)樣測(cè)定。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站每月對(duì)水站開(kāi)展密碼樣考核,根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定考核參數(shù);并根據(jù)水站最近兩個(gè)月的水質(zhì)情況,選擇濃度接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由采水口或核查質(zhì)控樣管路進(jìn)樣測(cè)定。配合省總站開(kāi)展對(duì)省控水站每年進(jìn)行不少于一次的盲樣考核工作。(2)比對(duì)監(jiān)測(cè)配合省總站每年對(duì)至少20個(gè)省控水站開(kāi)展抽測(cè)手工比對(duì),根據(jù)各水站pH、溶解氧、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷和總氮的配置情況確定抽測(cè)比對(duì)參數(shù),形成比對(duì)報(bào)告。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站每月對(duì)水站開(kāi)展實(shí)際水樣比對(duì)監(jiān)測(cè),根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定比對(duì)參數(shù)。(3)質(zhì)量檢查中心站負(fù)責(zé)每月對(duì)省控水站的運(yùn)維質(zhì)控體系情況進(jìn)行檢查,檢查水站為所屬區(qū)域內(nèi)的省控水站。檢查包括對(duì)省控水站監(jiān)測(cè)日常運(yùn)維工作的開(kāi)展情況和省控水站質(zhì)控體系構(gòu)建情況進(jìn)行檢查,包括人員持證、站房環(huán)境、儀器狀態(tài)、巡檢情況、養(yǎng)護(hù)維修情況、質(zhì)控措施、文件制定等。同時(shí)對(duì)省控水站開(kāi)展視頻監(jiān)控檢查,檢查對(duì)象為所屬地內(nèi)已具備視頻監(jiān)控系統(tǒng)的省控水站的站房?jī)?nèi)外的監(jiān)控視頻,檢查是否存在非法進(jìn)入站房和人為干擾自動(dòng)儀器及站房周圍環(huán)境的行為。3.土壤和地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查配合省總站對(duì)我市參與土壤和地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)開(kāi)展質(zhì)量監(jiān)督檢查和比對(duì)測(cè)試。4.生態(tài)環(huán)境狀況監(jiān)測(cè)與生態(tài)環(huán)境地面監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查生態(tài)環(huán)境狀況監(jiān)測(cè)外部監(jiān)督核查、生態(tài)環(huán)境地面監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查由國(guó)家總站組織實(shí)施。配合國(guó)家總站開(kāi)展生態(tài)環(huán)境狀況監(jiān)測(cè)與生態(tài)環(huán)境地面監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查。5.農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查配合省總站開(kāi)展農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查;中心站組織開(kāi)展我市農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查,質(zhì)控方式包括盲樣考核、現(xiàn)場(chǎng)檢查等。6.聲環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督核查配合省總站開(kāi)展我市聲環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查工作。7.重點(diǎn)污染源執(zhí)法監(jiān)測(cè)組織開(kāi)展對(duì)行政區(qū)域內(nèi)污染源質(zhì)量核查與抽測(cè)、市縣級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)控情況檢查、自行監(jiān)測(cè)情況監(jiān)督檢查。8.省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查配合省總站開(kāi)展我市省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)核查工作。第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證一、大氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(一)氣體監(jiān)測(cè)方法保證大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)不斷發(fā)展,長(zhǎng)期以來(lái),已開(kāi)發(fā)了各種測(cè)定氣體的方法。目前我國(guó)空氣的監(jiān)測(cè)分析方法大約有80個(gè)項(xiàng)目150多個(gè)方法,主要包括了化學(xué)計(jì)量法、光學(xué)分析法、電學(xué)測(cè)量法。由于環(huán)境樣品試樣數(shù)量大,試樣組分復(fù)雜而且污染物含量差別極大,因此,要根據(jù)樣品特點(diǎn)和組分的情況,綜合考慮各種因素來(lái)選擇合適的測(cè)定方法,選擇的原則有如下幾個(gè)方面。1.一般對(duì)同一個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,提供多個(gè)分析方法,視具體條件選用。為了使分析方法結(jié)果有可比性,應(yīng)盡可能采用國(guó)家現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn),統(tǒng)一分析方法。2.根據(jù)樣品中待測(cè)濃度的大小分別選擇化學(xué)分析方法或儀器分析方法。一般,被測(cè)組分含量高時(shí),選用準(zhǔn)確度高的滴定法測(cè)定;被測(cè)組分含量低時(shí),選用儀器分析方法。3.對(duì)一些項(xiàng)目,盡可能選用具有專屬性的單項(xiàng)成分測(cè)定儀。4.測(cè)定多組分時(shí),盡可能選用同時(shí)具有分離和測(cè)定的分析方法。如測(cè)定多種有機(jī)物時(shí),可選用氣相色譜法或高效液相色譜法。5.在經(jīng)常性測(cè)定中,盡可能選用連續(xù)自動(dòng)測(cè)定儀。(二)采樣過(guò)程與樣品運(yùn)輸貯存質(zhì)量控制環(huán)境大氣監(jiān)測(cè)時(shí),需要監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行勘查,對(duì)監(jiān)測(cè)點(diǎn)分布與采樣時(shí)段選擇的恰當(dāng)性進(jìn)行判斷,依照環(huán)境監(jiān)測(cè)要求,對(duì)采樣技術(shù)規(guī)范進(jìn)行詳細(xì)編制,依照規(guī)范獲取最佳的點(diǎn)位數(shù)與點(diǎn)位,保證樣品數(shù)據(jù)的真實(shí)性、代表性與可比性,采樣時(shí),盡量躲開(kāi)污染源,依照規(guī)定程序進(jìn)行準(zhǔn)確儀器操作,對(duì)于采樣記錄要盡量準(zhǔn)確詳細(xì),采集實(shí)驗(yàn)樣品要及時(shí)封存。多數(shù)情況下,采樣管與濾膜是直接由實(shí)驗(yàn)室運(yùn)送往監(jiān)測(cè)點(diǎn),樣品采集完成后,并送回實(shí)驗(yàn)室實(shí)施下一步分析,整個(gè)過(guò)程,采樣方法、器具、保存與運(yùn)輸?shù)染勒障嚓P(guān)規(guī)范來(lái)實(shí)施,保證采集樣品有代表性與真實(shí)完整性,以滿足實(shí)驗(yàn)分析要求,在分析前,確保樣品不會(huì)出現(xiàn)物理化學(xué)性質(zhì),運(yùn)輸過(guò)程中,要注意樣管放置直立,防止傾斜或軟物體的隔離,濾膜要完整封存于潔凈袋當(dāng)中,需要時(shí),用不銹鋼的鑷子進(jìn)行夾取,防止濾膜應(yīng)用時(shí)受污染。樣品采集無(wú)法及時(shí)分析監(jiān)測(cè)的,要將樣品貯存于22℃之下的環(huán)境里,像冰箱中,確保樣品完整性與穩(wěn)定性。(三)試劑保證1.試驗(yàn)用水要滿足要求,一般為二級(jí)實(shí)驗(yàn)用水(蒸餾水或去離子水),特殊情況要另行處理以達(dá)到要求。2.一般直接配制作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試劑要求為優(yōu)級(jí)純,標(biāo)定后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的試劑和其他試劑均為分析純,采購(gòu)時(shí)通過(guò)技術(shù)驗(yàn)收合格。3.可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用。4.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的有效期進(jìn)行規(guī)定,在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。使用液要用時(shí)現(xiàn)配。5.具有標(biāo)準(zhǔn)溶液證書的商品標(biāo)液,可以在比對(duì)試驗(yàn)中使用。6.所有試劑須由具有生產(chǎn)許可證(在有效期內(nèi))的單位生產(chǎn),試劑純度級(jí)別符合規(guī)定要求。實(shí)驗(yàn)室對(duì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的試劑采購(gòu)時(shí)按程序進(jìn)行檢驗(yàn),驗(yàn)收合格。7.配制的溶液經(jīng)復(fù)核在有效期內(nèi),且溶液的儲(chǔ)存條件滿足要求。(四)儀器保證監(jiān)測(cè)儀器的使用直接關(guān)系到監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的收集、分析與處理,傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器儀表功能單一而且人機(jī)交互差。大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的各種光學(xué)、光譜學(xué)分析檢測(cè)儀器與氣體成分分析儀器,不但價(jià)格昂貴、體積龐大,對(duì)使用環(huán)境條件要求也十分苛刻,不能用于環(huán)境領(lǐng)域里條件復(fù)雜現(xiàn)場(chǎng)野外分析監(jiān)測(cè)。隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)要求的日益提高,環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器的智能化要求也不斷提高,而且更加強(qiáng)調(diào)實(shí)時(shí)在線分析與使用限制的突破,將環(huán)境監(jiān)測(cè)變成一種自動(dòng)化監(jiān)測(cè)工作,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)共享與系統(tǒng)互連,提高環(huán)境監(jiān)測(cè)的工作質(zhì)量與環(huán)境管理的實(shí)時(shí)決策。虛擬儀器技術(shù)是現(xiàn)代化環(huán)境監(jiān)測(cè)的新方式,是結(jié)合了現(xiàn)代化儀器儀表與計(jì)算機(jī)控制的自動(dòng)化監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。虛擬儀器的使用,突破了傳統(tǒng)大型監(jiān)測(cè)儀器的使用限制,特別是在監(jiān)測(cè)條件特殊的大氣監(jiān)測(cè)方面的應(yīng)用,極為方便,將野外的實(shí)時(shí)實(shí)地監(jiān)測(cè)變?yōu)榭赡?,也提高了環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中電子與信息技術(shù)的融合,是信息化發(fā)展的最終方向。另外,網(wǎng)絡(luò)通信技術(shù)為信息共享提供了廣闊的平臺(tái),環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的共享,可以避免數(shù)據(jù)的重復(fù)采樣,增強(qiáng)資源的合理化配備,節(jié)省了大量的人力與物力。因此,虛擬技術(shù)與網(wǎng)絡(luò)技術(shù)的結(jié)合,將虛擬儀器的使用遠(yuǎn)程化,從而新生了一種新的環(huán)境監(jiān)測(cè)手段,完成了環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)上的數(shù)字化轉(zhuǎn)變,提高了數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)性、共享性,同時(shí)也更加真實(shí)反映了監(jiān)測(cè)點(diǎn)的真實(shí)環(huán)境質(zhì)量。二、水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(一)監(jiān)測(cè)前質(zhì)量保障1.本次所有比對(duì)監(jiān)測(cè)人員均經(jīng)過(guò)培訓(xùn),持證上崗。首先由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人參加公司組織的關(guān)于該項(xiàng)目的具體培訓(xùn),公司組織培訓(xùn)由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人將其培訓(xùn)結(jié)果完整的傳達(dá)至該項(xiàng)目參與人員。2.儀器與設(shè)備(1)檢定和校準(zhǔn)采樣設(shè)備(特別是便攜式儀器及現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器)在使用前進(jìn)行檢查和維護(hù),每次使用前進(jìn)行必要的校準(zhǔn)。若在有效使用期內(nèi)發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效、空氣和廢氣采樣儀器流量不穩(wěn)定相對(duì)誤差大于5%等,愈時(shí)維修朔奐。朝隹修后的設(shè)備需要完成校準(zhǔn)確認(rèn)程序合格后或提交檢定機(jī)構(gòu)檢定合格后方可使用。(2)運(yùn)行與維護(hù)采樣儀器與設(shè)備均有專人管理及維護(hù),每次使用后對(duì)儀器與設(shè)備進(jìn)行全面檢查,清潔或修理。對(duì)于失效的消耗品及時(shí)更換,清潔儀器,檢查電源及接線,發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每臺(tái)儀器與設(shè)備均有專門的使用維護(hù)記錄,記錄包含儀器與設(shè)備檢定,校準(zhǔn)使用,維護(hù)等相關(guān)信息。3.水質(zhì)采樣器質(zhì)量控制(1)水質(zhì)采樣器材主要是采樣器和水樣容器。(2)關(guān)于水樣保存和容器的清洗方法詳見(jiàn)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T91-2002中以及各分析方法的采樣要求。如新啟用容器,則應(yīng)事先作更充分的清洗,容器應(yīng)做到定點(diǎn)、定項(xiàng)。(3)采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合《水質(zhì)采樣器技術(shù)要求》中的規(guī)定。(4)吸收液嚴(yán)格按照質(zhì)量技術(shù)規(guī)范上的方法配制,確保當(dāng)天用當(dāng)天準(zhǔn)備吸收液。4.監(jiān)測(cè)依據(jù)(1)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T91-2002.(2)《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T164-2004(3)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5750等。(二)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)的質(zhì)量保障1.用事先準(zhǔn)備的樣品容器采樣時(shí),必須用水樣沖洗3次后再行采樣,但當(dāng)水面有浮油時(shí),采油的容器不能沖洗。采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物,應(yīng)注意除去水面的雜質(zhì)、垃圾等漂浮物。2.用于測(cè)定懸浮物、五日生化需氧量、硫化物、油類、余氯的水樣,必須單獨(dú)定容采樣,全部用于測(cè)定。在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時(shí),應(yīng)按該采樣器的使用方法采樣。3.現(xiàn)在記錄實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)過(guò)程,記錄現(xiàn)場(chǎng)氣象條件及現(xiàn)場(chǎng)情況,做到可追溯,可還原。(三)樣品管理質(zhì)量保障1.樣品運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)采取措施保證樣品性穩(wěn)定,避免玷污、丟失和損失。樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控;樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異?;蛱幱趽p壞狀態(tài),應(yīng)如實(shí)記錄,并盡快采取相關(guān)處理措施,必要時(shí)重新采樣。2.樣品應(yīng)分區(qū)存放,并有明顯標(biāo)識(shí),以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求。(四)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保障1.空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等)測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。2.一般情況下,不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。3.采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí),對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足,需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因,改進(jìn)后重新繪制校準(zhǔn)曲線。4.校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用,不得相互借用。一般情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。5.實(shí)驗(yàn)室分析儀器及設(shè)備按期送計(jì)量部門檢定,檢定合格,方可用于樣品分析工作;分析用的各種試劑和純水的質(zhì)量必須符合分析方法的要求;6.使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門授權(quán)生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按要求妥善保存,不得使用超過(guò)有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);送實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)及時(shí)分析,否則必須按各項(xiàng)目的要求保存,并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢;每批樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行空樣、10%的平行樣或加標(biāo)回收樣品的測(cè)定;濾筒(膜)的稱應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行,儒寺采樣前和采樣后稱量條件一致。9.留樣復(fù)測(cè):對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后,若仍在測(cè)定有效期內(nèi),可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。8.綜上,實(shí)驗(yàn)室分析時(shí),可通過(guò)加空白樣、平行樣、密碼樣、加標(biāo)樣、人員比對(duì)、留樣復(fù)測(cè)等測(cè)定形式,控制分析質(zhì)量。(五)數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保障1.應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性,確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則,達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康摹?.不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù),認(rèn)為干擾監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。記錄測(cè)定數(shù)值時(shí),應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具,有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值,最多保留一位不確定數(shù)字。3.異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值時(shí),應(yīng)查找原因,原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。(六)數(shù)據(jù)校核及審核質(zhì)量保障1.應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)可疑數(shù)據(jù),應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對(duì)。2.監(jiān)測(cè)原始記錄應(yīng)有監(jiān)測(cè)人員和校核人員的簽名。監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄:校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等,并考慮以下因素:監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。3.審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核,重點(diǎn)考慮以下因素:監(jiān)測(cè)點(diǎn)位;與歷史數(shù)據(jù)的比較;總量與分量的邏輯關(guān)系;同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的同一監(jiān)測(cè)因子,連續(xù)多次監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的變化趨勢(shì);同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、同一時(shí)間(段)的樣品,有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。三、土壤監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(一)采樣點(diǎn)布設(shè)質(zhì)量保證1.資料收集與分析監(jiān)測(cè)區(qū)域相關(guān)的背景資料主要包括:(1)地理、地質(zhì)和地形地貌特點(diǎn);(2)成土母質(zhì)和土壤類型;(3)區(qū)域氣候和區(qū)域特征;地表水和地下水水文特征;(4)植被及生態(tài)系統(tǒng)情況;(5)人口與健康狀況;農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與土地利用狀況;(6)工業(yè)污染源與污染物排放情況;建筑物的分布狀況;(7)重點(diǎn)調(diào)查污染源與其周邊類型,收集污染源基本情況、規(guī)模、主要原材料和產(chǎn)品、主要污染物排放情況;土地利用類型;(8)農(nóng)田的產(chǎn)量和農(nóng)藥化肥使用情況。2.采樣點(diǎn)的布設(shè)要求基本布設(shè)要求4條:(1)對(duì)于農(nóng)田土壤采樣,采樣點(diǎn)應(yīng)選擇在土壤自然狀態(tài)良好、地形平坦、各種因素都相對(duì)穩(wěn)定并具有代表性的地點(diǎn),坡腳、洼地等地點(diǎn)不宜作采樣點(diǎn);對(duì)于工業(yè)土壤采樣,工業(yè)生產(chǎn)車間和水泥層過(guò)厚的地點(diǎn)不宜作為采樣點(diǎn)。(2)不宜在通信設(shè)施,污水和雨水管網(wǎng)等易受破壞的公共設(shè)施周圍的地點(diǎn)設(shè)采樣點(diǎn)。(3)不宜在水土流失嚴(yán)重,表層土壤容易破壞的地點(diǎn)采樣。(4)一般采樣點(diǎn)應(yīng)距離鐵路或主要公路150m以上。在采樣點(diǎn)布設(shè)最終確定前,可進(jìn)行預(yù)采樣,采集一定數(shù)量的樣品,進(jìn)行分析測(cè)定,用于初步判斷污染物空間分特征和土壤污染程度,對(duì)布點(diǎn)方式作適當(dāng)?shù)尿?yàn)證。正式采樣、監(jiān)測(cè)結(jié)束后,若發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點(diǎn)未能滿足調(diào)查目的,則要及時(shí)增設(shè)采樣點(diǎn),進(jìn)行補(bǔ)充采樣和分析測(cè)定。(二)樣品采集質(zhì)量保證1.樣品采集質(zhì)量控制:(1)選擇正確的采樣方法;(2)正確使用采樣工具;(3)選用符合要求的包裝或容器,按相關(guān)要求進(jìn)行采集、包裝和保存,保證一次性獲得足夠重量的樣品,嚴(yán)防交叉污染。2.采樣質(zhì)控要求(1)采用統(tǒng)一規(guī)定的樣品編碼。所采土樣按技術(shù)要求裝入相應(yīng)容器內(nèi),外套塑料袋。填寫土壤標(biāo)簽一式2份,1份放入袋內(nèi),1份扎在袋口。(2)現(xiàn)場(chǎng)填寫采樣記錄表,進(jìn)行GPS衛(wèi)星定位,用數(shù)碼相機(jī)記錄采樣點(diǎn)及周圍情況,在采樣點(diǎn)位分布圖上做出標(biāo)記。(3)采樣時(shí)有明顯障礙的樣點(diǎn)可在其附近采取,并做記錄。(4)農(nóng)田土壤的采樣點(diǎn)要避開(kāi)田埂、地頭及堆肥處等明顯缺乏代表性的地點(diǎn),采樣時(shí)首先清除土壤表層的雜物,有植物生長(zhǎng)的點(diǎn)位要首先松動(dòng)土壤,除去植物及其根系。采樣現(xiàn)場(chǎng)要剔除土樣中礫石等異物;工業(yè)土壤的采樣點(diǎn)要避開(kāi)很厚(3m以上)的水泥層,對(duì)于薄水泥層,先用電鉆破開(kāi)水泥層后進(jìn)行采樣。(5)為減少土壤樣品間的接觸與互相污染的可能,在采樣后,要對(duì)采樣器具進(jìn)行更換或清理干凈,以免污染下一個(gè)樣品。測(cè)定重金屬的樣品用木、竹鏟采樣或竹刀去除與金屬采樣器接觸的部分土壤,然后再用其去取樣。3.采樣自檢(1)每個(gè)土壤點(diǎn)采樣結(jié)束后進(jìn)行采樣自檢,重點(diǎn)核查的內(nèi)容包括:樣點(diǎn)位置、樣品重量、樣品標(biāo)簽、記錄完整性和準(zhǔn)確性。(2)每天結(jié)束工作前進(jìn)行日檢,主要檢查的內(nèi)容:每天采集樣品個(gè)數(shù)、標(biāo)簽以及與記錄的持續(xù)性,應(yīng)建立采樣組自檢制度,明確職責(zé)和分工。對(duì)自檢中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)及時(shí)更正。4.樣品的保存(1)對(duì)用于測(cè)定易分解或揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品,采集后應(yīng)立即用可密封的聚乙烯或玻璃容器盛裝,樣品要充滿容器,在4℃以下避光保存。(2)避免使用含有待測(cè)組分或?qū)y(cè)試有干擾的材料作為樣品儲(chǔ)存容器。(3)用于測(cè)定有機(jī)污染物的樣品,應(yīng)儲(chǔ)存于帶聚四氟乙烯密封墊的硬質(zhì)玻璃容器內(nèi),然后置于冷藏箱4℃保存。(三)樣品制備質(zhì)量保證樣品制備過(guò)程必須堅(jiān)持保持樣品原有的化學(xué)組成,不能被污染,不能把樣品編號(hào)弄混淆的原則。1.制備間質(zhì)量控制要求制備間要清潔、通風(fēng)、無(wú)污染,同時(shí)風(fēng)干室、粗磨室、細(xì)磨室要分開(kāi),避免加工時(shí)互相混樣和交叉污染。2.加工工具與容器(1)風(fēng)干工具用搪瓷盤或木盤;(2)粗粉碎用木槌、木鏟、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板或無(wú)色聚乙烯薄膜、牛皮紙等;細(xì)磨樣用瑪瑙球機(jī)或瑪瑙研缽、瓷研缽等;(3)過(guò)篩用尼龍篩,規(guī)格為0.15—2mm篩;(4)分裝工具:磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,規(guī)格視樣品量而定。應(yīng)避免使用含有對(duì)測(cè)試有干擾的材料制成的容器盛裝樣品。3.樣品制備注意事項(xiàng)(1)測(cè)定重金屬的土壤樣品在樣品制備間自然風(fēng)干。在風(fēng)干過(guò)程中要經(jīng)常搓揉樣品,以免膠結(jié)。風(fēng)干后的樣品在制備(過(guò)篩)前用木槌輕輕敲打(切忌用鐵錘或其他金屬工具敲打),以便土壤樣品恢復(fù)至自然粒級(jí)狀態(tài)。(2)每加工完一個(gè)樣品應(yīng)對(duì)加工工具進(jìn)行全面清掃,防止發(fā)生玷污。(3)對(duì)污染樣品應(yīng)另設(shè)風(fēng)干室,且不能與其他樣品在同一磨樣室同時(shí)過(guò)篩研磨。(4)樣品風(fēng)干、磨碎、分裝過(guò)程中樣品編碼必須始終保持一致。(5)定期檢查樣品標(biāo)簽,嚴(yán)防樣品標(biāo)簽?zāi):磺寤騺G失。(6)分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物無(wú)需上述制樣,用新鮮樣按待定的方法進(jìn)行樣品前處理。4.樣品制備自檢樣品制備自檢是指樣品制備人員在樣品制備過(guò)程中,對(duì)樣品狀態(tài)、工作環(huán)境及制備工作情況進(jìn)行的自我檢查。檢查內(nèi)容包括:樣品袋是否完整、編號(hào)是否清楚、經(jīng)處理樣品重量是否滿足要求,樣品編碼與樣袋編號(hào)是否對(duì)應(yīng);樣品干燥、揉碎過(guò)程中是否有樣袋破損、相互玷污的現(xiàn)象,破損樣篩是否及時(shí)更換、樣品瓶標(biāo)簽是否完整、正確。自檢后應(yīng)填寫檢查記錄表。5.樣品制備質(zhì)控抽查質(zhì)控抽查是指有樣品制備人員以外的質(zhì)量管理人員對(duì)樣品制備環(huán)境進(jìn)行抽查性檢查。檢查內(nèi)容包括:樣品風(fēng)干、堆放、樣品敲打、揉碎、研磨、過(guò)篩等操作是否規(guī)范,樣品篩、加工用具是否完好,清掃是否干凈,樣品混勻、稱重、裝瓶、標(biāo)簽是否符合規(guī)范要求、樣品組合是否做到等重量等??梢詫?duì)不同人員、不同工序進(jìn)行抽查,總抽查率不低于總樣品數(shù)的2%。(四)實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量控制土壤監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量控制包括對(duì)制樣、樣品前處理和樣品分析過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,核查整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程是否處于受控狀態(tài),反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室工作過(guò)程中可能發(fā)生的變化,以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問(wèn)題。便于分析人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常,立即采取糾正與預(yù)防措施。1.樣品制備樣品制備過(guò)程必須堅(jiān)持保持樣品原有的化學(xué)組成,不能被污染,不能把樣品編號(hào)弄混淆的原則。制樣間應(yīng)分設(shè)風(fēng)干室和磨樣(粉碎)室。風(fēng)干室朝南(嚴(yán)防陽(yáng)光直射樣品),通風(fēng)良好,整潔,無(wú)塵,無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣時(shí)應(yīng)由2人以上在場(chǎng)。制樣結(jié)束后,應(yīng)填寫制樣記錄。2.樣品前處理由于土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀差異,造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性,其生理活性和毒性有很大差異。土壤與污染物種類繁多,不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測(cè)定方法各異。應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)要求和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,選定樣品處理方法。3.樣品分析通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制,減小隨機(jī)誤差,防止過(guò)失誤差。核查整個(gè)檢測(cè)過(guò)程是否處于受控狀態(tài),反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室工作過(guò)程中可能發(fā)生的變化,以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問(wèn)題。便于分析人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常,立即采取糾正與預(yù)防措施。對(duì)樣品分析的全過(guò)程包括分析人員、工作環(huán)境、分析方法、分析人員對(duì)分析方法的正確理解與操作、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、工作曲線的繪制、空白試驗(yàn)、儀器的調(diào)試和校準(zhǔn)、背景的扣除和校正、原始記錄的書寫、數(shù)據(jù)的修約和處理等實(shí)施有效控制。(五)分析方法選用監(jiān)測(cè)分析方法原則上首選國(guó)家、環(huán)境保護(hù)行業(yè)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn),必要時(shí)也可選用國(guó)際上先進(jìn)的監(jiān)測(cè)方法,但應(yīng)對(duì)分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn),其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定量的要求。(六)全程序空白空白值的大小及其分散程度影響著方法的檢出限和測(cè)試結(jié)果的精密度。影響空白因素有純水質(zhì)量、試劑純度、載氣質(zhì)量、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿潔凈度、儀器靈敏度和準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)室的潔凈度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等。重復(fù)測(cè)定結(jié)果應(yīng)控制在一定波動(dòng)范圍內(nèi),一般要求平行雙份測(cè)定值的相對(duì)誤差不大于50%。空白試驗(yàn)測(cè)定值偏大不僅會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度的降低,而且會(huì)造成檢出限偏高,測(cè)定結(jié)果可行度降低。(七)精密度和準(zhǔn)確度控制1.精密度:每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)均須做20%平行樣品;當(dāng)5個(gè)樣品以下時(shí),平行樣不少于1個(gè)。由分析者自行編入的明碼平行樣,或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。二者等效,不必重復(fù)。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍之內(nèi)者為合格。當(dāng)平行雙樣測(cè)定合格率低于95%時(shí),除對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定外再增加樣品數(shù)10%—20%的平行樣,直至平行雙樣測(cè)定合格率大于95%。2.準(zhǔn)確度:在測(cè)定精密度合格的前提下,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品對(duì)樣品分析的準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí),可用加標(biāo)回收3.實(shí)驗(yàn)來(lái)檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。在一批試樣中,隨機(jī)抽取10%—20%試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí),適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中,加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1個(gè)。加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70%時(shí),對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定,并另增加10%—20%的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定,直至總合格率大于或等于70%以上。四、噪聲監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制(一)內(nèi)部質(zhì)量控制1.反映實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量的特性參數(shù)(1)準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)定值和重復(fù)測(cè)定值的均值)與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo),并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。(2)精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度,它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度的大小,較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。在討論精密度時(shí),常會(huì)遇到如下一些術(shù)語(yǔ)。1)平行性:平行性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中,當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。2)重復(fù)性:重復(fù)性是指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間這三個(gè)因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品(樣本)進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。3)再現(xiàn)性:再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備甚至分析時(shí)間都不相同),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和。(3)靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度,它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述,因此常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。(4)檢測(cè)限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)量的最小量
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