中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)

中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目主要包括：水分、重量差異、崩解（溶散）時(shí)限、pH值、相對(duì)密度、乙醇量、可見異物檢查等十幾項(xiàng)。在藥典附錄制劑通則中，對(duì)各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。通過閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平，培養(yǎng)文學(xué)情趣；中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢1三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目

主要包括：水分、重量差異、崩解（溶散）時(shí)限、pH值、相對(duì)密度、乙醇量、可見異物檢查等十幾項(xiàng)。在藥典附錄制劑通則中，對(duì)各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目2第一節(jié)

水分測(cè)定法（MoistureTest）

一、定義水分測(cè)定系指固體制劑中含水量的測(cè)定。二、意義

固體制劑中含水量的多少，對(duì)其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性以及醫(yī)療作用等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)?！吨袊?guó)藥典》收載了四種水分測(cè)定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（減壓干燥法）和第四法（氣相色譜法）。第一節(jié)

水分測(cè)定法（MoistureTest）3

三、測(cè)定方法（一）預(yù)處理測(cè)定時(shí)，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。減壓干燥法測(cè)定時(shí)，需將供試品過二號(hào)篩。三、測(cè)定方法（一）預(yù)處理4（二）第一法（烘干法）

本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，例如板藍(lán)根顆粒、地奧心血康膠囊、二至丸等。

1.測(cè)定原理

供試品在100℃~105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。2.操作方法

取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100℃~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量。（二）第一法（烘干法）本法適用于不含或少含53.注意事項(xiàng)

干燥至恒重是指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.3mg以下。4.計(jì)算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g5.結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。3.注意事項(xiàng)6

6.應(yīng)用實(shí)例板藍(lán)根顆粒(無(wú)糖型)的水分測(cè)定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測(cè)定其水分含量。6.應(yīng)用實(shí)例7（三）第二法（甲苯法）

本法適用于蜜丸類（大蜜丸、小蜜丸）制劑和含揮發(fā)性成分的藥品，例二陳丸、六味地黃丸等。本法消除了揮發(fā)性成分的干擾，準(zhǔn)確度較高。但樣品的消耗量大，且用過的樣品不能回收利用，不適合貴重藥材的水分測(cè)定。1.測(cè)定原理

將供試品和與甲苯（相對(duì)密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨同甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000，故可直接測(cè)出（讀取）供試品水的重量（g），并計(jì)算出制劑中的含水量（%）。（三）第二法（甲苯法）本法適用于蜜丸類（82.操作方法3.注意事項(xiàng)4.計(jì)算

水分含量（%）=mw/ms

100%mwB管中水的重量，gms供試品重量，g5.結(jié)果判斷（三）第二法（甲苯法）2.操作方法（三）第二法（甲苯法）9（四）第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。例如，麝香保心丸、靈寶護(hù)心丹等。且樣品消耗量少，用過的樣品可以回收再利用。1.測(cè)定原理在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計(jì)算含水量（%）。（四）第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮102.操作方法

取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計(jì)算供試品中的含水量（%）。

減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)血，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。2.操作方法11（五）第四法（氣相色譜法）本法簡(jiǎn)便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測(cè)定。1.測(cè)試原理

首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對(duì)照品，采用外標(biāo)法分別測(cè)量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計(jì)算出樣品中的含水量。（五）第四法（氣相色譜法）本法簡(jiǎn)便，快速、122.操作方法

（1）.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為140~150℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：

①用水峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000；用乙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于150。

②水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2。

③將無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5.0%。2.操作方法132.對(duì)照溶液的制備取純化水(外標(biāo)物)約0.2g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無(wú)水乙醇（稀釋溶劑）至刻度,搖勻,即得.3.供試品溶液的制備取供試品適量(含水量約0.2g),剪碎或研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇（提取溶劑）50ml,混勻,超聲處理20分鐘,放置12小時(shí),再超聲處理20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。4.測(cè)定法取無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各1~5μl注入氣相色譜儀，計(jì)算，即得。2.對(duì)照溶液的制備14（三）注意事項(xiàng)無(wú)水乙醇含水量約0.3%，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號(hào)的無(wú)水乙醇,其中的含水量應(yīng)扣除。含水量的計(jì)算采用外標(biāo)法。但無(wú)水乙醇作為溶劑，其含水量扣除方法如下：對(duì)照溶液中實(shí)際加入水的峰面積=標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積－K×對(duì)照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積－K×供試品溶液中乙醇峰面積

K=無(wú)水乙醇中水峰面積/無(wú)水乙醇中乙醇峰面積（三）注意事項(xiàng)對(duì)照溶液中實(shí)際加入水的峰面積15圖4-2水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）A.無(wú)水乙醇色譜圖B.標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖C.供試品溶液色譜圖1.水峰2.乙醇峰

圖4-2水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）16（四）記錄與計(jì)算1.記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量。2.分別記錄無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液、供試品溶液中的水和乙醇的峰面積。3.根據(jù)注意事項(xiàng)下的規(guī)定，分別計(jì)算對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積。4.供試品中水分含量按下式計(jì)算含水量（%）=×100%式中Cr為對(duì)照品（純化水）的濃度（g/ml）Ax為供試品中水的峰面積Ar為對(duì)照品（純化水）的峰面積Vr為對(duì)照品的溶液體積（50.0ml）W為供試品的重量(g)

(五)結(jié)果判斷（四）記錄與計(jì)算17

（七）應(yīng)用實(shí)例麝香保心丸含水量測(cè)定精密稱定本品細(xì)粉2.505g,照上述操作方法中供試液制備項(xiàng)下，自“置具塞錐形瓶中”起,依法制備供試品溶液。取無(wú)水乙醇,對(duì)照溶液及供試品溶液,各1μl注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知Ax／Ar＝0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供試品水分含量(%)并判斷其是否符合規(guī)定(≤9.0%)。將已知數(shù)值代入含水量計(jì)算公式計(jì)算,即得。

含水量(%)=×100%=8.0%（七）應(yīng)用實(shí)例18第二節(jié)崩解（溶散）時(shí)限檢查法

（DisintegrationTest）一、概述

1.崩解（溶散）的定義

系指某些固體制劑于規(guī)定條件和時(shí)間內(nèi)崩解（溶散）成碎粒，并全部通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。，

2.崩解（溶散）時(shí)限

系指《中國(guó)藥典》所規(guī)定的允許該制劑崩解或溶散的最長(zhǎng)時(shí)間。

第二節(jié)崩解（溶散）時(shí)限檢查法

（Disintegrati19

3.檢查意義某些藥品口服后需經(jīng)崩解（溶解），才能進(jìn)一步被機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的。因此，崩解（溶散）時(shí)限在一定程度上可以間接反映藥品的生物利用度。4.檢查原理

將供試品放入崩解儀內(nèi)，人工模擬胃腸道蠕動(dòng)，檢查供試品在規(guī)定溶劑、規(guī)定的時(shí)限內(nèi)能否崩解或溶散并全部通過篩網(wǎng)?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定做崩解（溶散）時(shí)限檢查的劑型有丸劑（蜜丸除外）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限（栓劑、陰道片等）的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。3.檢查意義20二、升降式崩解儀

主要由能升降的金屬支架、鑲有篩網(wǎng)的吊籃、檔板和燒杯等構(gòu)成。

二、升降式崩解儀21三、操作方法

吊籃法

大多數(shù)被檢劑型都采用此法。將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37±1℃的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下25mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片（粒），分別置上述吊籃的玻璃管中，加擋板，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查?！咀ⅰ竣倌c溶衣片和腸溶膠囊：先用鹽酸溶液（9→1000），后用磷酸鹽緩沖液（pH6.8）②明膠滴丸：用水或人工胃液③薄膜衣片：用鹽酸溶液（9→1000）④劑型不同，對(duì)篩網(wǎng)孔徑要求亦不同三、操作方法吊籃法大多數(shù)被檢劑型都采用此法。將22第三節(jié)重（裝）量差異檢查

(UniformityofWeight)

一、重（裝）量差異檢查的定義

系指以藥品的標(biāo)示重量或平均重量為基準(zhǔn)，對(duì)重（裝）量的偏差程度進(jìn)行考查，從而評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的均一性。第三節(jié)重（裝）量差異檢查

(Uniformityof23

二、檢查的意義

藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)允許存在偏差，但若超限，則難以保證臨床用藥的準(zhǔn)確劑量。劑量過小時(shí)，可能達(dá)不到預(yù)期的療效；劑量過大時(shí)，則可能引起嚴(yán)重的不良反應(yīng)，甚至中毒事故。因此，該項(xiàng)檢查對(duì)于保證臨床用藥的安全性和有效性是十分必要的。二、檢查的意義24三、丸劑

包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異，其他包衣丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。裝量差異檢查主要針對(duì)單劑量包裝的丸劑，以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，應(yīng)檢查最低裝量并符合規(guī)定。

（一）操作方法1.重量差異檢查

以10丸數(shù)為1份,取供試品10份，分別置已稱定重量的稱量瓶中，稱取每1份供試品重量與標(biāo)示重量相比較。三、丸劑包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量25

2.裝量差異檢查

水丸、糊丸等大多做裝量差異檢查。取供試品10袋（瓶），分別將其中內(nèi)容物傾至稱量瓶（已稱定重量）中，稱定重量，求出內(nèi)容物的重量（即裝量）。

26（二）注意事項(xiàng)1.稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥丸數(shù)量。試驗(yàn)過程中，應(yīng)使用鑷子夾持供試品，不得徒手操作。2.稱量瓶應(yīng)預(yù)先洗凈并干燥。（二）注意事項(xiàng)27（三）記錄與計(jì)算1.記錄每次稱量數(shù)據(jù)。2.標(biāo)示總量=稱量丸數(shù)×每丸標(biāo)示重量。3.每份供試品重量之和除以10，得每份供試品平均重量，保留三位有效數(shù)字。4.重差按規(guī)定，求出允許重量范圍。標(biāo)示總量（標(biāo)示重量、平均重量）±標(biāo)示總量（標(biāo)示重量、平均重量）×重量差異限度5.裝差按規(guī)定，求出允許重量范圍。（三）記錄與計(jì)算28

（四）結(jié)果與判定1.每份供試品重量與標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量比較，均不超過重量差異限度（允許重量范圍）；或超過重量限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判為符合標(biāo)準(zhǔn)。2.每份供試品重量與標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量比較，超過重量差異限度的多于2份；或超過重量差異限度的雖不多于2份，但其中1份超過限度的1倍，均判為不符合標(biāo)準(zhǔn)。（四）結(jié)果與判定29（五）實(shí)例1.六味地黃丸的重量檢查2.加味逍遙丸的裝量差異檢查3.萬(wàn)氏牛黃清心丸的重量差異檢查4.木瓜丸（丸芯）的重量差異檢查5.六味地黃丸（小蜜丸）的重量差異檢查（五）實(shí)例30四、片劑

糖衣片、薄膜衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異。

（一）操作方法每片為1份，取供試品20份（片），置稱量瓶中，精密稱定，求算供試品的總重量，再除以20，得平均片重。從已稱定總量的20片供試品中，依次用鑷子取出1片，分別精密稱定重量，得各片重量。

四、片劑31（二）注意事項(xiàng)稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥片數(shù)。試驗(yàn)過程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品。已取出的藥片，不得再放回供試品原裝容器內(nèi)。

（三）記錄與計(jì)算記錄每份稱量數(shù)據(jù)。求出平均片重，保留3位有效數(shù)字。按表4-7規(guī)定的重量差異限度，求出允許重量范圍。（二）注意事項(xiàng)32（四）結(jié)果與判定1.每片重量與標(biāo)示量相比較（無(wú)標(biāo)示片重的與平均片重比較），均未超過重量差異限度；或超過重量差異限度的不多于2片，且均未超過限度1倍，均判為符合規(guī)定。2.每片重量與標(biāo)示（平均）片重比較，超過重量差異限度的多于2片；或超過重量差異限度的雖不多于2片，但其中1片超過限度的1倍,均判為不符合規(guī)定。（四）結(jié)果與判定33（五）實(shí)例1.小兒金丹片（有標(biāo)示量）的重量差異檢查2.消渴靈片（無(wú)標(biāo)示量）的重量差異檢查（五）實(shí)例34

第四節(jié)相對(duì)密度的測(cè)定（DeterminationofRelativeDensity）一、定義

相對(duì)密度系指在相同的溫度下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指20℃時(shí)的比值，即d2020。第四節(jié)相對(duì)密度的測(cè)定（Determination35二、意義

某些液體藥品具有一定的相對(duì)密度，當(dāng)其含藥量改變，則其相對(duì)密度的測(cè)定值會(huì)隨著含藥量的變化而改變。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可以控制濃縮液（物）的濃度，考查藥品的含藥量，從而保證藥品的質(zhì)量?！吨袊?guó)藥典》要求測(cè)定相對(duì)密度的劑型有糖漿劑（如急支糖漿應(yīng)不低于1.17）、合劑（如銀黃口服液不低于1.05）、煎膏劑（如益母草膏應(yīng)為1.10~1.12）以及部分清膏（如精制冠心片的清膏應(yīng)為1.35~1.40）。中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)36

三、比重瓶法（一）測(cè)定原理在相同溫度、壓力條件下選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對(duì)密度。因?yàn)棣压?m供/v供，ρ水=m水/v水，v供=v水所以d供=ρ供/ρ水=m供/m水

三、比重瓶法37（二）操作方法

1.比重瓶重量的稱定

將比重瓶洗凈、干燥、精密稱定重量，準(zhǔn)確至mg數(shù)。2.供試品重量的測(cè)定

取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至mg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。（二）操作方法383.水重量的測(cè)定

求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測(cè)定法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計(jì)算出供試品的相對(duì)密度。3.水重量的測(cè)定39（三）注意事項(xiàng)1.操作順序：空比重瓶稱重→裝供試液稱重→裝水稱重。2.比重瓶的清洗與干燥。3.應(yīng)持比重瓶頸，不得拿瓶肚。4.使環(huán)境溫度略低于規(guī)定的測(cè)試溫度。（四）結(jié)果判斷（五）實(shí)例1.銀黃口服液相對(duì)密度的測(cè)定2.益母草膏相對(duì)密度的測(cè)定（三）注意事項(xiàng)40第五節(jié)乙醇量測(cè)定法

（QantitativeDeterminationofAlcohol）一、定義

乙醇量測(cè)定系指用一定方法測(cè)定制劑在20℃時(shí)含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù)（V/V%）。第五節(jié)乙醇量測(cè)定法

（QantitativeDete41二、意義

不同濃度的乙醇對(duì)藥材中成分的溶解能力不同，制劑中乙醇量的高低對(duì)于其中有效成分的含量、雜質(zhì)的存在狀態(tài)以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，故乙醇量檢查是酒劑、酊劑、流浸膏等制劑的一項(xiàng)重要質(zhì)控指標(biāo)，尤其對(duì)于那些尚無(wú)適當(dāng)含量測(cè)定方法的制劑，則顯得更為重要。例如：舒筋活絡(luò)酒的乙醇量應(yīng)為50%~57%，國(guó)公酒的乙醇量應(yīng)為55%~60%，遠(yuǎn)志酊的乙醇量應(yīng)為50%~58%，顛茄流浸膏的乙醇量應(yīng)為52%~66%。二、意義42

三、氣相色譜法

（一）測(cè)定原理

利用乙醇較強(qiáng)的揮發(fā)性，以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物，使用氫火焰離子化檢測(cè)器，采用內(nèi)標(biāo)－校正因子法測(cè)定各種制劑在20℃時(shí)含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù)。供試品不需預(yù)處理，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

（二）儀器和試劑

色譜柱（不銹鋼柱：柱長(zhǎng)2m；柱填料：直徑0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球）、對(duì)照品無(wú)水乙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含正丙醇）、內(nèi)標(biāo)物正丙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含乙醇）。

三、氣相色譜法43（三）操作方法

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇4、5、6ml，置100ml容量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇各5m1，加水稀釋成100ml時(shí)，搖勻即得。

2.供試品溶液的制備

精密量取恒溫至20℃的供試品適量(約相當(dāng)于乙醇5ml)和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml,搖勻即得。

標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋。（三）操作方法443.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

柱溫為120~150℃，檢測(cè)器、進(jìn)樣溫度為170℃，恒溫，待色譜基線穩(wěn)定后，照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，取上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣最少二次，測(cè)定，記錄色譜圖應(yīng)符合下列要求：①用正丙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700；②乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；③上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣5次，所得15個(gè)校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于2.0%。3.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)45校正因子計(jì)算校正因子（f）=(As/Cs)/(AR/CR)式中As為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高AR為對(duì)照品的峰面積或峰高Cs為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度CR為對(duì)照品的濃度校正因子計(jì)算464.供試品溶液的測(cè)定

取標(biāo)準(zhǔn)溶液（上述三份標(biāo)準(zhǔn)溶液中與供試品溶液乙醇濃度最相近的）和供試品溶液適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），分別連續(xù)注樣三次，并計(jì)算出校正因子和供試品中的乙醇含量，取三次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。4.供試品溶液的測(cè)定47

供試品含乙醇量的計(jì)算含乙醇量（V/V%）=f×Ax/As×Vs/Vx×100%式中f為校正因子Ax為供試品中乙醇的峰面積（峰高）As為供試品中正丙醇的面積（峰高）Vs為供試品溶液配制時(shí)所取內(nèi)標(biāo)溶液體積Vx為供試品溶液配制時(shí)所取樣品溶液體積供試品含乙醇量的計(jì)算48（四）注意事項(xiàng)（五）結(jié)果判斷根據(jù)3次測(cè)定結(jié)果的平均值是否在藥品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍內(nèi)，判定是否符合規(guī)定。（六）實(shí)例顛茄酊中乙