DB22T 1230-2011 人參中異菌脲殘留量的測(cè)定-高效液相色譜法

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DB22吉 林 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB22/T1230—2011人參中異菌脲殘留量的測(cè)定-高效液相色譜法Determinationofiprodioneresiduesinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy2011-12-01發(fā)布 2011-12-15實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB22/T1230DB22/T1230—2011II前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)委員會(huì)提出并歸口。（本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李月茹、陳穎、陳丹、許煊煒、張敏、孟欣欣、陳曉林。DB22/T1230DB22/T1230—2011PAGEPAGE1人參中異菌脲殘留量的測(cè)定-高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定人參(PanaxginsengC.A.Mey.)異菌脲殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮人參、生曬參和紅參中異菌脲殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的定量限為0.18mg/kg。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版。原理試劑與材料GB/T6682-2008二氯甲烷（CH2Cl2）30055μL甲醇（CH4O）。甲醇-二氯烷溶液[（CH4O+CH2Cl2）=5+95]4.4 石油醚（60-90℃）。丙酮（C3H6O）。（4+1）乙腈（CH3CN）：色譜純（HPLC）。3502（0℃-2 20g（4.8）1000。4.10 C13H13Cl2N3O3，CES號(hào)：36734-19-7，99.5。0.0500g（（溶解并轉(zhuǎn)入容量瓶，用乙腈4.7）1000貯存在-46個(gè)月。備液（4.11），4.7）0.1、0.50.1、0.2、0.5mg/L（SPE）6mL,1000mg，市售。微孔濾膜0.22尼龍膜。儀器設(shè)備感量0.1和0.0001。試樣的制備取不少于100g人參干樣（鮮樣用組織搗碎機(jī)搗碎后60℃烘干），用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩，充分混勻后裝瓶密封，置于冷凍室內(nèi)-18℃保存，待測(cè)。分析步驟提取稱(chēng)取人參試樣1精確至0.0001置于50（見(jiàn)4.6）10L提取液浸泡210，每次3015丙酮（見(jiàn)4.5）2（見(jiàn)15（100mL凈化濃縮100平底燒瓶用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃水浴、40rpm和低于0.06Mpa條件下，12.0甲醇-（凈化先用5甲醇-二氯甲烷溶液（見(jiàn)4.3）洗脫液活化SPE柱（見(jiàn)4.12）。然后將提取溶液上樣,開(kāi)始收集,再用5（見(jiàn)10020.2μm（見(jiàn)測(cè)定色譜柱：EclipseXDB-C18，250mm×4.6μm流動(dòng)相（46＋54）；流速1.0。7.3.1.3 柱溫：30℃。7.3.1.4 ：225。測(cè)定將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)后，分別吸取10L標(biāo)準(zhǔn)工作液(見(jiàn)4.12)、試樣凈化液（見(jiàn)7.2.2）和空白溶液（見(jiàn)7.2.2），注入液相色譜儀，以保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量，異菌脲標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖參見(jiàn)附錄A。定性分析（7.2.2）（4.12）5%LC-MS樣品以原樣計(jì)，異菌脲的殘留量按式(1)計(jì)算：式中：X——（/k；

XcA1VmA2

(1)——/A1——A2——標(biāo)準(zhǔn)溶液中異菌脲的峰面積；————（精