肺熱清解煮散中川貝母煮散工藝研究+最終稿

肺熱清解煮散中川貝母煮散工藝研究【摘要】目的：研究肺熱清解煮散中川貝母煮散最佳工藝。方法：先將川貝母粉末用乙醇超聲提取，再利用酸性染料比色法制得供試品，用紫外可見分光光度計(jì)測定川貝母中西貝母堿的含量。本研究以川貝母為研究對象，以川貝母中西貝母堿的含量作為參考依據(jù)，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以粒度、料液比、時間、提取次數(shù)為考察因素，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)選出川貝母煮散的最佳工藝。結(jié)果：研究中，西貝母堿的濃度與吸光度在3.92~39.20μg·mL-1范圍內(nèi)存在線性關(guān)系，回歸方程為y=0.0258x-0.053，r=0.9996；重復(fù)性和穩(wěn)定性的RSD<3%；加樣回收率在100.63%~104.38%；最佳工藝為取粒徑為0.5mm的川貝母藥材粉末，加16倍量的75%乙醇，超聲105分鐘，超聲3次。結(jié)論：該方法穩(wěn)定性和重復(fù)性良好、加樣回收率良好，且最佳工藝穩(wěn)定可行，可作為實(shí)際生產(chǎn)中川貝母煮散工藝參考?！娟P(guān)鍵詞】肺熱清解煮散；川貝母藥材；西貝母堿；紫外可見分光光度法（UV）

StudyonBoilingTechnologyofFritillariaFritillariainFeiReQingJieBoilingPowder[Abstract]Objective:TostudytheoptimaltechnologyofFritillariafritillariadecoctioninFeiReQingJieBoilingPowder.Methods:ThepowderofFritillariafritillariawasextractedbyultrasonicextractionwithethanol,andthenthetestproductwaspreparedbyaciddyecolorimetry.TheultravioletspectrophotometerwasusedtodeterminethecontentoffritillarineinFritillariafritillaria.Inthisstudy,Fritillariafritillariawastakenastheresearchobject,thecontentoffritillarineinFritillariafritillariawastakenasthereferencebasis,theparticlesize,solid-liquidratio,timeandextractiontimes,basedonthesinglefactortest,weretakenasthefactors,andthebestprocessoffritillariafritillariawasselectedbyorthogonalexperiment.Results:Inthestudy,therewasalinearrelationshipbetweentheconcentrationofkashmirineandabsorbanceintherangeof3.92~39.20μg·mL-1.Theregressionequationwasy=0.0258x-0.053,r=0.9996.RSDSofrepeatabilityandstabilitywerelowerthan3%;Therecoverieswere100.63%-104.38%.TheoptimalprocesswastopulverizeFritillariafritillariaintopowderwithparticlesizeof0.5mm,add75%ethanol16timestheamountforultrasonicextraction,extractiontimeof105mineachtime,extractionfor3times.Conclusion:Themethodhasgoodstabilityandrepeatability,goodrecoveryrate,andtheoptimalprocessisstableandfeasible,whichcanbeusedasreferencefortheboilingprocessofFritillariafritillariainpracticalproduction.[Keywords]FeiReQingJieBoilingPowderFritillariachinensisKashmirineUV目錄TOC\o"1-3"\h\u1前言 [17]，至于川貝母中生物堿的酸性染料比色法測定，現(xiàn)行2020年版中國藥典則以溴甲酚綠作為酸性染料，以氯仿作為有機(jī)溶劑，以磷酸二氫鈉-氫氧化鈉作為緩沖溶液等。經(jīng)查閱2020年版藥典及相關(guān)文獻(xiàn)，采用酸性染料比色法測定西貝母堿時，常會用到2mL0.05%溴甲酚綠緩沖溶液REF_Ref22899\r\h[18]、3mL0.05%溴甲酚綠緩沖溶液REF_Ref23151\r\h[19]、6mL0.1%溴甲酚綠緩沖溶液REF_Ref23167\r\h[20]等；筆者經(jīng)過一定預(yù)實(shí)驗(yàn)后，選擇加入4mL0.1%溴甲酚綠緩沖溶液、6mL0.1%溴甲酚綠緩沖溶液、8mL0.1%溴甲酚綠緩沖溶液，測定濃度為0.0196mg·mL-1西貝母堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液相應(yīng)的吸光度(A)，各用量平行操作3次，用紫外分光光度計(jì)記錄吸光度(A)，結(jié)果記錄如表5-2所示，因次，本研究中，顯色劑的用量為加入6mL0.1%溴甲酚綠緩沖溶液。表5-2顯色劑用量的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果用量(mL)A編號123平均吸光度40.8420.8400.8370.84060.9590.9560.9510.95580.9370.9360.9280.9345.1.3考察工藝因素的選擇在優(yōu)選中藥材的煎煮工藝時，通常需要考慮到藥材浸潤時間、提取溶劑的選擇及濃度、提取時間[21]、提取溫度、料液比[22]、提取次數(shù)、藥材粉碎程度[23]等常見因素對提取效果的影響。本研究的重點(diǎn)在于煎煮工作參數(shù)的選擇，而煮散不同于湯劑，其需將藥材或飲片進(jìn)行粉碎，因此明確粉碎過程中的制備工藝及粉碎粒度便是其中一個關(guān)鍵步驟；煎煮時所加提取溶劑的用量對煮散有效成分的溶出量影響明顯，較多提取溶劑有利于溶出，但過多提取溶劑會有雜質(zhì)溶出；藥材經(jīng)破碎后與提取溶劑的接觸面積變大，有效成分相對較易溶出，傳統(tǒng)煎煮藥材所需時間較長、需多次煎煮方能煎透，對于煮散工藝的參考有一定局限；且受限于藥材本身的性質(zhì)及所含生物堿的性質(zhì)，研究中所能選擇的提取溶劑有限，提取溫度范圍較窄；因此綜合考慮后選擇將粒度、料液比、提取時間、提取次數(shù)作為單因素考察所需考察的因素。

5.2結(jié)論本實(shí)驗(yàn)利用酸性染料比色法這一針對生物堿的含量測定方法，采用紫外-可見分光光度計(jì)檢測肺熱清解煮散中川貝母的乙醇超聲提取液，方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性、重復(fù)性，穩(wěn)定性良好，而且線性范圍較寬、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，通過單因素考察及正交實(shí)驗(yàn)，分析得到的最佳工藝為取粒徑為0.5mm的川貝母藥材粉末，加16倍量的75%乙醇，超聲105分鐘，超聲3次，通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，證明該工藝穩(wěn)定可行，則可為實(shí)際生產(chǎn)中川貝母煮散提供一些參考依據(jù)。

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