測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)課件

【任務(wù)目標(biāo)】【任務(wù)描述】任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)1.

理解汽油餾程的測(cè)定方法和原理；2.能夠參照GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測(cè)定汽油餾程方案；3.加強(qiáng)安全環(huán)保意識(shí)和責(zé)任感，增強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作能力。1．任務(wù)：油品餾程基本概念、測(cè)定原理、測(cè)定方法和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)汽油餾程的測(cè)定方案。2．教學(xué)場所：油品分析實(shí)訓(xùn)室任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)恩氏蒸餾

恩氏蒸餾測(cè)定時(shí)將100mL試油在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾。當(dāng)油品在恩氏蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾加熱時(shí)，流出第一滴冷凝液時(shí)的氣相溫度稱為初餾點(diǎn)。蒸餾過程中烴類分子按其沸點(diǎn)高低的次序逐漸蒸出，汽相溫度也逐漸升高，當(dāng)餾出物體積為10%、50%、90%時(shí)汽相溫度分別稱為10%、50%、90%的餾出溫度。蒸餾終了的最高氣相溫度稱為終餾點(diǎn)。【知識(shí)回顧】任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

蒸餾燒瓶底部最后一滴液體汽化一瞬間所測(cè)得的氣相溫度稱為干點(diǎn)。

初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)這一溫度范圍稱為沸程或沸程范圍。

蒸餾完畢，以原裝試油量100ml減去餾出液和殘留物的體積，所得之差值稱為蒸發(fā)損失。

以上這套完整的數(shù)據(jù)稱為餾程。餾程是石油產(chǎn)品蒸發(fā)性大小的主要指標(biāo)，可大致判斷油品中輕重組分的相對(duì)含量。

任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【方案設(shè)計(jì)】

1．實(shí)施目的（1）能夠能參照國標(biāo)GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測(cè)定汽油餾程方案；（2）掌握車用汽油餾程測(cè)定方法及操作技能。

2．儀器材料油品餾程測(cè)定儀、秒表1塊、蒸餾燒瓶、100mL量筒、溫度計(jì)3．方法概要100mL試油在規(guī)定的儀器及實(shí)驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)地觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)計(jì)算出測(cè)定結(jié)果。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)4．準(zhǔn)備工作（1）試油中含水時(shí)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先加入新煅燒并冷卻的食鹽或無水氯化鈣進(jìn)行脫水。（2）蒸餾前，冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。（3）在蒸餾汽油時(shí)，用冰塊裝滿冷凝器，再注入冷水浸過冷凝管，蒸餾時(shí)冷凝器中的溫度必須保持在0～5℃。缺乏冰時(shí)，實(shí)驗(yàn)可用冷水代替。（4）蒸餾燒瓶可以用輕質(zhì)汽油洗滌，再用空氣吹干。蒸餾燒瓶中存有積炭時(shí)，用鉻酸洗液或堿洗液除去。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)（5）用清潔干燥的100mL量筒量取試油100mL注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試油體積按凹液面的下邊緣計(jì)算，觀察時(shí)眼睛保持與液面在同一水平面上。注入蒸餾燒瓶時(shí)試油的溫度應(yīng)為20℃±3℃。

（6）用插好溫度計(jì)的軟木塞，緊緊地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi)，使溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸線相互重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平位置。

任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（7）裝有汽油的蒸餾燒瓶，要安裝在內(nèi)徑為Φ30mm石棉墊上；裝有煤油或柴油的蒸餾燒瓶要安裝在內(nèi)徑為Φ50mm的石棉墊上，使之符合SH/T0121-92《石油產(chǎn)品餾程測(cè)定裝置技術(shù)條件》中的有關(guān)規(guī)定。蒸餾燒杯的支管用軟木塞緊密與冷凝管的上端連接，支管插入凝管內(nèi)的長度要達(dá)到25～40mm，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。在軟木塞的連接處均勻涂上火棉膠后，將上罩放在石棉墊上，把蒸餾燒瓶罩住。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（8）稱量過試樣的量筒不需要經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，并使其下段插入量筒中（暫時(shí)相互接觸），不得少于25min，量筒的口部要用棉花塞好，方可進(jìn)行蒸餾。

蒸餾汽油時(shí)，量筒要浸在裝有水的高型燒杯中，水溫保持在20℃±3℃，液面高出量筒的100mL標(biāo)線。量筒底部要壓有金屬重物，使量筒不能浮起。

任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)5．實(shí)施步驟（1）裝好儀器后，先記錄大氣壓力，然后對(duì)蒸餾燒瓶均勻加熱，蒸餾汽油時(shí)，從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為5～10min。（2）第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時(shí)的溫度作為初餾點(diǎn)并記錄。（3）然后移動(dòng)量筒，使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下，以保證液面平穩(wěn)。蒸餾速度要求均勻，每分鐘餾出4-5ml，相當(dāng)于每10s餾出20-25滴。檢查餾出速度時(shí)，可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)5．實(shí)施步驟

（4）在蒸餾過程中要記錄試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的事項(xiàng)。①如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄每一餾出百分?jǐn)?shù)（如10%、50%、90%等）的溫度，那么當(dāng)量筒中餾出液體的體積達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的百分?jǐn)?shù)時(shí)，就立刻記錄餾出溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，溫度計(jì)的誤差，應(yīng)根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，應(yīng)進(jìn)行修正。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)②如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄某溫度（例如100℃、200℃、250℃、270℃）時(shí)的餾出百分?jǐn)?shù)，那么當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的溫度時(shí)，就立即記錄量筒中餾出液的體積。在這種情況下，溫度計(jì)的誤差應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先進(jìn)行修正。

任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)（5）在蒸餾過程中，當(dāng)量筒中餾出液達(dá)到90mL時(shí)，允許對(duì)加熱強(qiáng)度作最后一次調(diào)整，要求在3～5min內(nèi)達(dá)到干點(diǎn)，如果要求終點(diǎn)而不要求干點(diǎn)時(shí)，應(yīng)在2～4min內(nèi)達(dá)到終點(diǎn)。（6）蒸餾達(dá)到試樣標(biāo)準(zhǔn)要求的終點(diǎn)（如餾出95%、96%、97.5%、98%等）時(shí)，除記錄餾出溫度外，應(yīng)同時(shí)停止加熱，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中的液體體積。（7）如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點(diǎn)的溫度，那么對(duì)蒸餾燒瓶的加熱要達(dá)到溫度計(jì)的水銀柱停止上升而開始下降時(shí)為止，同時(shí)記錄溫度計(jì)所指示的最高溫度為干點(diǎn)，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中液體的體積。蒸餾時(shí)，所有讀數(shù)都要精確至0.5mL和1℃。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出上罩，讓蒸餾燒瓶冷卻5min后，從冷凝管卸下蒸餾燒瓶，卸下溫度計(jì)及瓶塞后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入10mL的量筒中，待量筒冷卻到20℃±3℃時(shí)，記錄殘留物的體積，精確至0.1mL。

（9）試樣的體積（100mL）減去餾出液和殘留物的總體積所得之差，就是蒸餾的損失。即蒸餾損失=試樣體積（100mL）-餾出液體積-殘留物體積

（10）大氣壓力對(duì)餾出溫度影響的修正。①大氣壓力高于102.6kPa或低于100.0kPa時(shí)，餾出溫度受大氣壓力的影響可以按下式計(jì)算修正數(shù)C。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)C=0.0009（101.3-p）(273+t)式中：p----實(shí)際大氣壓力，kPat-----溫度計(jì)讀數(shù)，℃此外，也可以利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表的餾出溫度修正常數(shù)k，按下式簡捷地算出修正數(shù)C。C=k(101.3-p)7.5餾出溫度在大氣壓力p時(shí)的數(shù)據(jù)t和101.3kPa時(shí)數(shù)據(jù)t0，存在如下的換算關(guān)系：t0=t+C或t=t0-C②實(shí)際大氣壓力在100.0-102.6kPa范圍內(nèi)，餾出溫度不需進(jìn)行上述的修正，即認(rèn)為t=t0。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)6．精密度重復(fù)測(cè)定的兩次結(jié)果，允許有如下的差數(shù)：（1）初餾點(diǎn)是4℃。（2）干點(diǎn)是2℃，中間餾分是1mL.（3）殘留物是0.2mL。7．任務(wù)實(shí)施報(bào)告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實(shí)施目的、儀器材料、所用試劑、實(shí)施步驟和分析記錄等。（2）試樣的餾程用各餾程規(guī)定的重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值表示。任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務(wù)2-4-2測(cè)定汽油餾程方案設(shè)計(jì)樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

平行測(cè)定次數(shù)12大氣壓力/kPa

油溫/℃

冷浴溫度/℃

開始加熱時(shí)間

餾出量視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間初餾點(diǎn)

10%

50%

90%

干點(diǎn)

終餾點(diǎn)

結(jié)束時(shí)間

最大回收體積/mL

殘留量/mL

損失量/mL

分析人

分析時(shí)間

【拓展練習(xí)】1．談?wù)劮桨冈O(shè)計(jì)的基本步驟和注意事項(xiàng)。