附件3：兩面針5種成分含量測定 高效液相色譜一測多評法（征求意見稿）  編制說明

團體標(biāo)準(zhǔn)《兩面針5種成分含量測定高效液相一測多評法》（征求意見稿）編制說明一、項目來源本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)藥用植物園提出，深圳市中藥制造業(yè)創(chuàng)新中心有限公司、華潤三九醫(yī)藥股份有限公司和廣西廣林正山藥業(yè)有限公司共同參與編制，經(jīng)廣西中藥材產(chǎn)業(yè)協(xié)會批準(zhǔn)立項，列入廣西中藥材產(chǎn)業(yè)協(xié)會2023年第3批團體標(biāo)準(zhǔn)制定項目計劃。二、項目背景和目的意義背景：兩面針為蕓香科（Rutaceae）花椒屬（ZanthoxylumL.）木質(zhì)藤本植物兩面針（Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.）的干燥根，具有活血化瘀、行氣止痛、祛風(fēng)通絡(luò)、解毒消腫的功效，可用于跌撲損傷、胃痛、牙痛、風(fēng)濕痹痛、毒蛇咬傷及燒燙傷等。兩面針作為一味傳統(tǒng)中藥，藥用歷史悠久，效果顯著，經(jīng)濟價值高，是三九胃泰、正骨水、金雞膠囊、兩面針牙膏等醫(yī)藥、化工產(chǎn)品的重要原料。因此，兩面針?biāo)幉诺馁|(zhì)量、臨床療效和安全性備受關(guān)注。目前《中華人民共和國藥典》（2020年版）規(guī)定兩面針?biāo)幉闹新然瘍擅驷槈A含量不得少于0.13%。但兩面針成分復(fù)雜，含有生物堿類、黃酮類、香豆素類、倍半萜類、木脂素類等多種化學(xué)成分，因此，制定一套科學(xué)、全面、高效的兩面針多種成分質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為必要。目的：一測多評技術(shù)可以在一次測定中實現(xiàn)多個成分定量分析，即降低成本又提高效率。標(biāo)準(zhǔn)編制工作組利用高效液相色譜檢測法與一測多評分析方法建立同步測定兩面針中5種成分的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，實現(xiàn)對兩面針質(zhì)量全面評價，以解決傳統(tǒng)測定方法中存在的評價指標(biāo)單一、成本高等問題，為臨床用藥提供更加安全、有效的保障，能更好地滿足大規(guī)模生產(chǎn)和臨床應(yīng)用的需求。意義：全面評價兩面針整體藥材質(zhì)量，保障臨床用藥安全、推動中醫(yī)藥行業(yè)健康發(fā)展，也為更多從事中醫(yī)藥研究和使用兩面針的人士提供參考依據(jù)和指導(dǎo)作用。三、項目編制過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團體標(biāo)準(zhǔn)《兩面針5種成分含量測定高效液相一測多評法》項目任務(wù)下達(dá)后，由廣西藥用植物園牽頭，深圳市中藥制造業(yè)創(chuàng)新中心有限公司、華潤三九醫(yī)藥股份有限公司和廣西廣林正山藥業(yè)有限公司共同參與成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作。標(biāo)準(zhǔn)編制工作組一共15人，名單見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)編制工作組人員與分工姓名性別職務(wù)/職稱工作單位責(zé)任分工朱艷霞女高級工程師廣西壯族自治區(qū)藥用植物園標(biāo)準(zhǔn)編制組組長，全面負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草組工作喬麗婭女助理研究員廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與含量測定試驗、數(shù)據(jù)分析、標(biāo)準(zhǔn)草案等編寫胡鳳云女高級工程師廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與含量測定試驗、數(shù)據(jù)分析、編制說明編寫彭玉德男高級工程師廣西壯族自治區(qū)藥用植物園前期技術(shù)調(diào)研、收集與鑒定兩面針?biāo)幉臉悠贰?biāo)準(zhǔn)草案編寫夏祥華男高級工程師廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與數(shù)據(jù)處理與驗證張占江男研究員廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與標(biāo)準(zhǔn)方案與框架構(gòu)建徐永莉女主任藥師廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與標(biāo)準(zhǔn)草案編寫付金娥女研究員廣西壯族自治區(qū)藥用植物園參與編制說明編寫張洪勝男中藥資源研究二級工程師/農(nóng)藝師深圳市中藥制造業(yè)創(chuàng)新中心有限公司前期技術(shù)調(diào)研、參與確立標(biāo)準(zhǔn)框架馬慶男中藥資源研究項目總監(jiān)/制藥高級工程師深圳市中藥制造業(yè)創(chuàng)新中心有限公司前期技術(shù)調(diào)研、收集兩面針?biāo)幉臉悠逢悇槟兄兴庂Y源研究二級工程師/主管中藥師華潤三九醫(yī)藥股份有限公司前期技術(shù)調(diào)研、收集兩面針?biāo)幉臉悠穭⒐饪炷锌偨?jīng)理/農(nóng)藝師廣西廣林正山藥業(yè)有限公司前期技術(shù)調(diào)研、參與確立標(biāo)準(zhǔn)框架陸日文男副總經(jīng)理/工程師廣西廣林正山藥業(yè)有限公司收集兩面針?biāo)幉臉悠诽普胬膳?jīng)理/工程師廣西廣林正山藥業(yè)有限公司收集兩面針?biāo)幉臉悠防詈仆薪?jīng)理/助理工程師廣西廣林正山藥業(yè)有限公司收集兩面針?biāo)幉臉悠罚ǘ┦占砦墨I資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組經(jīng)查閱，收集了國內(nèi)有關(guān)兩面針成分含量測定方法的相關(guān)文獻資料。主要有：《中華人民共和國藥典》2020年版；《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》第一卷（2008年版）；《廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第二冊（1996年版）；《香港中藥材標(biāo)準(zhǔn)第五期》（2012年版）；《廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（2011年版）；《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（2019年版）；《上海市中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（1994年版）；《貴州省中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（1988年版）。《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》第一卷（2008年版）。（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主題內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組對收集到的資料進行整理研究后，組織召開了標(biāo)準(zhǔn)編制工作會議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進行研究分析，并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進行了初步探討。經(jīng)工作組研究確定，標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容主要包括：術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器、測定步驟、結(jié)果計算、精密度。（四）編寫標(biāo)準(zhǔn)草案及征求意見稿2024年1月，在前期研究工作的基礎(chǔ)上，理清邏輯脈絡(luò)，整合現(xiàn)有資料中有關(guān)兩面針的5種成分的檢驗方法，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成團體標(biāo)準(zhǔn)草案及其編制說明。標(biāo)準(zhǔn)草案編制后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組多次組織召開座談會，就標(biāo)準(zhǔn)文本主要技術(shù)內(nèi)容進行討論，收集標(biāo)準(zhǔn)修改意見，會后根據(jù)座談討論情況對標(biāo)準(zhǔn)草案進行反復(fù)修改完善，最終形成團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明。四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則（一）實用性標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容符合當(dāng)前兩面針?biāo)幉馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗方法技術(shù)發(fā)展方向，滿足兩面針市場需求，標(biāo)準(zhǔn)條款切實可行，具有較強的實用性和可操作性。（二）協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)編寫過程中尊重知識產(chǎn)權(quán)，同時注重做好與相關(guān)法律法規(guī)、強制性標(biāo)準(zhǔn)的銜接，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、強制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。（三）規(guī)范性本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草，標(biāo)準(zhǔn)涉及的專業(yè)術(shù)語、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算等內(nèi)容表達(dá)準(zhǔn)確，引用數(shù)據(jù)、檢驗方法來源真實可靠，指標(biāo)科學(xué)、論證充分，標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量有保證。（四）前瞻性本標(biāo)準(zhǔn)在充分考慮當(dāng)前中藥材市場需求、試驗標(biāo)準(zhǔn)品研制及成本問題的基礎(chǔ)上，體現(xiàn)了特色性和先進性條款，為兩面針?biāo)幉募捌渲苿┵|(zhì)量控制研究提供技術(shù)支撐和指導(dǎo)。五、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及依據(jù)來源（一）術(shù)語和定義1、一測多評法Quantitativeanalysisofmulti-componentsbysingle-marker通過中藥有效成分間存在的內(nèi)在函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系,通過測定中藥中某個代表性成分的含量，依據(jù)相對校正因子可計算出該中藥中其他多種待測成分的含量，使其計算值與實測值符合定量方法學(xué)要求的一種多指標(biāo)同步質(zhì)量控制方法。2、相對校正因子Relativecorrectionfactor是一種修正因子，它的主要作用是修正測量值，以獲得更準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)，提高研究質(zhì)量，它的計算公式為某組分的絕對校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對校正因子之比。（二）方法原理在同時測定兩面針多個指標(biāo)質(zhì)量成分的含量時，以兩面針中典型成分氯化兩面針堿做內(nèi)參物，分別求出內(nèi)參物與木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、白屈菜紅堿等其它4個待測成分間的相對校正因子，并把相對校正因子作為一個常數(shù)用于相應(yīng)成分的含量測定。（三）儀器設(shè)備Agilent1260Infinity型高效液相色譜儀（四元泵、自動進樣器、二極管陣列檢測器、柱溫箱，美國安捷倫公司）；Cary50型紫外分光光度計（美國Varian公司）；KQ5200E型超聲波清洗儀（昆山市超聲儀器有限公司）；CP225D型電子分析天平（十萬分之一，德國Sartorius公司）。（四）試劑鹽酸血根堿標(biāo)準(zhǔn)品（批號510001-201101，純度99.3%）購自中國食品藥品檢定研究院；氯化兩面針堿標(biāo)準(zhǔn)品（批號110848-200603，純度99.2%）購自中國食品藥品檢定研究院；白屈菜紅堿標(biāo)準(zhǔn)品（批號111718-201402，純度80.5%）購自中國食品藥品檢定研究院；橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品（批號160406，純度98.0%）購自北京博藝匯科生物技術(shù)有限公司；木蘭花堿標(biāo)準(zhǔn)品（批號P11A10L85442，純度98.0%）購自上海源葉生物科技有限公司；甲醇、乙腈均為色譜純（美國賽默飛世爾科技有限公司）。（五）實驗方法1、色譜條件AgilentEclipseC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動相20%乙腈-0.1%甲酸（三乙胺調(diào)節(jié)pH至4.5）；體積流量1.0mL/min；柱溫30℃；檢測波長273、284nm；進樣量10μL。2、制備標(biāo)準(zhǔn)品溶液精密稱取氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿和白屈菜紅堿標(biāo)準(zhǔn)品分別約1.25mg、5mg、5mg、1.25mg和5mg，加70%甲醇溶解并定容至25mL，制成混合標(biāo)準(zhǔn)品貯備液，置于4℃冰箱中保存?zhèn)溆??；旌蠘?biāo)準(zhǔn)品貯備液中氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿和白屈菜紅堿的濃度分別為0.0456mg/mL、0.1933mg/mL、0.1956mg/mL、0.0500mg/mL、0.1472mg/mL。然后從混合標(biāo)準(zhǔn)品貯備液中分別精確量取5、2、1、0.4mL，用70%甲醇定容至10mL，即得不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。3、供試品溶液制備收集12批次的兩面針?biāo)幉淖鳛楸狙芯康墓┰嚻罚ń?jīng)廣西藥用植物園黃寶優(yōu)高級工程師鑒定為兩面針Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.的根），樣品信息見表1。表1兩面針供試樣品信息編號來源采集時間Z1廣西蒼梧縣2019.10Z2廣西龍州縣2019.10Z3廣西興業(yè)縣2019.10Z4廣西靖西縣2019.11Z5廣西東蘭縣2019.11Z6廣西巴馬縣2019.11Z7廣西隆安縣2019.11Z8廣西那坡縣2019.12Z9廣西環(huán)江縣2019.12Z10廣西武鳴區(qū)2019.12Z11廣西恭城縣2019.12Z12廣西平南縣2019.12精密稱定供試樣品粉末（粒徑≤0.5mm）1.0g，置于具塞錐形瓶中，加6mL的70%甲醇超聲提取30min，重復(fù)3次（料液比1:6），合并提取液，用70%甲醇定容至50mL容量瓶中，最后用0.45μm微孔濾膜過濾，即得供試品溶液。4、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取10μL不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液依次注入高效液相色譜儀，按“1”項的色譜條件，測定氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿和白屈菜紅堿峰面積，以峰面積（As）為縱坐標(biāo)，對照品濃度（Cs）為橫坐標(biāo)，繪制氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿和白屈菜紅堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表2。5種標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜峰圖見圖1。表2各成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線成分回歸方程R2線性范圍木蘭花堿Y=20717X+14.68690.99987.7~193.3橙皮苷Y=11667X+7.62730.99987.8~195.6鹽酸血根堿Y=47687X-3.06370.99962.0~50.0氯化兩面針堿Y=56676X+1.33790.99971.8~45.6白屈菜紅堿Y=74383X+33.05010.99975.9~147.21.木蘭花堿；2.橙皮苷；3.鹽酸血根堿；4.氯化兩面針堿；5.白屈菜紅堿。圖1對照品高效液相色譜圖5、精密度試驗精密吸取5種標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液，在“1”項的色譜條件下分別進樣5次，測得的木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、氯化兩面針堿、白屈菜紅堿峰面積見表3，計算得出5種成分的RSD分別為0.45%、0.21%、0.63%、0.33%、0.29%，表明儀器精密度良好。表3精密度試驗峰面積結(jié)果分析成分木蘭花堿橙皮苷鹽酸血根堿氯化兩面針堿白屈菜紅堿第1次4035.72301.22394.22599.811038第2次4036.62299.52393.82596.111032第3次4045.52294.32384.12586.611004第4次4004.22293.52370.42578.910961第5次4010.22289.32360.12584.110985RSD（%）0.450.210.630.330.296、穩(wěn)定性試驗精密吸取5種標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液，于0、2、4、8、12、24h在“1”項的色譜條件下進樣，測得的木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、氯化兩面針堿、白屈菜紅堿峰面積見表4，計算得出RSD分別為1.29%、0.98%、1.27%、1.08%、0.83%，表明溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。表4穩(wěn)定性試驗峰面積結(jié)果分析成分木蘭花堿橙皮苷鹽酸血根堿氯化兩面針堿白屈菜紅堿0h4035.72301.22394.22599.8110382h4010.22289.32360.12584.1109854h3982.32284.52389.12576.8110208h3934.32277.22367.42555.71116212h3927.22244.72330.72531.81119324h3906.92250.52320.22534.111183RSD（%）1.290.981.271.080.837、重復(fù)性試驗精密稱取同一批兩面針供試品（Z2）粉末6份，分別制備供試品溶液，在“1”項的色譜條件下進樣，測得木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、氯化兩面針堿、白屈菜紅堿含量見表5，計算得出RSD分別為1.48%、2.24%、1.43%、1.32%、2.36%，表明該方法重復(fù)性良好。表5重復(fù)性試驗含量檢測結(jié)果分析(mg/g)成分木蘭花堿橙皮苷鹽酸血根堿氯化兩面針堿白屈菜紅堿第1份0.13825.4660.018991.0510.4260第2份0.14215.5660.019181.0390.4212第3份0.14405.7150.019501.0540.4384第4份0.13985.8360.019791.0190.4107第5份0.13945.6300.019411.0410.4221第6份0.14075.6630.019461.0260.4349RSD（%）1.482.241.431.322.368、加樣回收率試驗以供試品（Z2）粉末為材料，制備供試品溶液45份，加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)品貯備液，然后在“1”項的色譜條件下進樣，計算回收率，結(jié)果見表6，平均回收率高于97.93%，表明該方法系統(tǒng)誤差小。表6加樣回收率分析結(jié)果成分稱樣量/g原有量/mg加入量/mg測得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD木蘭花堿0.50080.08910.07140.157197.8699.10.820.50020.08900.07140.158198.540.50040.08910.07140.157297.960.50060.08910.08940.177299.240.50010.08900.08940.177699.520.50070.08910.08940.176999.060.50020.08900.10640.195099.790.50000.08900.10640.195099.810.49990.08900.10640.1955100.08橙皮苷0.50032.83722.2695.2407102.6399.91.430.50012.83612.2695.1739101.350.50052.83832.2695.1399100.640.50072.83952.83625.654599.630.50042.83782.83625.578398.310.50092.84062.83625.568298.090.50122.84233.40346.232199.780.50022.83663.40346.195999.290.50152.84403.40346.231999.75鹽酸血根堿0.50160.00850.00680.014997.2197.931.430.50120.00850.00680.015299.210.50090.00850.00680.01597.940.50040.00850.00850.016798.20.50010.00850.00850.01799.990.50060.00850.00850.016798.180.50110.00850.01020.018598.830.50060.00850.01020.01896.20.50090.00850.01020.017995.64氯化兩面針堿0.50050.52000.41590.929199.2799.980.790.50080.52030.41590.932499.590.50090.52040.41590.932299.560.50000.51950.51981.027498.850.50020.51970.51981.032899.350.50010.51960.51981.034399.510.50060.52010.62381.1557101.030.50030.51980.62381.1562101.100.50030.51980.62381.1612101.54白屈菜紅堿0.50100.22750.1840.408499.2699.721.220.50080.22740.1840.409999.640.50120.22750.1840.409399.450.50080.22740.22820.455499.970.50130.22760.22820.4649102.010.50090.22740.22820.4586100.670.49980.22690.27230.486797.490.50010.22700.27230.498399.790.50020.22710.27230.495299.1610、外標(biāo)法測定12批次供試樣品中5種成分含量分別精密稱取12批供試品溶液吸取10μL，在“1”項的色譜條件下進樣測定峰面積，根據(jù)“表2”的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出濃度，然后計算含量，結(jié)果見表7。表7外標(biāo)法測定得5種成分的含量結(jié)果（mg/g）樣品氯化兩面針堿木蘭花堿橙皮苷鹽酸血根堿白屈菜紅堿Z10.0200.5375.5440.0160.020Z21.0390.1415.6630.0190.426Z30.2360.2984.2330.7340.259Z42.4701.4226.6180.4780.692Z52.8960.8363.9980.5670.129Z63.5211.1195.4720.6571.112Z70.0430.1454.8210.0820.175Z80.7511.7493.2960.1710.474Z90.3510.0342.6920.3380.573Z101.7662.7165.7790.2990.785Z112.1691.0036.8960.8110.944Z123.5781.9436.7820.6110.73411、一測多評法檢測供試樣品中5種成分含量第一步：氯化兩面針堿較易獲得，價格低廉，而且在樣品中的含量較高，故選擇氯化兩面針堿為內(nèi)參，采用外標(biāo)法檢測12批次供試樣品中內(nèi)參的含量，結(jié)果見表7中第一列數(shù)據(jù)。第二步：配制5種標(biāo)準(zhǔn)品的混合液，然后將母液依次稀釋成2倍液、5倍液、10倍液和25倍液。第三步：吸取5個濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μL，依次注入高效液相色譜儀，按“1”項的色譜條件，分別測定得出氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、白屈菜紅堿的峰面積As、A1、A2、A3和A4。第四步：根據(jù)氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、白屈菜紅堿的濃度Cs、C1、C2、C3和C4，以及響應(yīng)的峰面積，計算木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、白屈菜紅堿的相對校正因子f1、f2、f3、f4。計算公式如下：f1=(Cs×A1)/（C1×As）;f2=(Cs×A2)/（C2×As）;f3=(Cs×A3)/（C3×As）;f4=(Cs×A4)/（C4×As）。四種成分的相對校正因子計算結(jié)果見表8。表8各成分的相對校正因子序號f1木蘭花堿f2橙皮苷f3鹽酸血根堿f4白屈菜紅堿10.3660.2060.8411.31620.3680.2070.8361.31730.3740.2110.8331.33540.3810.2150.8211.35450.3750.2060.8351.351平均值0.3730.2090.8331.335RSD/%1.601.880.891.35第五步：在不同色譜柱下計算相對校正因子，檢驗重復(fù)性。吸取5個濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μL，依次注入高效液相色譜儀，在“1”項的色譜條件下改變色譜柱，分別選擇5種不同的色譜柱（ShimadzuWondaCractODS-2、TianheKromasilC18、PhenomenexLunaC18、DalianElitehypersilBDSC18、AgilentZorbaxSB-aqC18），分別測定得出氯化兩面針堿、木蘭花堿、橙皮苷、鹽酸血根堿、白屈菜紅堿的峰面積As、A1、A2、A3和A4，計算相對校正因子，結(jié)果見表5，可知該方法能滿足定量分析要求。表9不同色譜柱測定得出的相對校正因子色譜柱f1木蘭花堿f2橙皮苷f3鹽酸血根堿f4白屈菜紅堿ShimadzuWondaCractODS-20.3820.2020.8211.295TianheKromasilC180.3760.2110.8331.341PhenomenexLunaC180.3870.2150.8241.31DalianElitehypersilBDSC180.3680.2120.8311.274AgilentZorbaxSB-aqC180.3650.2080.8141.284平均值0.3760.2