GBT 23101.4-2023 外科植入物 羥基磷灰石 第4部分：涂層粘結(jié)強度的測定

外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強度的測定Part4:Determinationofcoatingadhesionstrength國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T23101.4—2023 I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4羥基磷灰石涂層粘結(jié)強度的測定 15羥基磷灰石涂層拉伸試驗的試驗報告 4參考文獻(xiàn) 5I本文件是GB/T23101《外科植入物羥基磷灰石》的第4部分。GB/T23101已經(jīng)發(fā)布了以下本文件代替GB/T23101.4—2008《外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強度的測結(jié)強度試驗方法(見第1章，2008年版的第1章);——更改了術(shù)語和定義(見第3章，2008年版的第3章);——刪除了加載組件的尺寸要求(見2008年版的4.2.2);——更改了試驗組件的尺寸要求(見4.2.3,2008年版——刪除了聚合物粘結(jié)劑的使用和測試組件的校直的要求(見2008年版的4.4);——更改了拉伸試驗的加載速率(見4.3.3,2008——更改了有效試驗的判定原則(見4.3.3,2008年版的4.5)?！黾恿嗽囼瀳蟾嬷袌蟾嫱繉诱辰Y(jié)強度的相關(guān)說明(見第5章),以明確不同試驗情形的粘結(jié)強——用規(guī)范性引用的GB/T16825.1Ⅱ用產(chǎn)品國際貿(mào)易(上海)有限公司。郝瑞星。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T23101.4—2008;——本次為第一次修訂。ⅢGB/T23101《外科植入物羥基磷灰石》由ISO13779系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化而來，提供了羥基磷灰石陶中的機械應(yīng)變和涂層的力學(xué)性能將隨時間變化。ISO1377外科植入物羥基磷灰石第4部分：涂層粘結(jié)強度的測定GB4234.1外科植入物金屬材料第1部分：鍛造不銹鋼(GB4234.1—2017,ISO5832-1:GB/T16825.1金屬材料靜力單軸試驗機的檢驗與校準(zhǔn)第1部分：拉力和(或)壓力試驗GB/T23101.3外科植入物羥基磷灰石第3部分：結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征ISO5832-3外科植入物金屬材料第3部分：鍛造鈦-6鋁-4釩合金(Implantsforsurgery—Metallicmaterials—Part3:載荷能力不少于30kN,精度為滿量程讀數(shù)的±2%。施加的拉伸載荷應(yīng)垂直于涂層平面，2測力系統(tǒng)的檢驗和校準(zhǔn)應(yīng)符合GB/T16825.1。將試驗機的載荷傳遞給試驗組件的裝置。加載組件應(yīng)保證試驗組件的軸線與試驗機的軸線不發(fā)生偏離，從而保證涂層平面垂直于加載軸。圖1為滿足這些要求由軛架和銷釘組合而成的加載組件實例之一。帶涂層的試樣和無涂層的對接部件分別由兩個相互垂直的銷釘固定，以最小化加載軸線的偏移。圖1最小化加載軸線偏移的加載組件圖加載組件在使用前應(yīng)進(jìn)行檢查，以確保正確安裝且未損壞。試驗組件的部件(帶涂層的試樣和對接部件)通過粘結(jié)劑粘結(jié)在一起。對接部件應(yīng)由符合GB4234.1的不銹鋼、ISO5832-3的鈦-6鋁-4釩(Ti-6A1-4V)合金或與帶涂層試樣基體相同的材料制成。帶涂層的試樣應(yīng)為標(biāo)稱直徑在24.8mm～25.6mm之間的棒。直徑公差應(yīng)小于0.2mm。對接部件的直徑應(yīng)與帶涂層試樣的直徑相同?？蓪o涂層對接部件的粘結(jié)面進(jìn)行粗糙處理以助于粘結(jié)。所有試驗樣品和試驗組件應(yīng)小心輕放，并保持清潔，因為涂層粘結(jié)界面上的污染物(如油和碎屑)可能會影響試驗結(jié)果。3粘結(jié)劑的粘結(jié)強度應(yīng)至少比涂層的粘結(jié)強度大5MPa。4.3試驗方法4.3.1試驗樣品的數(shù)量至少應(yīng)獲得10個有效結(jié)果。4.3.2帶涂層試樣的制備除非制造商給出特殊理由，所有試樣均應(yīng)使用與常規(guī)植入物部件生產(chǎn)方法相同的方法進(jìn)行制備，包ISO13779-2提供了有關(guān)試樣涂層厚度的信息。應(yīng)通過無損方法(例如，渦流、千分尺或與ASTMF1854所得結(jié)果有相關(guān)性的其他合適方法)來測量每個帶涂層試樣上的涂層厚度。如果可證明以相同方法沉積的較厚涂層作為最差情況的合理性，則可使用厚度大于標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品所用厚度的涂層來測試涂層強度。較厚的涂層可減輕較薄涂層的粘結(jié)劑滲透對試驗結(jié)果的不良影響。將試驗組件裝配在拉伸試驗機的夾具中，使其長軸與所施加拉伸載荷的方向一致。以恒定的加載速度(2.5±0.5)mm/min施加拉伸載荷，直到部件完全分離。記錄施加的最大載荷，精確到100N。應(yīng)用顯微照片記錄失效模式，且失效模式應(yīng)分為：a)于基體和涂層之間的界面失效；b)于涂層內(nèi)失效；c)于涂層和粘結(jié)劑之間的界面失效；d)于粘結(jié)劑內(nèi)失效；e)或上述類型的組合。一旦確定了失效模式，應(yīng)對顯微照片注釋所識別出的失效模式的示例。情況a)和b)有效試驗的失效應(yīng)發(fā)生在基體和涂層之間的界面或涂層內(nèi)，且任何一個斷裂面上不存在粘結(jié)劑。情況c)和d)如果失效僅發(fā)生在粘結(jié)劑內(nèi)部或涂層與粘結(jié)劑之間的界面，則此試樣的試驗結(jié)果應(yīng)視為無效。情況e)若為混合失效模式，則僅當(dāng)失效模式a)和b)混合時試驗結(jié)果有效。應(yīng)記錄每種失效模式的比例。4 c)粘結(jié)劑和無涂層對接面的材料信