無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)省公開(kāi)課一等獎(jiǎng)全國(guó)示范課微課金獎(jiǎng)?wù)n件

無(wú)機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)

湖北大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院康群第1頁(yè)目錄緒論試驗(yàn)1：基本操作練習(xí)及氫氧化鈉溶液配置與標(biāo)定試驗(yàn)2：氨鹽中氮測(cè)定試驗(yàn)3：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定試驗(yàn)4：水中鈣鎂含量測(cè)定試驗(yàn)5：高錳酸鉀溶液配置與標(biāo)定試驗(yàn)6：過(guò)氧化氫含量測(cè)定試驗(yàn)7：鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定試驗(yàn)8：總鐵和亞鐵測(cè)定第2頁(yè)無(wú)機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)

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一門相對(duì)獨(dú)立專業(yè)基礎(chǔ)課一、課程介紹基本內(nèi)容、目標(biāo)、要求、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)二、教學(xué)方式三、誤差和有效數(shù)字第3頁(yè)一、課程介紹課程類型：環(huán)境類專業(yè)必修課時(shí)學(xué)分：每七天4課時(shí)

8個(gè)試驗(yàn) 共32課時(shí)

2學(xué)分第4頁(yè)教材和參考書(shū)《無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)》(第二版)，北京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室編，高等教育出版社，.《無(wú)機(jī)化學(xué)》(第三版)，武漢大學(xué)、吉林大學(xué)編，高等教育出版社，1994.《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)》(第四版)，南京大學(xué)編寫(xiě)組編著，高等教育出版社，.第5頁(yè)目標(biāo)培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)態(tài)度和良好試驗(yàn)作風(fēng)訓(xùn)練學(xué)生正確掌握化學(xué)試驗(yàn)基本方法和技能。引導(dǎo)學(xué)生仔細(xì)觀察試驗(yàn)現(xiàn)象，熟悉元素和化合物基本性質(zhì)，將感性認(rèn)識(shí)與理論知識(shí)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，培養(yǎng)獨(dú)立分析問(wèn)題及處理問(wèn)題能力培養(yǎng)學(xué)生對(duì)化學(xué)興趣第6頁(yè)試驗(yàn)內(nèi)容基本操作訓(xùn)練主要任務(wù)，貫通整個(gè)試驗(yàn)樹(shù)立正確試驗(yàn)態(tài)度具備良好試驗(yàn)素養(yǎng)掌握合理規(guī)范基本試驗(yàn)技能第7頁(yè)正確把握試驗(yàn)三個(gè)步驟要求預(yù)習(xí)試驗(yàn)過(guò)程試驗(yàn)匯報(bào)查、看、寫(xiě)觀察、統(tǒng)計(jì)、思索數(shù)據(jù)處理、現(xiàn)象解釋給出試驗(yàn)結(jié)果提出問(wèn)題并討論第8頁(yè)預(yù)習(xí)匯報(bào)、試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)和試驗(yàn)匯報(bào)預(yù)習(xí)匯報(bào)試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)、原理對(duì)制備試驗(yàn)寫(xiě)出試驗(yàn)內(nèi)容(步驟)，設(shè)計(jì)好數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表格對(duì)元素性質(zhì)試驗(yàn)，設(shè)計(jì)包含試驗(yàn)步驟、現(xiàn)象、反應(yīng)方程式、解釋、備注等項(xiàng)目在內(nèi)表格第9頁(yè)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)邊觀察、邊統(tǒng)計(jì)尊重試驗(yàn)事實(shí)，如實(shí)統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)不要用鉛筆統(tǒng)計(jì)不得涂改試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)，筆誤可劃掉重記第10頁(yè)試驗(yàn)匯報(bào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理依據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象寫(xiě)出反應(yīng)方程式并加以解釋給出試驗(yàn)結(jié)果提出問(wèn)題并討論回答課后問(wèn)題要求買要求試驗(yàn)預(yù)習(xí)、試驗(yàn)匯報(bào)本，交替使用第11頁(yè)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

學(xué)習(xí)成績(jī)由平時(shí)成績(jī)與考試成績(jī)組成?？荚嚦煽?jī)分為筆試與操作兩部分。平時(shí)成績(jī)分為以下幾個(gè)部分：

預(yù)習(xí)試驗(yàn)操作試驗(yàn)匯報(bào)試驗(yàn)結(jié)果紀(jì)律衛(wèi)生第12頁(yè)二、教學(xué)方式學(xué)生操作，教師輔導(dǎo)每班30人左右，兩位教師每人一套儀器任課教師：康群第13頁(yè)三、誤差與有效數(shù)字誤差1.準(zhǔn)確度、精密度、誤差概念準(zhǔn)確度：試驗(yàn)結(jié)果與真實(shí)值(“標(biāo)準(zhǔn)值”或 “最正確值”)靠近程度精密度：幾次平行測(cè)定結(jié)果相互靠近 程度誤差：表示準(zhǔn)確度高低 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差第14頁(yè)2.誤差產(chǎn)生原因系統(tǒng)誤差：方法、儀器和試劑、操作造成 大小、正負(fù)有一定規(guī)律 重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn) 無(wú)法相互抵消

能夠被發(fā)覺(jué)并克服偶然誤差：偶然原因造成 采取屢次測(cè)量，取平均值辦 法來(lái)減小和消除第15頁(yè)有效數(shù)字1.概念 不但表示量大小，每位數(shù)都有實(shí)際意義，位數(shù)表明測(cè)量精度，由可靠幾位數(shù)字和可疑最終一位數(shù)字組成。

“0”含意

第16頁(yè)2.有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則加法和減法比較絕對(duì)誤差乘法和除法比較相對(duì)誤差對(duì)數(shù)對(duì)數(shù)有效數(shù)字只由尾數(shù)部分決定其它第一位數(shù)

8，有效數(shù)字可多算一位第17頁(yè)3.有效數(shù)字修約規(guī)則四舍六入五取偶不得屢次修約舉例：2.0502→2.10.1500→0.20.6500→0.61.0500→1.0第18頁(yè)試驗(yàn)一基本操作練習(xí)及氫氧化鈉溶液配置與標(biāo)定一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)及要求1.掌握各項(xiàng)基本操作試驗(yàn)技能。2.學(xué)會(huì)氫氧化鈉溶液配置與標(biāo)定。第19頁(yè)二、原理標(biāo)定NaOH溶液基準(zhǔn)物質(zhì)慣用鄰苯二甲酸氫鉀，其反應(yīng)式以下：C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O第20頁(yè)三、儀器與試劑儀器：錐形瓶250mL滴定管50mL膠頭滴管第21頁(yè)2.試劑：

試驗(yàn)中所用試劑均為分析純。

1）鄰苯二甲酸氫鉀

用前在烘箱內(nèi)（105℃—110℃）烘干至恒重，取出后，置于干燥器內(nèi)保留（注意烘干溫度不要超出125℃）。

2）0.1mol/LNaOH溶液

3）酚酞指示劑（w為0.01）第22頁(yè)四、測(cè)定方法

準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g三份，各置于250mL錐形瓶中，每份加入50mL剛煮沸并已放冷水使其溶解，再加入1~2滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定NaOH溶液滴定至微紅色半分鐘不褪為終點(diǎn)。

計(jì)算出NaOH溶液濃度c（NaOH）。第23頁(yè)統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目123KHC8H4O4質(zhì)量/gNaOH凈用量V/mLC(NaOH)/mol/L平均值相對(duì)平均偏差五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)與統(tǒng)計(jì)第24頁(yè)六、問(wèn)題及討論

本試驗(yàn)為何用酚酞作為指示劑？能否用甲基橙指示劑？第25頁(yè)試驗(yàn)二氨鹽中氮測(cè)定一、目標(biāo)要求及要求1.學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度方法。2.學(xué)會(huì)堿式滴定管使用方法。3.了解甲醛法測(cè)定氮原理。4.了解甲醛法在測(cè)定硫酸銨等氮肥中含氮肥量應(yīng)用。第26頁(yè)二、原理

硫酸銨測(cè)定慣用甲醛法。銨離子與甲醛可快速化合而放出相當(dāng)量算,其反應(yīng)以下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成酸可用酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。第27頁(yè)三、試劑試驗(yàn)中所用試劑均為分析純。1）鄰苯二甲酸氫鉀用前在烘箱內(nèi)（105℃—110℃）烘干恒重，取出后，置于干燥器內(nèi)保留（注意烘干溫度不要超出125℃）。2）0.1mol/LNaOH溶液3）酚酞指示劑（w為0.01）第28頁(yè)4）(NH4)2SO4試樣（s）5)甲醛中性水溶液（w為0.40）第29頁(yè)四、測(cè)定方法0.1mol/LNaOH溶液配制和標(biāo)定樣品測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.18g左右(NH4)2SO4試樣三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使其溶解，再加5mLw為0.40甲醛中性水溶液，1滴酚酞指示劑，充分搖勻后靜置1min，使反應(yīng)完全，最終用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。第30頁(yè)統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目123試樣質(zhì)量/gNaOH凈用量V/mLN含量平均值相對(duì)平均偏差五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)與統(tǒng)計(jì)第31頁(yè)六、思索題(NH4)2SO4能否用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液來(lái)直接測(cè)定？為何？第32頁(yè)試驗(yàn)三、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定一.目標(biāo)和要求1.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定方法。2.學(xué)會(huì)判斷配位滴定終點(diǎn)。3.了解緩沖溶液應(yīng)用。第33頁(yè)二、原理EDTA能與大多數(shù)金屬離子形成1：1穩(wěn)定配合物，所以能夠用含有這些金屬離子基準(zhǔn)物，在一定酸度下，選擇適當(dāng)指示劑來(lái)標(biāo)定EDTA濃度。標(biāo)定EDTA溶液基準(zhǔn)物質(zhì)慣用有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO3等。用Zn作基準(zhǔn)物能夠用鉻黑T（EBT）作指示劑，在NH3·H2O—NH4Cl緩沖溶液（pH=10）中進(jìn)行標(biāo)定，其反應(yīng)以下：第34頁(yè)Zn2++In=ZnIn(純藍(lán)色)（酒紅色）式中In為金屬指示劑。滴定開(kāi)始至終點(diǎn)前：

Zn2++Y4-=ZnY2-終點(diǎn)時(shí)：

ZnIn+Y4-=ZnY2·+In（酒紅色）（純藍(lán)色）第35頁(yè)所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。用Zn作基準(zhǔn)物也可用二甲酚橙為指示劑，六亞甲基四胺作為緩沖劑，在pH=5~6進(jìn)行標(biāo)定。兩種標(biāo)定方法所得結(jié)果稍有差異。通常選取標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與被測(cè)物測(cè)定條件相近，以降低誤差。第36頁(yè)三、試劑1）NH3·H2O—NH4Cl緩沖溶液（pH=10）:

取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加入57mL15mol/LNH3·H2O，用水稀釋到100mL。2）鉻黑T指示劑3）純Zn4）EDTA二鈉鹽（A.R.）第37頁(yè)四、測(cè)定方法1.0.01mol/LEDTA配制稱取3.7gEDTA二鈉鹽，溶于1000mL水中，必要時(shí)可溫?zé)嵋约泳o溶解（若有殘?jiān)蛇^(guò)濾除去）。2.0.01mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取適量純Zn，用稀HCI稍加泡洗（時(shí)間不宜長(zhǎng)）。以除去表面氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒精洗一下表面，瀝干后于110℃下烘幾分鐘，置于干燥器中冷卻。第38頁(yè)準(zhǔn)確稱取純Zn0.15~0.2g，置于100mL小燒杯中，加5mL1:1HCI,蓋上表面皿，必要時(shí)稍為溫?zé)幔ㄐ⌒模?，使Zn完全溶解。吹洗表面皿及燒杯壁，小心轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。計(jì)算Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(Zn2+)。第39頁(yè)3.EDTA濃度標(biāo)定用25mL移液管吸收Z(yǔ)n2+標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同時(shí)不停搖動(dòng)直至開(kāi)始出現(xiàn)白色Zn(OH)2沉淀。再加5mLNH3·H2O—NH4Cl緩沖溶液、50mL水和3滴鉻黑T，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA溶液用量V（EDTA）。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA濃度c(EDTA).第40頁(yè)五、思索題在配位滴定中，指示劑應(yīng)含有什么條件？第41頁(yè)試驗(yàn)四水中鈣鎂含量測(cè)定一、目標(biāo)與要求掌握配位滴定基本原理、方法和計(jì)算。掌握鉻黑T、鈣指示劑使用條件和終點(diǎn)改變。第42頁(yè)二、試驗(yàn)原理用EDTA測(cè)定Ca2+，Mg2+時(shí)，通常在兩個(gè)等分溶液中分別測(cè)定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+總量，Mg2+量則從兩則所用EDTA量差數(shù)求出。

第43頁(yè)在測(cè)定Ca2+時(shí)，先用NaOH調(diào)整溶液到pH=12~13，使Mg2+生成難溶Mg(OH)2沉淀。加入鈣指示劑與Ca2+配位呈紅色。滴定時(shí)，EDTA先與游離Ca2+配位，然后奪取已和指示劑配位Ca2+，使溶液紅色變成藍(lán)色為終點(diǎn)。從EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量可計(jì)算Ca2+含量。第44頁(yè)測(cè)定Ca2+，Mg2+總量時(shí)，在pH=10緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定。因穩(wěn)定性CaY2-＞MgY2-＞MgIn＞CaIn鉻黑T先與部分Mg2+配位為MgIn(酒紅色).而當(dāng)EDTA滴入時(shí),EDTA首先Ca2+與Mg2+和配位,然后在奪取MgIn中Mg2+,使鉻黑T游離，所以抵達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。從EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，即能夠計(jì)算樣品中鈣鎂總量，然后換算為對(duì)應(yīng)硬度單位。第45頁(yè)三、試劑1）6mol/LNaOH2）NH3·H2O—NH4CI緩沖溶液3）鉻黑T指示劑4）鈣指示劑第46頁(yè)四、測(cè)定方法Ca2+

測(cè)定

用移液管準(zhǔn)確吸收水樣50mL于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水，2mL6mol/LNaOH、4~5滴鈣指示劑。用EDTA溶液滴定，不停搖動(dòng)錐形瓶，當(dāng)溶液變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)，即為終點(diǎn)。記下所用體積V1.用一樣方法測(cè)定三分。第47頁(yè)2.鈣鎂總量測(cè)定用移液管準(zhǔn)確吸收水樣50mL于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水，2mL6mol/LNaOH、3滴鉻黑T指示劑。用EDTA溶液滴定，不停搖動(dòng)錐形瓶，當(dāng)溶液變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)，即為終點(diǎn)。記下所用體積V2.用一樣方法測(cè)定三分。第48頁(yè)按下式分別計(jì)算Ca2+，Mg2+總量及Mg2+和Ca2+分量（mg/L）第49頁(yè)五、思索題假如只有鉻黑T指示劑，能否測(cè)定Ca2+含量？怎樣測(cè)定？第50頁(yè)試驗(yàn)五高錳酸鉀溶液

配置與標(biāo)定一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)與要求

掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定方法。第51頁(yè)二、試驗(yàn)原理Na2C2O4和H2C2O4·H2O是較輕易鈍化還原劑，也是標(biāo)定KMnO4慣用基準(zhǔn)物質(zhì)，其反應(yīng)以下：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有Mn2+作為催化劑條件下進(jìn)行。滴定早期，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須逐滴加入，如滴加過(guò)快，部分KMnO4在熱溶液將分解而造成誤差。第52頁(yè)三、試劑1）H2SO4（3mol/L）2）KMnO4（s）3）Na2C2O4（s.A.R）第53頁(yè)四、測(cè)定方法1.0.02mol/LKMnO4溶液配制

在臺(tái)天平上稱取1.7gKMnO4，加入適當(dāng)量蒸餾水使其溶解后，倒入潔凈棕色試劑瓶中，用水稀釋至約500mL。搖勻，塞好，靜置7~10d后，其上層溶液用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。殘余溶液和沉淀則倒掉。把試劑瓶洗凈，將綠葉倒回瓶?jī)?nèi)，搖勻，待標(biāo)定。第54頁(yè)2.KMnO4溶液標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.2g左右預(yù)先干燥過(guò)Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加入40mL蒸餾水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加熱直到有蒸汽冒出（約75~85℃）。趁熱用待標(biāo)定KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開(kāi)始滴定時(shí)，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液加入后，不停搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加緊，滴定速度也就能夠適當(dāng)加緊，但也絕不讓KMnO4溶液連續(xù)流下?？拷K點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以預(yù)防超出終點(diǎn)。最終滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已到達(dá)終點(diǎn)。記下終讀數(shù)并計(jì)算KMnO4溶液濃度c(KMnO4)。第55頁(yè)五、結(jié)果與討論標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為何第一滴KMnO4顏色褪很慢，以后反而逐步加緊？第56頁(yè)試驗(yàn)六過(guò)氧化氫含量測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)及要求1.掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量原理和方法。2.掌握移液管及容量瓶正確使用方法。第57頁(yè)二、試驗(yàn)原理普通在工業(yè)分析中，慣用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定H2O2含量，其反應(yīng)以下：5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2+2Mn2++8H2O第58頁(yè)三、試驗(yàn)試劑1）工業(yè)H2O2樣品2）KMnO4（0.02mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液3）H2SO4（3mol/L）第59頁(yè)四、試驗(yàn)步驟用移液管吸收10mLH2O2樣品（w約為0.03），置于250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線?；旌暇鶆?。吸收25mL稀釋液三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。

計(jì)算未經(jīng)稀釋樣品中H2O2含量。第60頁(yè)五、結(jié)果與討論

用KMnO4法測(cè)定H2O2時(shí)，為何要在H2SO4酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用HCI來(lái)代替？第61頁(yè)試驗(yàn)七鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)及要求1.學(xué)會(huì)比色法測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。2.了解分光光度計(jì)性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。第62頁(yè)二、試驗(yàn)原理亞鐵離子（Fe2+）與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反應(yīng)可用比色法測(cè)定鐵。橙紅色絡(luò)合物吸光度與濃度關(guān)系符合朗伯-比耳定律。第63頁(yè)三、試驗(yàn)儀器與試劑1.試驗(yàn)儀器721型分光光度計(jì)、容量瓶（50ml）等。第64頁(yè)2.試驗(yàn)試劑1）鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：

準(zhǔn)確稱取0.2159

g分析純NH4Fe(SO4)2·12H2O于100mL燒懷，加20mL6mol/LHCl，完全溶解后，移入250mL升容量瓶中，并用水稀釋到刻度，搖勻，再吸收此溶液25.00mL于250mL容量瓶中，并用