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文檔簡介
中藥鑒定學的發(fā)展史一、古代中藥鑒定知識二、近、現(xiàn)代中藥鑒定工作概況三、中藥鑒定學的發(fā)展方向第一節(jié)、古代中藥鑒定知識歷代重要本草著作1、《神農(nóng)本草經(jīng)》
作者:不詳年代:秦、漢時期載藥:365種分類:上、中、下三品。內容:總結了漢代以前的藥物知識特點:各藥的記述以藥性、功效為主我國已知最早的藥物學專著
歷代重要本草著作2、《本草經(jīng)集注》作者:陶弘景年代:南北朝(502-536年)載藥:730種分類:以藥物的自然屬性分類,玉石、草木、蟲獸、果、菜、米食、有名未用
后世藥物分類的導源。內容:對藥物產(chǎn)地、采收、形態(tài)、鑒別等有所論述,記載了火燒試驗、對光照視的鑒別方法。歷代重要本草著作3、《新修本草》
(唐本草)作者:李勣、蘇敬等22人集體編撰年代:唐(659年)載藥:850種,新增114種新的藥物,有外來藥物,如龍涎、血竭等。特點:出現(xiàn)了圖文鑒定的方法。附有圖經(jīng)7卷,藥圖25卷
世界上最早的一部由國家頒布藥典歷代重要本草著作4、《本草拾遺》作者:陳藏器年代:唐(741年)分類:按藥物性能分類載藥:共10卷,收載《唐本草》未收載藥物692種。特點:各藥記有性味、功效、生長環(huán)境、形態(tài)、產(chǎn)地和混淆品種考證等。歷代重要本草著作5、《開寶新祥定本草》(開寶本草)作者:劉翰、馬志等年代:宋(973年)內容:共21卷,載藥983種,新增藥133種
974年重加詳定為《開寶重定本草》歷代重要本草著作6、《圖經(jīng)本草》作者:蘇頌等年代:宋(1061年)內容:21卷,對藥物的產(chǎn)地、形態(tài)、用途等均有說明為后世本草圖說的范本。所載藥圖930種及文字存于《證類本草》之中。
我國最早的版印墨線藥圖書歷代重要本草著作7、《證類本草》(經(jīng)史證類備急本草)作者:唐慎微年代:宋(1108年)內容:共31卷,載藥1746種,新增藥500余條
我國現(xiàn)存最早的完整本草是今天研究宋代以前本草發(fā)展的最完備的參考書。歷代重要本草著作8、《本草蒙筌》作者:陳嘉謨年代:明(1566年)內容:共12卷,載藥742種。特點:注意地道藥材,對各藥的制法記敘頗祥。歷代重要本草著作9、《本草綱目》作者:李時珍年代:明(1596年)分類:按藥物自然屬性,自立分類系統(tǒng),有綱、目為自然分類的先驅,內容:共52卷,載藥1892種,新增
374種,附藥圖1109種,附方11096種。
17世紀初傳到國外,譯成多國文字。歷代重要本草著作10、《本草綱目拾遺》作者:趙學敏年代:清(1831年)內容:共10卷,載藥921種
《本草綱目》未載藥物716種
拾遺補正李時珍的《本草綱目》而作第二節(jié)、近、現(xiàn)代中藥鑒定工作概況1、國內近、現(xiàn)代中藥鑒定學發(fā)展概況鴉片戰(zhàn)爭前:傳統(tǒng)方法研究中藥
1840年以后:國外藥學傳入中國
1811-1882年:李善蘭編譯的《植物學》
我國第一部現(xiàn)代植物學譯本
1927年:曹炳章著《增訂偽藥條辯》鑒定中藥真?zhèn)?/p>
1933年:丁福保著《中藥淺說》引進化學鑒定方法
1934年:趙燏黃,徐伯鋆著我國第一部《生藥學》上篇
1937年:葉三多編著了《生藥學》下篇。
(1)中醫(yī)學院的成立
1956年:成立了四所中醫(yī)學院現(xiàn)今:中醫(yī)高等院校26所(2)中藥鑒定學的誕生
1964年:開設“中藥材鑒定學”課程
教材先后出版5次:第一版:1977年成都中醫(yī)學院主編;第二版:1980年成都中醫(yī)學院主編;第三版:1986年南京任仁安主編;第四版:1996年北京李家實主編;第五版:2003年我院康庭國主編。(3)國家成立的中藥機構1954年:各省市成立了藥材公司。中醫(yī)藥管理機構。1955年:成立中國中醫(yī)研究院。成立中藥研究所。1958年:成立中醫(yī)中藥研究和管理機構。檢驗監(jiān)督機構:中央、地方都成立了藥檢所并設有中藥室。(4)藥典及配套書籍《中國藥典》:(53、63、77、85、90、95、2000、2005);部頒《藥品標準》:共20冊《中華人民共和國藥典中藥彩色圖集》《中華人民共和國藥典中藥薄層色譜彩色圖集》《中華人民共和國藥典中藥粉末顯微鑒別彩色圖集》。(5)中藥鑒定學研究方法和技術不斷提高20世紀70年代以前:傳統(tǒng)的性狀鑒別為主80年代:顯微鑒別和理化鑒別80-90年代:光譜、色譜及電子顯微技術90年代:分子生物學技術近年:計算機技術用于中藥鑒定學,
DNA分子遺傳標記技術、中藥指紋圖譜(6)有關中藥鑒定學的專著
《中藥鑒定參考資料》第一集(1958)《中藥材鑒別手冊》1-3冊(1959)《中藥志》(1959-1961)《藥材學》(1960)《全國中草藥匯編》(1975-1977)《中藥大辭典》(1977)《中藥學》《中藥志》第二版《新編中藥志》《新華本草綱要》2.國外生藥學科發(fā)展概況
生藥——指未經(jīng)加工炮制的植物藥,動物藥及合成藥。天然藥——指天然未經(jīng)加工的藥物,包括植物藥,動物藥,礦物藥。不包括合成藥。生藥學(Pharmacognosy):是應用多學科理論和現(xiàn)代科技研究生藥的名稱、來源、生產(chǎn)、采制、鑒定、化學成分、品質評價、細胞組織培養(yǎng)、醫(yī)療用途及資源開發(fā)與利用等方面的科學。2.國外生藥學科發(fā)展概況生藥學和中藥鑒定學的區(qū)別
區(qū)別點
生藥學中藥鑒定學醫(yī)學體系西醫(yī)藥學理論中醫(yī)藥學理論分類方法化學成分或自然分類法藥用部位分類法
內容植物、動物、合成原料植物、動物、礦物第三節(jié)、中藥鑒定學的發(fā)展方向1、中藥材、中成藥質量標準規(guī)范化研究2、中藥鑒定新技術新方法研究3、中藥材GAP標準研究4、中藥材資源開發(fā)研究
1、中藥材、中成藥質量標準規(guī)范化研究中藥材:兩個層面(1)質量控制標準:指標成分或有效成分定性、定量分析(2)質量評價標準:對有效成分進行量效關系刻劃和評價。中成藥:兩個層面(1)組成藥物的品質控制(2)活性成分的含量測定2、中藥鑒定新技術新方法研究
1)分子生物學技術
2)HPLC、MS、NMR、IR、UV、GC、CE等及其聯(lián)用技術
3)指紋圖譜定性和有效成分或指標性成分的定量;
3、中藥材GAP標準研究(1)生態(tài)環(huán)境;(2)種質和繁殖材料;(3)栽培與飼養(yǎng)管理技術;(4)藥材質量控制;(5)采收與加工;(6)包裝、運輸和貯藏;(7)組織培養(yǎng)技術。第三章中藥的采收、加工與貯藏一、中藥的采收二、中藥的加工三、中藥的貯藏第一節(jié)中藥的采收1、確定適宜采收期(1)有效成分含量高,藥用部分產(chǎn)量變化不大;有效成分有一顯著高峰期,藥用部分產(chǎn)量變化不大,此含量高峰期,即為適宜采收期。如;槐米:槐樹的花蕾,蘆丁1、確定適宜采收期
(2)有效成分含量與藥用部分產(chǎn)量高峰期不一致時,有效成分的總含量達最大值;
如:牡丹皮,丹皮酚5年=3年人參,6年總皂苷含量在4%左右1、確定適宜采收期(3)全草類藥材不能單憑一種器官確定:
有效成分存在于各個器官1、確定適宜采收期(4)有毒成分中藥,以有效成分總含量最高、毒性成分較低為宜。
2、采收的一般原則(植物)
(1)根及根莖類:一般規(guī)律:秋、冬特殊情況:夏季,如浙貝母、延胡索春天,如明黨參2、采收的一般原則(植物)(2)莖木:秋、冬或全年秋冬—莖類:如雞血藤、大血藤全年—木類:如沉香、降香、蘇木2、采收的一般原則(植物)(3)皮類:春末夏初(4)葉類:開花前果實未成熟前
2、采收的一般原則(植物)(5)花類:在花完全盛開前
花蕾期:金銀花、槐米、丁香;花開放期:洋金花、菊花、西紅花;有的要適時而定,分批采收。如:紅花、蒲黃2、采收的一般原則(植物)(6)果實種子類:
果實---果實成熟:山楂梔子未成熟幼果:枳實青皮隨熟隨采:木瓜種子---果實成熟:牽牛子2、采收的一般原則(植物)(7)全草:莖葉茂盛時(8)藻、菌、地衣:視品種而定茯苓:立秋馬勃:子實體成熟
2、采收的一般原則(動物)一般規(guī)律:全年采收其它:依品種而定2、采收的一般原則(礦物)
全年可采第二節(jié)中藥的加工第二節(jié)中藥的加工一、加工的意義(1)保證質量:苷(2)便于臨床用藥調劑和有效成分的煎出;(3)利于運輸、儲藏、保管:(4)消除或降低毒性、刺激性或其它副作用(5)利于藥材商品標準化2、常見的加工方法(1)揀選(2)漂洗(3)切片(4)去殼(5)蒸、煮、燙(6)熏硫(7)干燥:曬干、烘干、陰干、遠紅外加熱干燥、微波干燥(8)發(fā)汗2、常見的加工方法
發(fā)汗:藥材在加工過程中,用微火烘至半干或微煮、蒸后,堆置起來發(fā)熱,使其內部水分外溢,變軟、變色、增加香味或減少刺激性,有利于干燥。如:杜仲,玄參第三節(jié)中藥的貯藏
影響中藥質量的一個主要因素一、變質現(xiàn)象(1)蟲蛀(2)霉變:含糖類一、變質現(xiàn)象(3)變色:
在酶或其他因素①含有易氧化成分氧化變質②含有糖類物質糠醛或其他類化合物;③含有蛋白質、氨基酸、糖還原產(chǎn)生棕色物質④藥材在加工過程中溫度過高或發(fā)霉蟲蛀⑤使用殺蟲劑藥材變色;⑥某些外因,如溫度、濕度、日光、氧化等一、變質現(xiàn)象(4)走油:
又稱泛油,藥材中的油質泛出藥材表面,一般是藥材受潮或溫度過高,變色、變質后泛出有樣物質。(5)風化藥材風化失水,使藥物外形改變,成分流失,功效減弱。主指礦物藥一、變質現(xiàn)象(6)自燃:自動燃燒,如:富含油脂藥材(7)揮發(fā)性成分揮散三、中藥的貯藏保管和變質防治(1)倉庫管理(2)霉變的防治(3)害蟲的防治物理方法化學方法第四章中藥鑒定一、中藥鑒定的依據(jù)二、中藥鑒定的一般程序三、中藥鑒定方法四、中藥質量標準的制定
第一節(jié)中藥鑒定的依據(jù)《中華人民共和國藥典》共八冊《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》共22冊《中成藥部頒標準
》共20冊《進口藥材部頒標準》
其它轉正標準、地方標準等
藥典記載中藥質量標準內容
1.名稱:中文名、漢語拼音、中藥拉丁名2.基源:科名、植(動)物名、拉丁學名、藥用部位、采收季節(jié)、加工藥典記載中藥質量標準內容3.性狀:形狀、大小、表面、顏色、質地、斷面、氣、味4.鑒別:顯微(組織、粉末、顯微化學)理化(一般理化、TLC)藥典記載中藥質量標準內容5.檢查:雜質、水分、灰分、浸出物含量:主成分測定方法及限量7、炮制:方法及炮制品
藥典記載中藥質量標準內容9、性味歸經(jīng):10、功能主治:11、用法用量:12、注意:禁忌和副作用13、貯藏:
中成藥質量標準內容藥品名稱處方制法性狀鑒別檢查含量測定功能主治用法用量規(guī)格注意貯藏第二節(jié)中藥鑒定的一般程序分三步
1.取樣
2.鑒定
3.結果一、取樣
取樣—原則。有代表性均勻性留樣保存一、取樣2.要求與方法(1)取樣前檢查品名、產(chǎn)地、規(guī)格、等級及外包裝;(2)按5%取樣,超過1000件,超過部分按1%取樣;不足5件及貴重藥材逐件取樣;(3)粉末狀或≥lcm藥材,每件不同部位抽取2~3份,包件少,抽取實驗用量3倍;包件多,每件一般藥材100~500g;粉末狀藥材25g;貴重藥材5~10g;(4)存樣保留≥l年;(5)對角取樣。一、取樣—要求與方法
取樣前檢查品名、產(chǎn)地、規(guī)格、等級及外包裝按5%取樣,超過1000件,超過部分按1%取樣;不足5件及貴重藥材逐件取樣粉末狀或≥lcm藥材,每件不同部位抽取2~3份,包件少,抽取實驗用量3倍;包件多,每件一般藥材100~500g;粉末狀藥材25g;貴重藥材5~10g。存樣保留≥l年對角取樣二、鑒定按藥材標準逐項檢驗。三、給出結果試驗過程要有詳細記錄。
第三節(jié)中藥鑒定方法四大鑒別方法一、來源(基源)二、性狀三、顯微四、理化
一、來源鑒定
應用植(動、礦)物的分類學知識,確定中藥的正確學名。分三步:采集實物,觀察形態(tài)核對文獻,對照鑒定核對標本,確定學名
二、性狀鑒定
通過眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試的方法,鑒別藥材的真?zhèn)蝺?yōu)劣。也叫經(jīng)驗鑒定.
十要素:形狀大小顏色表面質地斷面氣味水試火試
二、性狀鑒定1.形狀:通過肉眼觀察藥材形狀。2.大小:一般藥材的大小均在一定的范圍之內3.顏色:在描述時一般采用復合色。以后色為主觀察藥材形狀二、性狀鑒定4.表面:是藥材形狀特征的主要部分。比如:防風的蚯蚓頭等。二、性狀鑒定5.質地描述藥材質地的幾種方式致密;顆粒性;疏松;樹脂性;粉性;纖維性;角質性;質輕;質硬;質重;質軟;
二、性狀鑒定
a.松泡:質輕而松,斷面多裂隙,謂之“松泡”,如:南沙參。
b.粉性:粉性富含淀粉。折斷時有粉塵散落,謂之“粉性”
c.油潤:質地柔軟,含油而潤澤,謂之“油潤”如當歸。
d.角質:質地堅硬,斷面半透明狀或有光澤,謂之“角質”,如郁金。
大黃橫切面“星點”防風的鳳眼二、性狀鑒定6、斷面:藥材折斷時的現(xiàn)象平坦、顯纖維性、顆粒性、膠絲、裂隙、斷面的特征
如:大黃的星點;防風的鳳眼;二、性狀鑒定7.氣:聞到的氣味,香氣,清香,辛濁等。8.味:口嘗,每種藥材都有其獨物的氣味。如:烏梅黃連、黃柏、甘草、黨參三、性狀鑒定9、水試:用水浸泡藥材,觀察水的特征和藥材本身的特征以及變化。秦皮:水浸后日光下可見碧藍色熒光。西紅花:水泡后柱頭呈喇叭狀,水染成橙黃色。三、性狀鑒定10、火試:有些藥材火燒之后,能產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光和響聲等現(xiàn)象。通過火燒產(chǎn)生的特征和現(xiàn)象鑒別。1.定義利用顯微鏡來觀察藥材的組織構造、細胞形狀及內含物,鑒定藥材品種和質量
包括兩種:組織鑒定粉末鑒定四、顯微鑒別四、顯微鑒別2.組織鑒定:通過觀察藥材的切片鑒別其組織構造特征,適合:完整藥材或粉末特征相似的同屬藥材的鑒別3.粉末鑒定:通過觀察藥材的粉末制片鑒別其細胞分子及內含物的特征。適合:破碎、粉末狀藥材或中成藥的鑒別。(一)組織構造與細胞形態(tài)鑒別制片類型1、橫切片和縱切片目的:觀察組織構造。常用橫切片
四、顯微鑒別四、顯微鑒別切片方法:A、石蠟切片法:保存時間長,制作時間長。先固定→脫水→滲蠟(浸蠟)→包埋→切片→脫蠟→染色→貼片。B、滑走切片:適用于堅硬藥材。C、冰凍切片:迅速將組織冰凍,不能染色。D、徒手切片。E、磨片:適用于礦物類藥材。四、顯微鑒別2.解離組織片目的:觀察細胞的完整形態(tài),使組織中各細胞之間的細胞間質溶解,細胞分離。①氫氧化鉀法:樣品薄壁組織占大部分,木化組織少或分散存在②硝鉻酸法或氯酸鉀法:樣品堅硬,木化組織較多或集成群束四、顯微鑒別3、表面片目的:鑒別葉類藥材,花類,果實類和全草類藥材,觀察各部位的表皮特征方法:取其葉片、萼片、花冠、過皮或種皮制成表面片4、粉末片
目的:鑒定藥材和以原粉入藥的中成藥
方法:水合氯醛透化片粉末少許,加水合氯醛加熱透化2-3次,加稀甘油,封片。
透化目的:①溶解淀粉粒、蛋白質、葉綠體、樹脂、揮發(fā)油等;②使已收縮細胞膨脹。③水合氯醛是優(yōu)良透明劑。
稀甘油目的:①避免析出結晶;②保新。。
粉末片要求粉末細度:藥材80-100目,成藥一般120目,粉碎時應全部過篩。四、顯微鑒別四、顯微鑒別5、花粉粒與孢子制片目的:觀察花粉、花藥或孢子囊群6、礦物藥制片目的:觀察礦物藥方法:磨片、粉末(二)細胞內含物和細胞壁檢測:1、細胞內含物(1)淀粉粒:醋酸甘油或蒸餾水裝片偏光鏡觀察;(2)糊粉粒:甘油裝片加碘顯棕或黃棕色,加硝酸汞顯磚紅色(3)菊糖:
70%乙醇或水合氯醛液不加熱立即觀察(形成球形結晶)四、顯微鑒別四、顯微鑒別
(4)草酸鈣結晶:加硫酸漸溶,析出針狀結晶;(5)碳酸鈣(鐘乳體):加稀鹽酸溶解,有氣泡產(chǎn)生;(6)硅質細胞:硫酸不溶;(7)粘液細胞:釕紅顯紅色;(8)脂肪油、揮發(fā)油或樹脂:蘇丹Ⅲ橘紅、紅色或紫紅色;乙醇脂肪油不溶解,揮發(fā)油溶解。四、顯微鑒別
2、細胞壁性質檢查(1)木質化:間苯三酚及鹽酸顯紅色或紫紅色;(2)木栓化或角質化:加蘇丹Ⅲ,放置或微熱呈橘紅至紅;(3)纖維素:加氯化鋅碘試液或加碘再加硫酸液藍或紫色;(4)硅質化:加硫酸無變化。(三)顯微測量測定某一特征的大小,如:草酸鈣結晶;顯微定量。(四)電子顯微鏡
(四)電子顯微鏡特點
①能夠直接觀察樣品表面的結構,樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。②樣品制備過程簡單,不用切成薄片,有的粉末和某些新鮮材料可直接送入觀察。③樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉,因此,可以從各種角度對樣品進行觀察。④景深大,圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學顯微鏡大幾百倍,比透射電鏡大幾十倍。⑤圖象的放大范圍廣,分辨率也比較高??煞糯笫畮妆兜綆资f倍,它基本上包括了從放大鏡、光學顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學顯微鏡與透射電鏡之間,可達3nm。⑥電子束對樣品的損傷與污染程度較小。⑦在觀察形貌的同時,還可利用從樣品發(fā)出的其他信號作微區(qū)成分分析。定義:利用某些物理的、化學的或儀器分析方法,鑒定中藥的真實性、純度和品質優(yōu)劣程度,統(tǒng)稱為理化鑒定。
4、理化鑒定(一)物理常數(shù)的測定
測定內容:相對密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸點、凝固點、熔點等。適合:揮發(fā)油、油脂、樹脂類、液體類(蜂蜜)、加工品類(阿膠)藥材
如:蜂蜜中摻水就會影響粘稠度,使比重降低。
(二)常規(guī)檢查
1、水分測定方法:四種烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法如:牛黃不得過9.0%(二)常規(guī)檢查
2、灰分測定高溫600度灼燒。3、膨脹度檢查膨脹度是衡量藥品膨脹性質的指標系指按干燥品計算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的體積毫升數(shù)。
如:蛤士蟆油水泡后可膨脹15倍。4、酸敗度檢查對象:含油脂類成分5、色度檢查
對象:含揮發(fā)油類成分的中藥“走油”。如:白術,藥典規(guī)定檢查色度,比色鑒定法檢查有色雜質的限量6、有害物質檢查有機農(nóng)藥、黃曲霉素、重金屬、砷鹽等(三)一般理化鑒別1.顯色反應;甘草粉末硫酸橙黃色2.沉淀反應;生物堿碘化汞鉀沉淀3.泡沫反應;皂苷(三)一般理化鑒別4.微量升華;
利用中藥化學成分可升華的性質鑒別牡丹皮針狀結晶5.顯微化學反應
粉末、切片等載玻片化學試劑沉淀、顏色等如:黃連加硝酸變紅(硝酸小檗堿)
(三)一般理化鑒別
6.
熒光分析中藥化學成分紫外光、自然光熒光
(三)一般理化鑒別熒光分析的四種情況:(1)中藥飲片、粉末、浸出物紫外光燈。如:國產(chǎn)沉香與進口沉香浙貝母粉末顯亮淡綠色(2)本身不產(chǎn)生熒光酸、堿或其它化學方法處理紫外光燈下產(chǎn)生熒光。如:枳殼噴0.5%醋酸鎂甲醇溶液顯淡藍色(三)一般理化鑒別(3)檢查某些中藥的變質情況地衣、真菌(4)觀察中藥化學成分存在的部位。如:黃連:小檗堿成分金黃色熒光木質部尤為顯著(四)色譜法紙、柱、薄層、氣相、液相色譜等。
(四)色譜法1、TLC:對照品、對照藥材、樣品同法、同板對比對照物色譜在相應的位置上樣品有相同顏色的斑點。TLC實例:(四)色譜法2、氣相色譜法GC:
流動相為氣體(氮氣)。GC實例:(四)色譜法3、高效液相色譜法HPLC
流動相為液體(氮氣)。
HPLC實例:4、蛋白電泳色譜法
聚丙烯酰胺凝膠蛋白電泳利用蛋白質帶電荷的成分。1、Marker-(100bpladder)2、陰性對照3、醋制北五味子4~5、北五味子6~7、南五味子8、醋制北五味子
5.光譜法
UV、IR、原子吸收等IR實例五味子紅外光譜(乙醚提取物)(六)色譜-光譜聯(lián)儀分析法
氣相-質譜(GC-MS)紅外-質譜(IR-MS)高效液相-質譜(HPLC-MS)、質譜-質譜(MS-MS)
(七)浸出物測定
對象:有效成分不明確或尚無精確定量方法的中藥。降香的乙醇浸出物不得少于8.0%;黃芪的水溶性浸出物不得少于l7.0%;(八)含量測定
常用的分析方法:滴定法容量法重量法分光光度法氣相色譜法高效液相色譜法薄層掃描法薄層-分光光度法等。
五、新技術和新方法(一)DNA分子遺傳標記技術(1)聚合酶鏈式反應(PCR)技術(2)限制性內切酶酶切片段長度多態(tài)性(RFLP(3)隨機擴增多態(tài)性DNA(DNARAPD)任意引物PCR(AP-PCR)技術(4)DNA測序方法(二)中藥指紋圖譜技術:20頭三七三七剪口三七花(三)高效毛細管電泳技術
毛細管(25-75um)兩端施加高壓電場電荷和分子量不同分離(四)組織化學色譜法
顯微操作器取出細胞中的結晶、油滴色譜分析鑒定出化學成分(五)計算機技術
四、中藥質量標準的制定特點:1)權威性:法定2)科學性:科學依據(jù)。
3)進展性(時間性):修定和完善。
(一)中藥材質量標準的制定
1.名稱2.來源
3.性狀
4.鑒別
5.檢查6.浸出物測定
7.含量測定
8.炮制
9.功能與主治10.用法與用量11.禁忌12.注意事項13.貯藏
(二)中藥材質量標準起草說明
目的:說明制訂質量標準中各個項目的理由,規(guī)定各項目指標的依據(jù)、技術條件和注意事項等。(二)中藥材質量標準起草說明1.名稱:理由依據(jù)基源:性狀:多批藥材鑒別:實驗研究檢查:理由及依據(jù)侵出物測定:10批20個數(shù)據(jù)7.含量測定:至少應有10批樣品20個數(shù)據(jù)8.炮制:炮制藥味的目的、工藝制訂依據(jù)。9.性味與歸經(jīng)、功能與主治:臨床
二、中成藥質量標準1.名稱、漢語拼音按中藥命名原則的要求制訂。2.處方藥味、用量
1000個制劑單位藥味的排列順序應根據(jù)組方原則排列炮制品需注明二、中成藥質量標準及起草說明
3、制法:制備過程、工藝參數(shù)4、性狀:除去包裝5、鑒別:6、檢查:
《中國藥典》附錄各有關制劑通則項下的規(guī)定7.浸出物測定:8.含量測定:君藥二、中成藥質量標準及起草說明9.功能主治:10.用法用量11.注意12.規(guī)格13.貯藏14.有效期三、中藥拉丁名命名方法1、藥用部位+屬名
適用:一屬中只有一個品種作藥用,一屬中有幾個品種作同一藥材使用。如:黃連,為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.
三角葉黃連coptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao.
云連CoptisteetaWall的干燥根莖。藥用部位Rhizoma(第一格)+屬名
Coptidis(第二格)黃連的中藥拉丁名為:
RhizomaCoptidis。2、藥用部位+屬名+種名
適用:一個屬中有幾個品種分別作不同的藥材使用。如:當歸RadixAngelicaeSinensis
獨活RadixAngelicaePubescentis
白芷RadixAngelicaeDahuricae
3、兩個藥用部位用“et”“seu”或連接
如:大黃RadixetRhizomaRhei
主要部位放前
4、兩個屬用“seu”連接。
老鸛草HerbaErodiiseuGeranii5、直接以屬名或種名或俗名命名,習慣用法或國際通用
如:茯苓Poria蘆薈Aloe6、礦物類藥材一般采用礦物所含化學成分拉丁名或原礦物的拉丁名。
日本是藥名在前藥用部位在后。
7、如有形容詞形容前面藥用部位名詞時,則列最后
苦杏仁:semenArmeniacae
Amarum常用拉丁詞:根:Radix;根莖:Rhizoma;莖:Caulis;木:Lignum;皮:Cortex;葉:Folium;花:Flos;果實:Fructus;種子:Semen;全草:Herba;藻類:Algae;菌類:Fungi;地衣類:Lichenes;樹脂類:Resina
應明確的幾個概念:1)中藥:在中醫(yī)基本理論指導下用于防病治病的藥物,包括藥材和成方制劑(常用中藥500種,400種植物藥,60種動物藥,48種礦物藥)。2)草藥:民間地區(qū)性用藥,沒有經(jīng)過深入的化學藥理及臨床研究。3)中草藥;中藥與草藥合稱為中草藥。4)藥材:僅在產(chǎn)地簡單加工,沒經(jīng)過炮制的藥,包括植物藥、動物藥、礦物藥。5)生藥:生藥是一種外來語,有生藥原藥的意思,是指未經(jīng)過加工炮制的植物藥、動物藥和合成藥。不包括礦物藥。6)天然藥:指天然未經(jīng)過加工的藥物,包括植物藥、動物藥、礦物藥,不包括合成藥。
地道藥材:許多藥材由于天時地利的生長條件和多年勞動人民精心培植,優(yōu)質而高產(chǎn),有地道藥材之稱。1)河南,四大懷藥:山藥、牛膝、地黃、菊花。2)安徽:四大皖藥:牡丹皮、木瓜、菊花、白芍。3)浙江:浙八味:白術、白芍、菊花、麥冬、浙貝母、玄參、元胡、郁金。4)云南:三七、琥珀、云木香。5)甘肅:當歸、大黃。6)寧夏:枸杞子。7)遼寧:細辛、五味子、石柱參、煤珀8)吉林:人參、鹿茸。9)黑龍江:熊膽、虎骨。10)江蘇:薄荷。11)廣西:蛤蚧。12)廣東:藿香、砂仁、檳榔、巴戟天。13)貴州:杜仲、吳茱萸。14)江西:枳實、枳殼。15)內蒙:甘草、黃芪、麻黃。16)山西:黨參。17)河北:酸棗仁。18)山東:金銀花(密縣)。19)福建:澤瀉。舉例:(1)水試法鑒別藥材舉例品名方法結果西紅花水浸水液染成金黃色,柱頭喇叭狀秦
皮水浸浸液日光下顯碧藍色熒光蘇
木投熱水水顯鮮艷的桃紅色葶藶子水浸變粘滑,體積膨脹車前子同上同上小通草遇水顯粘性熊膽粉投入清水杯中在水面旋轉并呈黃色線狀下沉而不擴散。(2)火試法鑒別藥材舉例品名結果降
香香氣濃烈,有油流出,燒后留有白灰麝
香有輕微爆鳴聲,起油點如珠,似燒毛發(fā)但無臭氣,灰為白色海金沙有爆鳴聲及閃光青黛紫紅色煙霧血竭發(fā)生嗆鼻煙氣,粉末置白紙上,火烤即熔化,無擴散的油跡,對光照視呈鮮艷的血紅色乳香微有香氣,冒黑煙,并遺留黑色殘渣(3)微量升華藥材舉例品名結果成分大
黃黃色針狀(低溫)、枝狀和羽狀(高溫)結晶,結晶加堿液呈紅色蒽醌類薄
荷無色針簇狀結晶;加濃硫酸2滴及香草醛,黃至橙黃;再加蒸餾水變紫紅色薄荷腦牡丹皮長柱狀或針狀、羽狀結晶牡丹酚徐長卿同上同上斑
蝥30~140℃為白色柱狀或小片狀結晶,加堿溶解,再加酸結晶析出斑蝥素冰
片白色不規(guī)則片狀結晶樟腦(4)顯微化學法鑒別藥材舉例品名方法與結果成分黃連加稀HCl析出針簇狀結晶;或加30%HNO3,析出針狀小檗堿硝酸鹽結晶。小檗堿紫蘇葉加10%HCl顯紅色;或加5%KOH顯鮮綠后變黃綠色。紫色素丁香切片加3%氫氧化鈉的氯化鈉飽和液,油室內有針狀丁香酚鈉結晶析出。丁香酚肉桂加氯仿,速加2%鹽酸苯肼,黃色針狀或桿狀結晶桂皮醛檳榔加水及稀硫酸,微熱,濾液加碘化鉍鉀液,混濁→石榴紅色球形或方形結晶檳榔堿北柴胡切片加無水乙醇-濃硫酸(1:1)液,木栓層,栓內層和皮層顯黃綠-藍綠色柴胡皂苷直立百部鮮塊根切片,加氯化金液,皮層細胞有微黃色玫瑰花狀結晶生物堿(5)熒光分析法鑒別藥材舉例品名觀察結果(365nm)國產(chǎn)沉香粉末部分顯海藍色,部分顯灰綠色熒光進口沉香粉末部分顯竹篁綠色,部分顯枯綠色熒光常山新鮮切片顯亮綠色熒光(含有傘形花內酯成分的藥材)浙貝母粉末顯亮淡綠色熒光秦皮水浸液在自然光下顯碧藍色熒光蘆薈水溶液與硼砂共熱即顯黃綠色熒光(蘆薈素)枳殼乙醇浸液滴濾紙上干后噴0.5%醋酸鎂甲醇液,烘干顯淡藍色熒光黃連折斷面五味子(附:南五味子)
FructusSchisandraeChinensis【來源】
為木蘭科(Magnoliaceae)植物五味子Schisandrachinensis
的干燥成熟果實。習稱“北五味子”?!井a(chǎn)地】
主產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江等省,河北亦產(chǎn)?!静墒占庸ぁ?/p>
秋季果實完全成熟時采收,揀出果梗等雜質,曬干?!拘誀铊b別】
【顯微鑒別】
粉末:種皮外側石細胞種皮內側石細胞胚乳細胞油細胞及果皮表皮細胞【成分】
揮發(fā)油0.89%倍半蒈烯β2-沒藥烯β-花柏烯α-衣蘭烯木脂素約5%五味子甲素α-,β-,γ-,δ-,ε-五味子素偽γ-五味子素五味子乙素新五味子素五味子醇甲五味子素(戈米辛)五味子素K1五味子素L1、L2有機酸9.11%
五味子甲素γ-五味子素【理化鑒別】
供試品:取本品粉末1g,加氯仿20ml,置水浴上加熱回流0.5小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。
對照藥材:另取五味子對照藥材,同法制成對照藥材溶液。
對照品:再取五味子甲素對照品加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。
試驗:吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。
結果:置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。【檢查】
雜質不得過1%?!竟πА?/p>
性溫,味酸。益氣斂肺,滋腎澀精,生津止渴,止瀉斂汗。色譜圖【附】
南五味子
FructusSchisandraeSphenantherae
本品為木蘭科植物華中五味子Schisandrasphenanthera的干燥成熟果實。主產(chǎn)于湖北、河南、陜西、山西、甘肅。
含五味子甲素、五味子酯甲、乙、丙、丁、戊等成分。
北五味子南五味子(1)球形,較大,球形,較小,直徑0.5-0.8cm。直徑0.3-0.6cm.。(2)紫紅、暗紅或黃棕色。黑紅色(色深)。(3)果肉厚柔軟,顯油果肉薄干癟,無油性,性有光澤。無光澤。1、翼梗五味子2、山葡萄★五味子SemenVaccariae1.來源木蘭科植物五味子Schisandrachinensis
的干燥成熟果實。習稱“北五味子”。2.概況主產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江。秋季果實完全成熟時采收。主要成分,揮發(fā)油類含倍半蒈烯,β2-沒藥烯,β-花柏烯;木脂素類含五味子素,五味子甲素,偽y-五味子素,五味子乙素,五味子醇甲等,為本品的有效成分。性溫,味酸。益氣斂肺,滋腎澀精,生津止渴,止瀉斂汗。3.鑒別(1)性狀外皮紫紅色,顯油性。種子1~2粒,呈腎形。果肉氣弱,味酸;種子破碎后有香氣,味辛、微苦。(2)顯微
橫切面:外果皮散有油細胞,中果皮有小型外韌維管束十余個,種皮最外層為石細胞,呈柵欄狀。
粉末:果皮表皮細胞多角形,表面有微細的角質線紋。種皮外層石細胞小而壁厚,種皮內層石細胞大而壁薄。(3)理化以五味子藥材、五味子甲素對照,UV(254nm)檢視,指標性斑點顏色相同。
北五味子與南五味子的鑒別
北五味子南五味子大小個大肉厚(直徑0.5~0.8cm)個小肉?。ㄖ睆?.2~0.6cn)表面色紅顯油性色暗干枯無油性木瓜
FructusChaenomelis【來源】
為薔薇科植物貼梗海棠Chaenomelesspeciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果實。【產(chǎn)地】
主產(chǎn)于安徽、湖北、四川、浙江等省。自古以來以安徽宣城木瓜為上品,現(xiàn)多為栽培。安徽宣城——宣木瓜(質量好)。
湖北資丘——丘木瓜(質量中等)。
四川——川木瓜(質量差)。【采收加工】
夏秋二季果實綠黃時采收,縱剖成對開或四瓣后,曬干;也有入沸水中燙約5分鐘,外皮全部轉色時,撈出攤曬,日曬夜露,色澤變紅,外皮有皺紋;干燥即可,有的地方直接曬干?!拘誀铊b別】【顯微鑒別】【成分】
果實含皂苷、黃酮類、維生素C、鞣質、果膠等。種子含氫氰酸。有機酸蘋果酸酒石酸枸櫞酸酶過氧化酶過氧化物酶酚氧化酶【理化鑒別】
①取粉末1g,加70%乙醇10ml,加熱回流1小時,濾過,濾液照下述方法試驗。取濾液1ml,蒸干,殘渣加醋酐1ml使溶解,傾入試管中,沿管壁加入硫酸1~2滴,兩液接界處顯紫紅色環(huán);溶液上層顯棕黃色。取濾液滴于濾紙片上,待干,噴以三氯化鋁試液,干燥后,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯藍色熒光。②取粉末5g,加水50ml,振搖,放置1小時,濾過,濾液按《中國藥典》pH值測定法測定,pH值應為3~4?!竟πА?/p>
性溫,味酸。平肝舒筋,和胃化濕。1、光皮木瓜2、西藏木瓜3、小木瓜★木瓜FructusChaenomelis1.來源薔薇科植物貼梗海棠chaenomelesspeciosa(Sweet)Nqkai的干燥近成熟果實。2.概況主產(chǎn)于安徽、湖北、四川,夏秋二季果實綠黃時采收。含皂苷、黃酮類、維生素C、蘋果酸、酒石酸、枸櫞酸、過氧化物酶、酚氧化酶、鞣質、果膠等。性溫,味酸;平肝舒筋,和胃化濕。3.鑒別(1)性狀表面色紅皺紋深,果肉細膩色紅棕,氣味微香酸微澀。(2)顯微果肉橫切面:皮層有多數(shù)石細群排列斷續(xù)的環(huán)節(jié),外果皮由十余列排列緊密的石細胞構成。粉末:石細胞類圓形或三角形,外果皮表皮細胞內含棕色物質。(3)理化①本品粉末醋酐——濃硫酸反應陽性。②按PH值測定法測定:PH值應為3~4。皺皮木瓜與光皮木瓜的鑒別木瓜光皮木瓜性狀表面皺縮光滑斷面果肉細膩,不顯顆粒性果肉粗糙,顯顆粒性氣味氣清香,味酸氣微,味微酸顯微果肉石細胞成環(huán)散在苦杏仁
SemenArmeniacaeAmarum【來源】為薔薇科植物山杏PrunusarmeniacaL.var.ansu
西伯利亞杏Prunussibirica
東北杏Prunusmandshurica
杏PrunusarmeniacaL.【產(chǎn)地】山杏產(chǎn)遼寧、河北、內蒙古、山東西伯利亞杏主產(chǎn)東北、華北東北杏主產(chǎn)東北各地杏主產(chǎn)東北、華北及西北等地,系栽培。成熟種子野生【性狀鑒別】
山杏西伯利亞杏東北杏杏【顯微鑒別】石細胞表皮外胚乳薄壁細胞子葉內胚乳【成分】
含有效成分:苦杏仁苷(amygdalin,C20H27O11N)約3%。脂肪油(杏仁油)約50%。苦杏仁酶苦杏仁苷酶櫻苷酶熱水或在醇中煮沸即被破壞苦杏仁苷水解氫氰酸(約0.2%)苯甲醛葡萄糖有蛋白質;氨基酸(十五種以上);β-紫羅蘭酮等揮發(fā)性成分;△24-膽甾醇、雌性酮、α-雌二醇??嘈尤受铡纠砘b別】
①取本品數(shù)粒,加水共研,發(fā)生苯甲醛的特殊香氣。②取本品數(shù)粒,搗碎,稱取約0.1g,置試管中,加入水數(shù)滴使?jié)駶?,試管中懸掛一條三硝基苯酚試紙,用軟木塞塞緊,置溫水浴中,10分鐘后,試紙顯磚紅色。③薄層鑒別:
供試品:取本品粉末1g,加乙醚50ml,加熱回流1小時,棄去乙醚液,藥渣用乙醚25ml洗滌后揮干,加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。
對照品:另取苦杏仁苷對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。
試驗:吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小時的下層溶液為展開劑,展開,取出,立即噴以磷鉬酸硫酸溶液(磷鉬酸2g,加水20ml使溶解,再緩緩加入硫酸30ml,混勻),在105℃加熱約10分鐘。
結果:供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點?!竞繙y定】
取本品置乳缽中搗碎成粗粉,取出約15g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加水150ml,立即密塞,靜置2小時,附冷凝管,通水蒸氣蒸餾,溜出液導入水10ml與氨試液2ml的吸收液中,接收瓶置冰浴中冷卻,至溜出液無氫氰酸反應(取溜出液2ml,加氫氧化鈉試液使呈弱堿性,加三硝基苯酚試液數(shù)滴,溶液應不顯紅色),停止蒸餾,溜出液中加碘化鉀試液2ml,用0.1mol/L硝酸銀液緩緩滴定,至溶液顯出黃白色混濁不消失,即得。每1ml的0.1mol/L硝酸銀液相當于91.48mg的苦杏苷(C20H27O11N)。本品含苦杏仁苷(C20H27O11N)不得少于3.0%。【功效】
性溫,味苦。降氣止咳平喘,潤腸通便?!靖阶ⅰ?/p>
①甜杏仁,一般系杏的某些栽培品味淡的種了。較苦杏仁稍大,味不苦,多供副食品用。本品含苦杏仁苷約0.11%、氫氰酸約0.0067%、脂肪油40~60%。②苦杏仁與桃仁的蛋白電泳譜有較明顯區(qū)別。在A區(qū)兩者均有2條譜帶,B區(qū)苦杏仁有3條譜帶而桃仁有4~5條譜帶。★苦杏仁SemenArmeniacaeAmarum1.來源薔薇科(Rosaceae)植物山杏PrunusarmeniacaL.var.ansuMaxim.、西伯利亞杏PrunussibiricaL.、東北杏Prunusmandshurica(Maxim.)Koehne杏PrunusarmeniacaL.2.概況含苦杏仁苷(amygalin),苦杏仁酶,脂肪油,蛋白質,氨基酸等,其中苦杏仁苷為有效成分。性溫,味苦。降氣止咳平喘,潤腸通便。3.鑒別(1)性狀扁心臟形,左右不對稱。種皮薄,內有白色子葉,富油性。無臭,味苦。(2)顯微橫切面:表皮細胞中散有橙黃色石細胞,內胚乳細胞方形,內含糊粉粒及脂肪油。粉末:石細胞呈貝殼形,內胚乳細胞內含糊粉粒。(3)理化①本品搗碎三硝基苯酚試紙顯磚紅色。②TLC:以苦杏仁對照藥材、苦杏仁苷對照。4.含量按硝酸銀滴定法測定,含苦杏仁苷≥3.0%。干燥成熟種子苦杏仁、甜杏仁、桃仁
苦杏仁甜杏仁桃仁苦杏仁苷含量約3%約0.11%約為苦杏仁1/2氣味無臭,味苦氣微,味微甜氣微,味微苦蛋白電泳譜3條譜帶——4-5條譜帶桃仁
SemenPersicae【來源】
為薔薇科植物桃Prunuspersica山桃Prunusdavidiana
種子【產(chǎn)地】
全國大部分地區(qū)均產(chǎn),主產(chǎn)于四川、陜西、河北、山東等省?!静墒占庸ぁ?~9月摘下成熟果實,除去果肉,擊破果核,取出種子,曬干。以秋桃或野桃的種子飽滿,質佳。夏桃桃仁瘦癟無肉,多不采用。【性狀鑒別】【顯微鑒別】
石細胞內胚乳細胞種皮外表皮細胞種皮外表皮細胞【成分】
含苦杏仁苷,含量約為苦杏仁的1/2。并含苦杏仁酶、尿囊素酶、乳糖酶、維生素B1及多量脂肪油?!竟πА?/p>
性平,味苦、甘?;钛铕?,潤腸通便。桃仁醇提取物有顯著的抑制血凝作用。【附注】
癟桃干,為桃未成熟的干燥果實。又名碧桃干。氣微,味微酸。功效為止汗止血。還可用于治療幼兒缺鐵性貧血??嘈尤侍胰时庑男危敹寺约?,基部長卵形,扁平,頂端尖,中鈍圓,左右不對稱,較厚。部膨大,基部鈍圓而偏斜,種皮薄,棕色至暗棕色,邊緣薄,黃棕色至紅棕色,
味苦。微苦。桃仁1.概況薔薇科植物桃Prunuspersica(L.)Batsch山桃Prunusdavidiana(Crr.)Franch.
主產(chǎn)于四川、陜西、河北等省。含苦杏仁苷,苦杏酶,尿囊素酶,乳糖酶,脂肪油等。性平,味苦、甘?;钛铕?,潤腸通便。2.鑒別性狀長卵形,扁平,基部鈍圓而偏斜,邊緣薄。氣微,味微苦。干燥種子烏梅
FructusMume【來源】
為薔薇科植物梅Prunusmume
的干燥近成熟果實?!井a(chǎn)地】浙江—合溪梅或烏梅,個大,質量好。福建—建梅,質量中等。廣東—廣東梅,質量中等。四川—紅梅、川梅,質量差,個小,紅棕色,肉薄。其他地區(qū)—崗梅,皮包骨,質量差?!静墒占庸ぁ?/p>
5月采收后,將梅子分成大、小兩級,分別用低溫烘焙、焙干后悶2~3日,使其變黑?!撅@微鑒別】
【成分】
果實含檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、齊墩果酸、β-谷甾醇、蠟醇、三萜等。種子含苦杏仁苷、脂肪油等?!竞繙y定】
取本品最粗粉約4g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加水100ml,加熱回流4小時,放冷,濾過,收集續(xù)濾液。精密量取續(xù)濾液20ml,加水至80ml,按《中國藥典》電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于6.404mg的枸櫞酸(C6H8O7)。本品按干燥品計算,含有機酸以枸櫞酸(C6H8O7)計,不得少于15.0%。【功效】
性溫,味酸、澀。斂肺澀腸,生津,安蛔。能促進膽囊收縮與膽汁的排泄,而治療膽道蛔蟲。【附注】1、李:2、山杏:3、杏:4、桃:烏梅1.概況薔薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.的干燥近成熟果實。主產(chǎn)于四川、浙江、福建。含枸櫞酸,棕檬酸,蘋果酸,琥珀酸,齊墩果酸,β-谷甾醇等。性溫,味酸、澀。斂肺澀腸,生津,安蛔。2.鑒別(1)性狀表面皺縮體色黑,果核堅硬多洞穴,具焦酸氣味極酸。(2)顯微粉末:非腺毛,表面螺紋交錯紋理。纖維單個或成束,長梭形。石細胞較少,胞腔含紅棕色物。馬錢子
SemenStrychni【來源】
為馬錢科(Loganiaceae)植物馬錢Strychnosnux-vomicaL.的干燥成熟種子?!井a(chǎn)地】
馬錢主產(chǎn)于印度、越南、泰國等國。【采收加工】
冬季采收成熟果實,取出種子,洗凈附著的果肉,曬干?!拘誀铊b別】
【顯微鑒別】
【成分】
馬錢種子含總生物堿2~5%,主要為番木鱉堿(士的寧strychnine,C21H22O2N2)約1.23%,馬錢子堿(brucine,C23H26O4N2)約1.55%,另含微量的番木鱉次堿、偽番木鱉堿、偽馬錢子堿、奴伐新堿等。此外,尚含番木鱉苷、綠原酸、棕櫚酸及脂肪油、蛋白質、多糖類成分。番木鱉堿為馬錢子的最主要成分,約占總生物堿的45%士的寧R=R1=H馬前子堿R=R1=OCH3α-可魯勃林R=HR1=OCH3β-可魯勃林R=OCH3R1=H【理化鑒別】
(1)取干燥種子的胚乳部分作切片,加1%釩酸銨的硫酸溶液1滴,胚乳即顯紫色;另取胚乳切片,加發(fā)煙硝酸1滴,即顯橙紅色。(2)供試品:取本品粉末0.5g,加氯仿-乙醇(10:1)混合液5ml與濃氨試液0.5ml,密塞,振搖5分鐘,放置2小時,濾過,濾液作為供試品溶液。
對照品:另取士的寧和馬錢子堿對照品,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。
試驗:吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干。
結果:噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。TLC:【檢查】
水分不得過13.0%。【含量測定】
按高效液相色譜法測定,本品按干燥品計算,含士的寧(C21H22O2N2)應為1.20~2.20%?!竟πА?/p>
性溫,味苦,有大毒。通絡止痛,散結消腫?!靖阶ⅰ?/p>
①同屬植物云南馬錢StrychnospierrianaA.W.Hill的干燥成熟種子,曾被95年版《中國藥典》收載作馬錢子藥用。②據(jù)報道,植物馬錢除種子外,其莖、葉、果皮亦含微量番木鱉堿及馬錢子堿等。馬錢子屬植物中,除以上兩種所含的生物堿量較高外,海南島產(chǎn)的海南馬錢Strychnoshainanensis
種子含總生物堿2.9%,主含馬錢子堿和0.04%番木鱉堿;根中含少量番木鱉堿及大量馬錢子堿;密花馬錢S.confertiflora根含總生物堿1.26%,番木鱉堿1.1%③混淆品有:馬錢科植物山馬錢S.nux-blanda
的干燥種子、葫蘆科植物木鱉Momordicacochinchinensis
的干燥成熟種子1、云南馬錢2、山馬錢子3、牛眼馬錢子4、密花馬錢子
馬錢子:紐扣狀扁圓形,通常一面隆起,另一面微凹,表皮毛茸平直不扭曲,毛肋不分散。淡黃白色胚乳,角質狀,子葉心形,有葉脈5~7條及短小的胚根。味極苦。云南馬錢子:扁橢圓形或扁圓形,一面隆起一面凹下,邊緣較薄而微翹,子葉卵形,葉脈3條稍隆起。表皮毛茸平直或多少扭曲,毛肋常分散。牛眼馬錢子:扁圓形,小,一面隆起一面凹下。表面密被深污綠色的短茸毛,自中間向四周呈輻射狀排列。子葉心形,葉脈3條。山馬錢子:盤狀橢圓形,小。邊緣有一條隆起的脊,有突起的珠孔。表面密被淡黃色的毛茸。胚乳角質狀,半透明,白色或灰白色。子葉廣卵形,葉脈5-7條。密花馬錢子:扁圓形,小,一面凹下,一面稍平。表面被深污綠色的短茸毛。★馬錢子SemenStrychni1.來源馬錢科植物馬錢Strychnosnux-vomicaL.的干燥成熟種子2.概況主產(chǎn)于印度、越南、泰國等國。番木鱉堿(士的寧),馬錢子堿等。番木鱉堿為馬錢子的最主要成分。性溫,味苦,有大毒。通絡止痛,散結消腫。3.鑒別(1)性狀扁圓形紐扣狀,表面密被灰棕色或灰綠色,有光澤的絲狀毛。無臭,味極苦。(2)顯微表皮:馬錢種子的表皮毛茸平直不扭曲,毛助不分散。粉末:非腺毛單細胞,基部膨大似石細胞。胚乳細胞內含脂肪油及糊粉粒。(3)理化①種子胚乳切片:加1%鋇酸銨硫酸溶液1滴,胚乳即顯此色;加發(fā)煙硝酸、胚乳顯橙紅色。②TLC:以士的寧和馬錢子堿對照,顯相同顏色的斑點。4.檢查水分≤13.0%。5.含量按高效液相色譜法測定,含士的寧應為1.20%~2.20%。蓼大青葉
FoliumPolygoniTinctorii【來源】
為蓼科(Polygonaccae)植物蓼藍PolygonumtinctoriumAit.
的干燥葉。【產(chǎn)地】
河北、山東、遼寧、陜西等?!静墒占庸ぁ?/p>
夏、秋季枝葉茂盛時采收,可采二次,除去莖枝及雜質,曬干?!拘誀铊b別】主脈橫切粉末:【成分】
新鮮全草含靛青苷,酸水解后生成吲哚酚,在空氣中被氧化成靛藍(C16H10O2N2),全草能產(chǎn)生靛藍4~5%,另含靛玉紅、N-苯基-2-萘胺、β-谷甾醇等?!纠砘b別】
供試品溶液:取本品粗粉25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加2%水合氯醛的氯仿溶液20ml,超聲處理(功率250W,頻率33KHz)1.5小時,取出,放冷,加2%水合氯醛的氯仿溶液至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10ml,濃縮至約1ml,作為供試品溶液。
對照品溶液:另取靛藍對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。
試驗:吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。
結果:供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色斑點。色譜圖:小結(1)性狀葉藍綠色或黑藍色,葉脈淺黃棕色,味微澀而稍苦。(2)顯微①橫切面:異面葉型,維管束外韌型。
②粉末:非腺毛多細胞多列,壁木化增厚,氣孔平軸式,少數(shù)不等式,腺毛,藍色至藍黑色色素顆粒及簇晶。(3)理化TLC以靛藍對照。大青葉
FoliumIsatidis【來源】
為十字花科植物菘藍IsatisindigoticaFort.的干燥葉。【產(chǎn)地】
主產(chǎn)于河北、陜西、江蘇、安徽等?!静墒占庸ぁ?/p>
一年可采葉2~3次,第一次在5月中旬,第2次在6月下旬,8月份可采收第3次。北方地區(qū)一般在夏、秋(霜降前后)分兩次采收?!拘誀铊b別】【顯微鑒別】粉末:【成分】
葉含菘藍苷約1%。另自植物中分離得到芥苷、新芥苷、1-磺基芥苷、黑芥子苷、游離吲哚醇及氧化酶等。
菘藍苷易水解形成靛藍、靛玉紅?!纠砘b別】①粉末進行微量升華,可得藍色或紫紅色細小針狀、片狀或簇狀結晶。②粉末水浸液在紫外光燈下有藍色熒光。③供試品:取本品粉末0.5g,加氯仿20ml加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮到1ml,作為供試品溶液。
對照品:另取靛藍、靛玉紅對照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。
試驗:吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。
結果:供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,分別顯相同的藍色斑點和淺紫紅色斑點。【含量測定】含量
TLCS法測定,靛玉紅含量≥0.080%。
色譜圖附注
馬鞭草科路邊青爵床科植物馬藍
大青葉蓼大青葉來源:十字花科菘藍的葉。蓼科蓼藍的葉。植物:二年生草本。一年生草本。產(chǎn)地:河北、陜西。河北、山東、遼寧。性狀:(1)長圓狀披針形。橢圓形或卵圓形。(2)灰綠色或黃棕色。藍色或藍黑色。(3)葉較少,藥材中柄多,葉多,可見托葉鞘。葉多破碎。顯微:氣孔不等式,副衛(wèi)細胞氣孔平軸式。
2大1小(3-4個)。
無腺毛和非腺毛。有腺毛和非腺毛。
可見靛藍結晶藍色,橙皮
苷結晶淡黃綠色。(1)性狀葉暗灰綠帶紫色,葉柄淡棕黃色,味微酸、苦、澀。(2)顯微①橫切面:主脈維管束4~9個,外韌型,薄壁組織含芥子酶的分泌細胞,內含棕黑色顆粒狀物質。②表面制片:氣孔不等式。粉末:
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