PPT6 水樣中金屬指標(biāo)鎘的測定

實(shí)驗(yàn)六水樣中金屬指標(biāo)鎘的測定水體的鎘污染來自地表徑流和工業(yè)廢水。電鍍工業(yè)排放的廢水中鎘含量是很低的，而由硫鐵礦石制取硫酸和由磷礦石制取磷肥時(shí)排出的廢水中含鎘較高，每升廢水含鎘可達(dá)數(shù)十至數(shù)百微克。工業(yè)廢水的排放使近海海水和浮游生物體內(nèi)的鎘含量高于遠(yuǎn)海，工業(yè)區(qū)地表水的鎘含量高于非工業(yè)區(qū)的。

絕大多數(shù)淡水含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源有電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的廢水。

一、方法原理

本次實(shí)驗(yàn)鎘的測定采用原子吸收分光光度法（GB7475-1987）原子吸收分光光度法是通過基態(tài)原子對特征光輻射的吸收而測定該元素原子含量的方法。溶液中的鎘離子在一定溫度火焰下形成鎘原子蒸氣，吸收由鎘空心陰極燈輻射出波長為228.8nm的鎘特征銳線光，其吸光度A與鎘原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)N0的關(guān)系符合比耳定律。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，N0≈C（樣品中待測元素Cd的濃度），則A＝KC。利用A與C的關(guān)系，用已知不同濃度的鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液通過原子吸收分光光度計(jì)測出的不同吸光度，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線；再測出試樣的吸光度A，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品中鎘的含量。二、方法選擇

本實(shí)驗(yàn)的方法選擇同銅的測定方法，直接吸入火焰原子吸收法。三、試劑儀器

（一）試劑及藥品除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑、去離子水或同等純水。（1）硝酸（HNO3，GR），

ρ＝1.42g/mL。（2）硝酸（HNO3，AR），

ρ＝1.42g/mL。（3）（1＋1）硝酸溶液。（4）（1＋499）硝酸溶液。（5）高氯酸（HClO4，GR），

ρ＝1.67g/mL。（6）燃料：乙炔，純度不低于99%。（7）氧化劑：空氣，一般由空氣壓縮機(jī)供給。（8）鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：可直接購買，此溶液含鎘1.000g/L。（9）鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：用硝酸溶液準(zhǔn)確稀釋鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，此溶液中鎘的濃度為10.00mg/L。（二）儀器原子吸收分光光度儀及相應(yīng)輔助設(shè)備，其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)用品、器具。所用玻璃器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。四、操作步驟

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制1個(gè)空白和至少4個(gè)校準(zhǔn)系列溶液，準(zhǔn)確吸取一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液置于100mL容量瓶中，用（1＋499）硝酸溶液定容后，溶液濃度分別為0、0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L。轉(zhuǎn)移至200mL燒杯中，按照操作步驟（二）、（三）進(jìn)行測定。校準(zhǔn)系列的吸光度扣除空白吸光度后，與對應(yīng)的鎘含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或統(tǒng)計(jì)回歸方程。（二）采樣用聚乙烯塑料瓶采集樣品，采樣容器先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用蒸餾水洗凈。分析溶解態(tài)金屬時(shí)，采樣后立即通過0.45μm濾膜過濾，然后加入硝酸酸化至pH為1～2，一般每升水樣加2mL硝酸。分析金屬總量時(shí)，采樣后直接酸化。（三）樣品消解測定金屬總量時(shí)，如果樣品需要消解，則空白和校準(zhǔn)系列也要按如下步驟進(jìn)行消解。加入5mL硝酸在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰蒸至10mL，左右。

加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至1mL左右。

如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續(xù)消解至1mL，左右取下冷卻，加水溶解殘?jiān)ㄟ^中速濾紙（預(yù)先酸洗）濾入100mL容量瓶中，定容至標(biāo)線。（四）測定吸光度選擇波長228.8nm，調(diào)節(jié)火焰，吸入硝酸溶液，將儀器調(diào)零，測定空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品的吸光度，并記錄?？鄢瞻讓?shí)驗(yàn)吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算樣品中的鎘含量。五、結(jié)果表示

樣品中鎘的濃度以ρ（mg/L）表示，按下式計(jì)算：ρ=m/V式中 m-樣品中鎘的質(zhì)量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算得到，ug；V-樣品體積，mL。報(bào)告結(jié)果時(shí)，注明測定的是溶解態(tài)金屬還是金屬總量。六、注意事項(xiàng)

根據(jù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，如果存在基體干擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計(jì)算結(jié)果。如果存在背景吸收，用自動背景校正裝置或