島津紅外光譜儀的基本構(gòu)成和創(chuàng)新點 光譜儀工作原理_第1頁
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文檔簡介

第第頁島津紅外光譜儀的基本構(gòu)成和創(chuàng)新點光譜儀工作原理島津紅外光譜儀屬于分析儀器、光譜分析儀器,用于物質(zhì)成分的定量和定性分析。它能廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、海關(guān)、國防、科研院所等領(lǐng)域。

島津紅外光譜儀的基本構(gòu)成:

1.光源

光源能發(fā)射出穩(wěn)定、高強度、連續(xù)波長的紅外光,通常使用能斯特(Nernst)燈、碳化硅或涂有稀土化合物的鎳鉻旋狀燈絲。

2.干涉儀

干涉儀的作用是將復(fù)色光變?yōu)楦缮婀狻V屑t外干涉儀中的分束器緊要是由溴化鉀材料制成的;近紅外分束器一般以石英和CaF2為材料;遠(yuǎn)紅外分束器一般由Mylar膜和網(wǎng)格固體材料制成。

3.檢測器

檢測器一般分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器是把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當(dāng)光照射到晶體上時,晶體表面電荷分布變化,由此可以測量紅外輻射的功率。熱檢測器有氘代硫酸三甘肽,鉭酸鋰等類型。光檢測器是利用材料受光照射后,由于導(dǎo)電性能的變化而產(chǎn)生信號,常用的光檢測器有銻化銦、汞鎘碲等類型。

島津紅外光譜儀創(chuàng)新點:

1.接受新型定鏡調(diào)整機構(gòu)的角鏡型干涉儀,實現(xiàn)了干涉度的長期穩(wěn)定。

2.具有工作和通訊狀態(tài)自診斷功能,提高儀器智能化水平。

3.接受網(wǎng)口通訊技術(shù),提升儀器的性、牢靠性和網(wǎng)絡(luò)化管理。

4、接受溫度穩(wěn)定型探測器技術(shù),提升儀器的信噪比及光譜穩(wěn)定性。列舉紅外光譜儀的兩種應(yīng)用

紅外光譜儀用紅外光譜法進(jìn)行藥物分析時具有多樣性,可依據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)快捷應(yīng)用,而且無論是固態(tài)、液態(tài)或是氣體,紅外光譜法都可利用自身的技術(shù)進(jìn)行分析,因此拓寬了紅外光譜儀的定量分析。同時,紅外光譜法不需要對樣品進(jìn)行繁瑣的前處理過程,對樣品可達(dá)到無損傷、非破壞,也大大的突出了它較其他定量方法的優(yōu)越性。另外,紅外光譜中的特征光譜較多,可供選擇的吸取峰多,所以能便利對單一組分或是混合物進(jìn)行分析。目前,隨著紅外自身技術(shù)和化學(xué)計量的進(jìn)展,紅外的定量分析方法越來越多,包括峰高法、峰面積法、譜帶比值法、內(nèi)標(biāo)法、因子分析法、漫反射光譜法、導(dǎo)數(shù)光譜法、最小二乘法、偏最小二乘法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等?;谶@些優(yōu)點,紅外光譜法在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,該文緊要概述了近幾年來紅外光譜法氣體、共聚物中定量分析的應(yīng)用進(jìn)展。1、紅外光譜法在氣體定量分析中的應(yīng)用由于氣體在中紅外波段(4000~400cm—1)內(nèi)有明顯的吸取,且分析手段不需要采樣、分別,因此中紅外光譜法[1]對檢測氣體,尤其是多組分混合氣體來說是一種簡便、易行的測量方法。如周澤義[2],郭世菊等[3]接受紅外光譜技術(shù)確定了苯系物(包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯)中各組分的特征紅外波長,接受美國熱電子OMNICQuantPad分析軟件建立了低濃度(0~0.5×10—6)苯系物的定量分析方法和校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)庫。通過粒子群優(yōu)化技術(shù)及BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)相結(jié)合,建立三種烴烷(甲烷、乙烷、丙烷)混合氣體的紅外光譜定量分析模型。該法比單純接受BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行遍歷優(yōu)化建模所用時間降低5倍以上,模型推想精度水平相當(dāng)。朱軍等[5]通過紅外光譜儀測量CO和CO2的紅外透過率光譜,接受非線性最小二乘擬合算法對測量光譜進(jìn)行擬合,得出待測氣體的濃度。結(jié)果表明CO測量的相對誤差小于5%,CO2的測量分析相對誤差小于1%。針對5種(甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、異丁烷)主次吸取峰嚴(yán)重交疊的紅外混合氣體定量分析問題,提出一種基于高階累積量的特征提取方法,該方法將重疊的吸取譜線映射到彼此相互分開的四階累積量譜空間,利用提取的特征向量,提出一種基于正則化統(tǒng)計學(xué)習(xí)理論的支持向量機的多維數(shù)據(jù)建模,在小樣本下有效地提高了模型的精度和迭代的收斂速度,該法使系統(tǒng)的引用誤差小于4%。運用近紅外光譜技術(shù)對多成分揮發(fā)性進(jìn)行連續(xù)的在線檢測,分析了三種揮發(fā)性有機物—丙烷、丙烯和甲苯的近紅外光譜特征和丙烯濃度與吸光度的線性關(guān)系,接受線性回歸建模方法—偏最小二乘法進(jìn)行建模分析,推想驗證集樣品中三種氣體的含量,并對模型進(jìn)行評價。2、紅外光譜法在共聚物定量分析中的應(yīng)用共聚物由于不溶于水,定量分析方法特別有限,紅外光譜分析可以用溴化鉀壓片制樣,故不受此限制。如邵瓊芳等[8]用紅外內(nèi)標(biāo)法測定了甲基含氫硅油—丙交酯交聯(lián)共聚物中兩組份的含量。隋麗麗等[9]接受紅外光譜法對聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈進(jìn)行定量分析,選擇硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物,以朗伯—比爾定律為理論依據(jù)測定高聚物中丙烯腈含量,相對標(biāo)準(zhǔn)誤差為1.53%,回收率為96.13%~101.96%。建立紅外光譜法快速測定乙丙共聚物中乙烯含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,測定樣品的最大相對誤差為2.82%,重復(fù)測定同一樣片的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48%,方法的精準(zhǔn)性和和精密度良好。以烷基酚聚氧乙烯醚(OP—10)和含氫硅油為原材料,辛酸亞錫為催化劑,甲苯為溶劑,接受溶液聚合的方法合成了一種新型聚醚硅油。并用紅外光譜法對合成樣品中殘留的含氫硅油進(jìn)行定量分析,得到內(nèi)標(biāo)工作曲線為Y=2.072X+0.2963,相關(guān)系數(shù)為0.9989、建立密封池紅外光譜法測定聚氨酯預(yù)聚體中基含量的方法,考察了溶劑和靜止時間的影響。并繪制了以MDI、TDI和IPDI作標(biāo)準(zhǔn)物和分析純甲苯作溶劑時的標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性范圍依次分別為0~11mg/ml、0~7mg/ml和0~12mg/ml,相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9996、0.9997、以苯丙氨酸和乳酸為原材料經(jīng)合成、聚合得到了PMd均聚物、丙交酯均聚物及聚(乳酸—苯丙氨酸)共聚物,并建立了利用紅外光譜法測定聚乳酸—苯丙氨酸)共聚物含量的方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.5567x+0.1091,r=0.9993、相對誤差在2%以內(nèi)。以檸檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺為原材料,得到一種新型添加劑檸檬酸壬基酚聚氧乙烯醚單酯二乙醇酰胺,并接受紅外光譜法對合成樣品中酰胺進(jìn)行定量分析,以硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物,得內(nèi)標(biāo)工作曲線為A=0.0076m+0.3256,相關(guān)系數(shù)為0.9997,并得到較為充分的方法重現(xiàn)性和回收率。通過傅克?;磻?yīng)得到乙?;郾揭蚁┬洼d體,接受紅外光譜對反應(yīng)前后物質(zhì)進(jìn)行表征,由產(chǎn)物特征峰吸光值換算對聚苯乙烯微球取代度進(jìn)行定量,與傳統(tǒng)增重率得出結(jié)論誤差最小為0.12%

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