（正式版）HGT 6279-2024 水處理劑 單過硫酸氫鉀泡騰片

ICS71.100.99CCSG77HGWatertreatmentchemicals—Effervescenttabletsofpotassiumperoxomonosulfate2024-03-29發(fā)布2024-10-01實施IHG/T6279—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會水處理劑分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC5）歸口。本文件起草單位：上海泰緣生物科技股份有限公司、深圳翰脈環(huán)保科技有限公司、江蘇永榮生物發(fā)展有限公司、浙江金科日化新材料股份有限公司、藍保（廈門）水處理科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、天津市創(chuàng)嘉生物技術(shù)有限公司、東北大學(xué)、翱圖（開封）環(huán)?？萍加邢薰尽⑹[博（廣東）農(nóng)業(yè)科技有限公司、山東華實藥業(yè)有限公司、山東能潔動保科技有限公司、天津正達科技有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：王妍、宋海鵬、王海蓉、張高峰、魏洪濤、陳嘉賓、包衛(wèi)華、蘇裕心、牛建、楊誼興、吳明松、李沛泓、陳海疇、侯臣、席鵬飛、魏一帆、呂春蓉。1HG/T6279—2024水處理劑單過硫酸氫鉀泡騰片本文件規(guī)定了水處理劑單過硫酸氫鉀泡騰片的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽為主要有效成分的單過硫酸氫鉀泡騰片。注：該產(chǎn)品主要用于工業(yè)用水、工業(yè)廢水、醫(yī)療污水、生活污水、養(yǎng)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB6944危險貨物分類和品名編號GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T21621危險品金屬腐蝕性試驗方法GB/T22592水處理劑pH值測定方法通則GB/T23946無機化工產(chǎn)品中鉛含量測定通用方法原子吸收光譜法HG/T6071-2022水處理劑用單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1單過硫酸氫鉀泡騰片effervescenttabletsofpotassiumperoxomonosulfate以單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽為主要成分，以酸性物質(zhì)和碳酸鹽為輔料，遇水可產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀的片劑。4要求4.1產(chǎn)品所用原料單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽應(yīng)符合HG/T6071-2022中表1的規(guī)定。4.2外觀:白色或類白色片狀固體。4.3水處理劑單過硫酸氫鉀泡騰片應(yīng)符合表1要求。2HG/T6279—2024≥≥≥≤≤≤≤≤5試驗方法警告：本試驗方法中使用的強酸、強堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。5.1通則本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所需標(biāo)準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液和試劑，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602及GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。5.3活性氧及單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽含量的測定5.3.1方法提要將試樣溶解在水中，加入過量碘化鉀，在酸性介質(zhì)中用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液滴定。5.3.2試劑或材料5.3.2.1碘化鉀。5.3.2.2硫酸溶液：1+3。5.3.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.1mol/L。5.3.2.4淀粉指示液：10g/L。5.3.3試驗步驟取20片試樣研磨成細粉，稱取約10g粉末樣品，精確至0.2mg，加水充分溶解后定容至1000mL容量瓶中，搖勻。此為試液A。移取50mL試液A置于250mL干燥的碘量瓶中，加入適量水溶解，加入10mL硫酸溶液、2.0g碘化鉀，搖勻，蓋上瓶蓋，水封。在室溫不高于25℃條件下于暗處放置20min。用少量水沖洗碘量瓶瓶塞和內(nèi)壁，用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入約2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色，保持30s不變色即為滴定終點。同時做空白試驗。5.3.4結(jié)果計算5.3.4.1活性氧含量以氧（O）的質(zhì)量分數(shù)（w1）計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：3HG/T6279—2024式中：V——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧（O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=8.000V1——試液A的總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1=1000V2——移取試液A的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV2=50m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g5.3.4.2單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽的含量以質(zhì)量分數(shù)（w2）計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：式中：w1——活性氧的質(zhì)量分數(shù)；k——活性氧換算成單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽含量的經(jīng)驗系數(shù)（k=0.045）。5.3.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值：活性氧不大于0.1%，單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽不大于2%。5.4鉀（K）含量的測定5.4.1重量法（仲裁法）5.4.1.1方法提要在中性介質(zhì)中，鉀離子與四苯硼鈉進行反應(yīng)，生成穩(wěn)定的四苯硼鉀沉淀。經(jīng)過濾、干燥、稱量后，根據(jù)生成的四苯硼鉀的質(zhì)量，確定鉀含量。5.4.1.2試劑或材料5.4.1.2.1混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1。5.4.1.2.2氫氧化鈉溶液：400g/L。5.4.1.2.3四苯硼鈉乙醇溶液：稱取3.4g四苯硼鈉溶于50mL無水乙醇中，加水稀釋至100mL。5.4.1.2.4四苯硼鉀乙醇飽和溶液(1g/L)：稱取1g經(jīng)少量無水乙醇浸泡、抽濾、干燥后的四苯硼鉀沉淀，加50mL無水乙醇溶液，950mL水，搖勻后備用，用前過濾至溶液澄清。5.4.1.2.5酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。5.4.1.3儀器設(shè)備5.4.1.3.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在120℃±2℃。5.4.1.3.2玻璃砂坩堝：G4，30mL。5.4.1.4試驗步驟取10片試樣研磨成細粉，稱取約4g粉末樣品，精確至0.2mg。置于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液20mL～30mL、20mL水，蓋上表面皿，搖勻。在電熱板或低溫電爐上緩緩加熱煮沸20min，將表面皿略微移開，繼續(xù)緩緩加熱至溶液剩余約5mL左右。取下燒杯，冷卻后加入50mL溫水，煮沸，充分攪拌使杯上的鹽類溶解，用中速定量濾紙過濾，并將燒杯壁附著的沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，定量轉(zhuǎn)移至4HG/T6279—2024500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初的25mL濾液，保留濾液（此為試液B）供重量法或電感耦合等離子體法測定鉀含量用。用移液管量取25mL試液B，置于150mL燒杯中，加20mL水，五滴酚酞指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液剛好呈微紅色（pH值約為8）。用恒溫水浴加熱溶液至45℃,在攪拌下滴加10mL四苯硼鈉乙醇溶液（滴加時間約為5min繼續(xù)攪拌1min，然后在水流下迅速冷卻至室溫，放置30min。用預(yù)先在120℃±2℃電熱干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾。用20mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，并用15mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液分四次洗滌沉淀（每次應(yīng)抽干于120℃±2℃電熱干燥箱中烘至恒量。5.4.1.5結(jié)果計算鉀含量以質(zhì)量分數(shù)（w3）計，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：式中：m1——沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為（g）；V1——移取試液B的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V1＝25）；V——試樣溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV＝500M——鉀（K）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM＝39.10M1——四苯硼鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1＝358.33m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為（g）。5.4.1.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。5.4.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法5.4.2.1方法提要試樣溶解后，在等離子體發(fā)射光譜儀相應(yīng)的波長處測量其光譜強度并計算出鉀元素的含量。5.4.2.2試劑或材料5.4.2.2.1水：GB/T6682—2008，一級水。5.4.2.2.2鹽酸。5.4.2.2.3鹽酸溶液：1+99。5.4.2.2.4鉀標(biāo)準貯備溶液：1000μg/mL。5.4.2.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5.4.2.4工作條件參考工作條件：——頻率40.68MHz；——功率1.10kW；——積分方式及時間:自動積分，5s；——冷卻氣流量15L/min；——載氣流量0.50L/min；——輔助氣流量0.75L/min；5HG/T6279—2024——蠕動泵轉(zhuǎn)速15r/min；——觀測高度10mm。5.4.2.5試驗步驟5.4.2.5.1校準溶液的制備采用鹽酸溶液、鉀標(biāo)準貯備液按表2所示配制成系列校準溶液。鉀766.491>0.9995.4.2.5.2測定在儀器最佳的測定條件下，按表2給出的測定波長，將試液B（可根據(jù)需要適當(dāng)稀釋）導(dǎo)入進樣系統(tǒng)。利用標(biāo)準曲線法測定元素鉀的光譜強度。計算機根據(jù)所輸入的樣品量等相關(guān)信息，自動計算出元素鉀的質(zhì)量濃度。5.4.2.6結(jié)果計算鉀含量以質(zhì)量分數(shù)（w3）計，數(shù)值以%表示，按式（4）計算：×100.......................................................................式中：n——稀釋倍數(shù)；ρ——由校準曲線或回歸方程得出的鉀的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV=500m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.4.2.7允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差不大于2.0%。5.5水分的測定5.5.1方法提要試樣在65℃±2℃的真空干燥箱中放置2h后取出，置于干燥器中恒量后稱重。5.5.2儀器設(shè)備5.5.2.1真空干燥箱：溫度能控制在65℃±2℃。5.5.2.2稱量瓶：d50mm×30mm。5.5.3試驗步驟使用預(yù)先于65℃±2℃、—0.04Mpa（表壓）下干燥至恒量的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.2mg，置于真空干燥箱中，從室溫開始加熱，于65℃±2℃、真空—0.04Mpa（表壓）干燥2h，取出放入干燥器中至恒量，稱重。5.5.4結(jié)果計算水分的含量以質(zhì)量分數(shù)（w4）計，數(shù)值以%表示，按式（5）計算：6HG/T6279—2024×100..............................................................................(5)式中：m1——干燥前試樣與稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——干燥后試樣與稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.5.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。5.6pH值的測定按GB/T22592的規(guī)定執(zhí)行。5.7氯化物（以Cl計）含量的測定5.7.1方法提要將試樣碳化后置于700℃馬弗爐中灼燒，冷卻至室溫后用水溶解。在酸性條件下，采用電位滴定法，用硝酸銀標(biāo)準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點，通過突躍點所消耗的硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的體積算出氯離子含量。5.7.2試劑或材料5.7.2.1無水碳酸鈉。5.7.2.2硝酸溶液：1+3。5.7.2.3氫氧化鈉溶液：40g/L。5.7.2.4硝酸銀標(biāo)準滴定溶液：c(AgNO3)約0.05mol/L。5.7.2.5溴酚藍指示液：1g/L。5.7.3儀器設(shè)備5.7.3.1馬弗爐：溫度可控制在700℃±50℃。5.7.3.2鉑坩堝：30mL。5.7.3.3電位計：精度為2mV/格，量程為-500mV~+500mV。5.7.3.4電極：銀/氯化銀參比電極、銀電極或復(fù)合銀電極。5.7.3.5微量滴定管：分度值為0.02mL或0.01mL。5.7.3.6電磁攪拌器。5.7.4試驗步驟5.7.4.1試樣溶液的制備取10片試樣研磨成細粉，稱取約2g粉末樣品，精確至0.2mg，置于干燥的鉑坩堝中，加入1g無水碳酸鈉和5mL水，混勻，在水浴上緩緩加熱分解，直至蒸干。再將鉑坩堝置于700℃馬弗爐中灼燒10min。取出，冷卻后，用約40mL水將殘渣溶解轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，放入電磁攪拌磁子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開啟攪拌器，加入2滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液或氫氧化鈉溶液至試驗溶液恰呈黃色。把電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準滴定溶液滴定，逐次加入0.1mL,記錄每次加入后硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的總體積及其對應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值△1E和△1E之間的差值△2E。△1E的最大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。同時做空白試驗。也可使用自動電位滴定儀，當(dāng)?shù)味ㄖ脸霈F(xiàn)完整的突躍曲線后停止滴定。5.7.4.2結(jié)果計算7HG/T6279—2024氯化物（以Cl計）的含量以質(zhì)量分數(shù)（w5）計，數(shù)值以%表示，按式（6）計算：氯化物（以Cl計）的含量以質(zhì)量分數(shù)（w5）計，數(shù)值以%表示，按式（6）計算：式中：V——滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硝酸銀標(biāo)準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM＝35.45）。m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.7.4.3允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.05%。5.8砷（As）含量的測定5.8.1原理試樣經(jīng)加酸處理后，加入硫脲使五價砷預(yù)還原為三價砷，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測溶液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準系列比較定量。5.8.2試劑或材料5.8.2.1水：GB/T6682-2008，二級水。5.8.2.2鹽酸：優(yōu)級純。5.8.2.3硝酸：優(yōu)級純。5.8.2.4鹽酸溶液：1＋19。5.8.2.5硝酸溶液：1＋1。5.8.2.6硫脲溶液：50g/L。5.8.2.7硼氫化鉀－氫氧化鈉溶液：稱取5.0g氫氧化鈉和20.0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，貯存于聚乙烯瓶中。5.8.2.8砷標(biāo)準儲備液：0.1mg/mL。5.8.2.9砷標(biāo)準溶液：1μg/mL。移取10.00mL砷標(biāo)準貯備液于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。移取10.00mL此溶液置于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.8.3儀器設(shè)備5.8.3.1原子熒光光譜儀：配有砷空心陰極燈。5.8.3.2玻璃儀器：用硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水沖洗后備用。5.8.4校準曲線的繪制5.8.4.1分別移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準溶液于六個100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸，20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L。5.8.4.2儀器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度(μg/L）為橫坐標(biāo)繪制校準曲線并計算回歸方程。注：使用原子熒光光譜儀測定時，所需的硼氫化鉀溶液濃度、載流溶堿度以及各種元素校準曲線線性范圍、樣品溶液的酸度會因儀器的8HG/T6279—20245.8.5試驗步驟取10片試樣研磨成細粉，稱取約2g粉末樣品，精確至0.2mg，置于100mL燒杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液，蓋上表面皿煮沸約1min，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸，20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按5.8.4.2的步驟進行測定，由校準曲線或回歸方程得出砷的質(zhì)量濃度。5.8.6結(jié)果計算砷含量以質(zhì)量分數(shù)（w7）計，數(shù)值以%表示，按式(7)計算：×100..........................................................................式中：ρ——由校準曲線查得或回歸方程計算出的砷的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/LV——試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V=100）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.8.7允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00005%。5.9鉛（Pb）含量的測定按照GB/T23946規(guī)定的方法進行測定。5.10溶解時限的測定5.10.1方法提要將試樣放入水中，測定其完全溶解或分散在水中所用的時間。5.10.2