水處理劑阻垢性能測定-磷酸鈣沉積法

第第頁水處理劑阻垢性能測定——磷酸鈣沉積法水處理劑阻垢性能測定——磷酸鈣沉積法1．0應(yīng)用范圍1．1在工業(yè)循環(huán)冷卻水處理中，由于采納了磷（膦）系配方而帶來了產(chǎn)生磷酸鈣垢的危害。隨著水處理技術(shù)的不斷進(jìn)展，高濃縮倍數(shù)和堿性水處理技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用，使得這種危害性更趨嚴(yán)重。因此有必要篩選評定抑制磷酸鈣垢的有效藥劑。1．2對于阻垢劑的阻垢性能和應(yīng)用范圍，宜先在試驗(yàn)室的強(qiáng)化條件下進(jìn)行簡單快速的初步篩選評價，本法就是基于這個目的而建立的。1．3本法只針對通常循環(huán)冷卻水中的成垢鹽類———磷酸鈣的初始成垢趨勢進(jìn)行評定，而對其已成垢的進(jìn)程不作討論。1．4本法對實(shí)際循環(huán)冷卻水中的成垢重要影響因素：溫度、PH值、PO43—、Ca2+、M—堿度等模擬了現(xiàn)場堿性水運(yùn)行指標(biāo)在，如溫度掌控在相當(dāng)于一般工廠冷卻器水側(cè)*高壁溫80℃、PH值調(diào)整穩(wěn)定在9的范圍或在堿度不大的情況下采納蒸發(fā)濃縮的方法維持自然平衡PH值9的范圍來進(jìn)行阻垢劑的篩選。它可為下一步模擬試驗(yàn)和現(xiàn)場應(yīng)用供給依據(jù)，而且對進(jìn)一步的討論工作有引導(dǎo)意義。2．0原理依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康?，選定試驗(yàn)用水，加入所需評定的阻垢劑和肯定量的PO43—，掌控溫度80℃和穩(wěn)定PH值為9的試驗(yàn)條件，恒溫靜置10小時后，分析測定澄清液中的PO43—、Ca2+濃度，以評定阻垢性能。3．0試驗(yàn)用水3．1配制水：配制成鈣離子濃度為250毫克/升，磷酸根離子為5毫克/升，PH為9左右的水質(zhì)。3．2現(xiàn)場水：當(dāng)為現(xiàn)場篩選配方時，可用現(xiàn)場水。現(xiàn)場水可直接取生產(chǎn)補(bǔ)充水，也可配制成生產(chǎn)補(bǔ)充水，還可以依據(jù)需要往生產(chǎn)補(bǔ)充水或配制的生產(chǎn)補(bǔ)充水中補(bǔ)加鈣離子至濃縮倍數(shù)要求的指標(biāo)。4．0儀器4．1多孔恒溫水浴鍋，充足恒溫掌控80±1℃的要求。4．2721分光光度計(jì)。4．3自動顯示酸度計(jì)。4．4容量瓶：50、100、500、1000ml。4．5移液管：1、2、5、10、50ml。4．6可調(diào)定量加液器500、1000ml。4．7分析定鈣器具。5．0試驗(yàn)儲備液配制5．1鈣鹽儲備液：用試劑級二水氯化鈣配制成含CaCL218.348克/100毫升的水溶液，該液含Ca2+125mg/ml。5．2磷酸鹽儲備液：用預(yù)先在105℃烘箱內(nèi)干燥過的試劑級磷酸二氫鉀配制成含KH2PO47.165克/升的水溶液，該液含PO43—5mg/ml。5．3阻垢劑儲備液：配制成含阻垢劑有效成分為2mg/ml的稀釋液。5．4分析定鈣試劑。6．0試驗(yàn)程序以Ca濃度為250mg/L的配制水為例。為了盡量削減系統(tǒng)誤差，使每次試驗(yàn)的PH值和濃度要相同，推舉采納一次配水的方法。下面是配制1升試驗(yàn)水的方法及試驗(yàn)程序。6．1稱取1g研細(xì)的四硼酸鈉粉劑于100ml燒杯中，加入約50ml去離子水，加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中，再加入約900ml去離子水。6．2然后精準(zhǔn)加入1ml磷酸鹽儲備液于上述容量瓶中，用去離子水補(bǔ)至刻度，充分搖蕩均勻。該液含PO45mg/ml，PH為9左右。6．3另取500ml容量瓶，加入試驗(yàn)所需的阻垢劑，將6.2試液倒出400ml于此瓶中，再均勻加入鈣鹽儲備液，補(bǔ)加按6.2的配制水至容量瓶刻度線，蓋緊瓶塞，充分搖蕩均勻，松動瓶塞，留出微量隙縫，置入溫度升至約50℃的恒溫水浴中，當(dāng)溫度升至80℃時，開始記時，恒溫靜置10小時。6．4試驗(yàn)滿10小時后，關(guān)閉電源，依據(jù)分析時間要求可進(jìn)行自然冷卻或放入涼水中快速冷卻至室溫。冷卻后，若液面低于容量瓶刻度線，可用去離子水補(bǔ)至刻度線，再進(jìn)行過濾，分析PO43—、Ca2+濃度和測定PH值。6．5試驗(yàn)中應(yīng)同時進(jìn)行不加阻垢劑而其它步驟相同的空白試驗(yàn)。6．6對應(yīng)用現(xiàn)場水或現(xiàn)場水補(bǔ)鈣離子時，可采納碳酸鈣沉積試驗(yàn)法中蒸發(fā)濃縮試驗(yàn)步驟，但必需先加磷酸鈣阻垢劑，后加PO43—。為防止試驗(yàn)中由于碳酸鈣的沉積而加速磷酸鈣沉積的相互干擾作用，在加磷酸鈣阻垢劑的同時還需要加碳酸鈣阻垢劑等復(fù)合藥劑。7．0試驗(yàn)結(jié)果評價將試液試驗(yàn)前、后PO43—濃度與不加阻垢劑的空白試液PO43—濃度做對比，計(jì)算不同阻垢劑用量相應(yīng)的阻垢關(guān)系的曲線（簡稱阻垢曲線）。同時還應(yīng)測定Ca2+濃度進(jìn)行綜合評價。阻垢率按下式計(jì)算：式中：PO403——試液試驗(yàn)前實(shí)測的PO43—濃度。PO413——加阻垢劑試液試驗(yàn)后的PO43—濃度。PO423——不加阻垢劑試液（空白）在相同試驗(yàn)條件下的PO43—濃度。注：a、文中的Ca2+均以CaCO3計(jì)。b、也可用蒸餾水代替去離子水。----8．0藥劑含磷阻磷酸鈣垢當(dāng)評定的藥劑中含磷用原來的公式來計(jì)算導(dǎo)致錯誤，所以針對此問題試驗(yàn)室總結(jié)了合理的解決方法。試驗(yàn)中除了做不加阻垢劑空白試驗(yàn)和加阻垢劑溶液中同時含有磷酸根和鈣離子的試驗(yàn)外考慮含磷藥劑的影響。另外相對應(yīng)做一組藥劑空白試驗(yàn)，在此溶液中只加磷酸根不加鈣離子同時加相對應(yīng)的阻垢劑試驗(yàn)過程同樣進(jìn)行，這樣考慮到藥劑磷酸根的影響，在計(jì)算過程中相對應(yīng)除去藥劑中的磷從而不影響試驗(yàn)結(jié)果。阻垢率按下式計(jì)算：式中：PO403——不加阻垢劑試液（空白）在相同試驗(yàn)條件下的PO43—濃度。PO423——含鈣離子和磷酸根試液加阻垢劑試驗(yàn)后的PO43—濃度。PO413——含磷酸根和藥劑的試液（藥劑空白）在相同試驗(yàn)條件下的PO43—濃度。注：a、文中的Ca2+均以CaCO3計(jì)。b、也可用蒸餾水代替去離子水。---水處理劑阻垢性能測定——鋅鹽沉積法1．0應(yīng)用范圍對于分散和抑制鋅鹽沉積的藥劑，宜先在試驗(yàn)室強(qiáng)化條件下進(jìn)行簡單快速的初步篩選評價。本法就是基于這個目的而建立的。本法只針對鋅在循環(huán)冷卻水中的初始成垢趨勢進(jìn)行評定，而對其已成垢物的**和成垢進(jìn)程不作討論。本法對實(shí)際循環(huán)冷卻水中影響鋅鹽沉積的重要影響因素：PH值、溫度、Zn2+、Ca2+、堿度等模擬了現(xiàn)場堿性水運(yùn)行指標(biāo)，如溫度掌控在80℃，PH值穩(wěn)定在9左右，它可為下一步動態(tài)模擬試驗(yàn)和現(xiàn)場應(yīng)用供給依據(jù)，而且對進(jìn)一步的討論工作有引導(dǎo)意義。2．0原理依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康?，選定試驗(yàn)用水，加入所需評定的阻垢劑及Zn2+，在80℃條件下蒸發(fā)濃縮至1.5～2倍，達(dá)到PH值上升和成垢離子相應(yīng)加添，恒溫靜置10小時后，分析測定澄清液中的Zn2+、Ca2+濃度和PH值以及PO43—濃度，以評定阻垢劑的阻垢性能。3．0試驗(yàn)用水3．1配制水：配制成鈣離子和碳酸氫根離子濃度為250毫克/升，濃縮1.5倍后鋅離子濃度為5毫克/升的水質(zhì)。假如評定的內(nèi)容有磷酸鋅，還需在配制水中加入肯定量的磷酸根離子。3．2現(xiàn)場水：當(dāng)為現(xiàn)場篩選配方時，可用現(xiàn)場水?，F(xiàn)場可直接生產(chǎn)補(bǔ)充水，也可配成生產(chǎn)補(bǔ)充水，還可以依據(jù)濃縮倍數(shù)的需要往生產(chǎn)補(bǔ)充水或配制的生產(chǎn)補(bǔ)充水中補(bǔ)加鈣離子、碳酸氫根離子。無論采納哪種水，鋅離子濃度都應(yīng)配成濃縮1.5倍后為5毫克/升的水質(zhì)。4．0儀器4．1多孔恒溫水浴鍋，充足恒溫掌控80℃的要求。4．2721分光光度計(jì)。4．3自動顯示酸度計(jì)。4．4容量瓶50、100、500、1000ml。4．5移液管：1、2、5、10、50ml.4．6微量滴定管：酸式10ml。4．7分析定鈣器具。5．0試驗(yàn)儲備液配制5．1鋅鹽儲備液：用試劑級七水硫酸鋅（分子量287.54）配制成濃度為11克/升的水溶夜，該液含Zn2+2.5mg/ml。5．2磷酸鹽儲備液：用預(yù)先在105℃烘箱內(nèi)干燥過的試劑級磷酸二氫鉀配制成含KH2PO43.583克/升的水溶液，該液含PO43—2.5mg/ml。5．3鈣鹽儲備液：用試劑級二水氯化鈣配制成含CaCl236.04克/升的水溶液，該液含Ca2+25mg/ml。5．4碳酸鹽儲備液：用試劑級碳酸鈉配制成NaHCO342.00克/升的水溶液，該液含HCO3—25mg/ml。5．5阻垢劑儲備液：配制成含阻垢劑有效成分為2mg/ml的稀釋液。5．6測定Zn2+（分光光度法）、PO43—（抗壞血酸法）所需試劑。6．0試驗(yàn)程序以Ca2+和HCO3—濃度均為250mg/L的配制水，再濃縮1.5倍為例。為了盡量削減系統(tǒng)誤差，推舉每次試驗(yàn)采納一次配水的方法，然后分別進(jìn)行藥劑篩選評定試驗(yàn)。下面是配制1升試驗(yàn)水的方法及試驗(yàn)程序。6．1取1000ml容量瓶，依次加入10ml鈣鹽儲備液，900ml去離子水，10ml碳酸鹽儲備液，補(bǔ)加去離子水至容量瓶刻度線，蓋緊瓶塞，并搖蕩均勻。該液含Ca2+和HCO3—均為250mg/L。6．2另取1000ml燒杯，精準(zhǔn)加入試驗(yàn)所需之阻垢劑儲備液和1ml鋅鹽儲備液，然后量取750ml（6.1）的配制水加入此杯中。6．3假如評定磷酸鋅沉積時，需加入1ml磷酸鹽儲備液。6．4攪拌均勻后，將燒杯置入已升溫至50℃左右的恒溫水中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，溫度升至80℃時開始恒溫并記時，當(dāng)試液蒸發(fā)濃縮至500ml刻度線時，取出燒杯，將試液移至500ml容量瓶中，由于試液受熱體積膨脹，液面應(yīng)高出容量瓶刻度線肯定高度，試液不足時，用去離子水補(bǔ)足、搖勻，加蓋連續(xù)置入80℃恒溫水浴中，從記時開始，恒溫10小時。6．5試驗(yàn)滿10小時后，關(guān)閉電源，依據(jù)分析時間要求，可進(jìn)行自然冷卻或放入涼水中快速冷卻至室溫。冷卻后，若液面低于容量瓶刻度線，可用去離子水補(bǔ)至刻度線，搖蕩均勻，再進(jìn)行過濾，分析Zn2+、PO43—、Ca2+濃度和測定PH值。6．6試驗(yàn)中應(yīng)同時進(jìn)行不加阻垢劑而其它步驟相同的空白試驗(yàn)以做對比。6．7選用（3.2）現(xiàn)場水，取消（6.1）試驗(yàn)程序?？扇】隙ǖ默F(xiàn)場水配制成含同一Zn濃度的水質(zhì)，即3.33毫克/升。該水質(zhì)試驗(yàn)濃縮1.5倍后，其理論Zn2+濃度為5毫克/升。7．0試驗(yàn)結(jié)果評價將試液試驗(yàn)前后Zn2+濃度