多晶硅用回收氫氣中氯化氫氮氣氧氣總碳含量的測定-氣相色譜法

CNIAICS77.040CNIAH17中華人民共和國有色金屬協(xié)會標準CNIA/TXXX—XXXX總碳含量的測定氣相色譜法TestDeterminationofhydrogenchloride,nitrogen,oxygenandtotalcarboncontentinrecoveredhydrogenfrompolysilicoGaschromatography〔預審稿〕〔預審稿〕本稿完成日期：202305XXXX-XX-XX公布 XXXX-XX-XX實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部 公布CNIA/TCNIA/TXXX—XXXX4前前言GB/T1.1-2023給出的規(guī)章起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會〔SAC/TC243〕歸口。本標準起草單位：特能源股份本標準主要起草人：多晶硅用回收氫氣中氯化氫、氮氣、氧氣、總碳含量的測定氣相色譜法范圍本標準規(guī)定了測定多晶硅用回收氫氣中氯化氫、氧氣、氮氣、總碳含量的氣相色譜法。本標準測定回收氫氣的氯化氫、氮氣、氧氣、總碳含量范圍為******。標準性引用文件件。但凡不注日期的引用文件，其最版本〔包括全部的修改單〕適用于本文件。GB/T6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T3723 工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則GBT3634.2-2023 氫氣第2局部：純氫、高純氫和超純氫GBT8984-2023 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定氣相色譜法方法提要使用氫氣中氯化氫、氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷標準氣體建立外標法標準曲線，依據(jù)標準樣品的峰面積和待測物的峰面積進展比較，得出待測回收氫氣中氯化氫、氧氣、氮氣、總碳的量。術語熱導檢測器熱導檢測器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置，是基于氣體熱傳導原理。氫焰檢測器質(zhì)進入火焰時，在火焰的高能作用下，被激發(fā)而產(chǎn)生離子，從而被檢測器記錄下來。氯化氫試劑和材料氫氣中氯化氫標準氣體。99.999%以上。300mL 取樣鋼瓶；儀器及設備氣相色譜儀：承受配有熱導池檢測器的氣相色譜儀。色譜柱3m2.1mm20%聚二甲基硅氧烷的不銹鋼填充柱，或者其他等效的色譜柱。毛細管色譜柱：長30，內(nèi)徑0.53m1.5，內(nèi)裝DB-1毛細管色譜柱。采樣要求采樣中的安全事項應符合GB/T3723規(guī)定。由于本樣品只要針對改進西門子法制多晶硅中的回收氫氣進展取樣樣位置時候四周環(huán)境是否有電焊、切割、動火等危急作業(yè)。假設有，聯(lián)系現(xiàn)場人員并要求其暫停作業(yè)，待取樣完畢后可恢復。氫氣的質(zhì)量。全面罩或者半面罩、護目鏡進展取樣，且設置特地的監(jiān)護人。分析步驟預備：按儀器使用說明書開啟儀器，設定儀器各項操作參數(shù)至基線穩(wěn)定正常。轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值〔峰面積或者峰高〕，6次，直至響應值偏差小5%As或hs。測定：在與標定完全一樣的條件下進展測定。將待測樣品經(jīng)采樣管與儀器連接，開啟樣品氣充〔峰面積或者峰高〕，65%As或hs。結果表示組分含量按下式計算

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ii s Ahs s式中：φii的含量，10-6；φsi的含量，10-6；Ai或(hi)—樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm2〕或峰高，單位為毫米〔mm〕]；As或(hs)—標準樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm2〕或峰高，單位為毫米〔mm〕]。以兩次平行測定的結果的算術平均值作為最終的分析結果。5.5.3原始記錄結果保存三位小數(shù)。允許誤差兩次測定值相對偏差不大于±10%。氧氣、氮氣方法原理承受氣相色譜法對氣體中的氧氣、氮氣進展分別，再利用氧氣、氮氣與載氣具有不同的導熱系數(shù)，值的變化，通過惠斯頓電橋進展測量，就可以依據(jù)電壓信號的大小求出該組分的含量。試劑和材料6.2.1載氣：高純氫氣，純度＞99.999%50×10-6～200×10-6〔摩爾分數(shù)〕300mL取樣鋼瓶。儀器及設備氣相色譜儀：承受配有熱導池檢測器的氣相色譜儀。2m3.175mm60-805A的分子篩不銹鋼填充色譜柱。采樣要求采樣中的安全事項應符合GB/T3723規(guī)定。由于本樣品只要針對改進西門子法制多晶硅中的回收氫氣進展取樣，因此在取樣時應留意觀業(yè)，待取樣完畢后可恢復。取樣點位依據(jù)生產(chǎn)工藝要求，至少在每一組活性炭、分子篩的出口處設置取樣點，以便分析回收氫氣的質(zhì)量。取樣過程應留意，不行將現(xiàn)場設備上的閥門開的過大過快，以免氫氣急速沖出取樣口發(fā)生閃戴全面罩或者半面罩、護目鏡進展取樣，且設置特地的監(jiān)護人。分析步驟色譜條件：配備5A的分子篩不銹鋼填充色譜柱。柱箱溫度55120℃，檢測器200℃。預備：按儀器使用說明書開啟儀器，設定儀器各項操作參數(shù)至基線穩(wěn)定正常。轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值〔峰面積或者峰高，重復進樣至少6次，直至響應值偏差5%As或hs。測定：在與標定完全一樣的條件下進展測定。將待測樣品經(jīng)采樣管與儀器連接，開啟樣品氣充〔峰面積或者峰高65%As或hs。結果表示組分含量按下式計算

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i式中：

i s Ahs sφii的含量，10-6；φsi的含量，10-6；Ai或(hi)—樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm〕2或峰高，單位為毫米〔mm〕]；As或(hs)—標準樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm〕2或峰高，單位為毫米〔mm〕]。以兩次平行測定的結果的算術平均值作為最終的分析結果。原始記錄結果保存三位小數(shù)。允許誤差兩次測定值相對偏差不大于±10%。總碳方法原理和碳氫化物經(jīng)甲烷化轉化器轉化為甲烷，用氫火焰離子化檢測器〔FID〕進展測定。轉化反響如下：注：CmHn為飽和烴或不飽和烴?；?；當測定一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物總量時，樣品進樣后先經(jīng)甲烷化轉化器轉化，再進入色譜柱分別；當測定總烴時，樣品不轉化也不分別。試劑和材料燃氣和轉化氣：高純氫氣，純度＞99.999%。助燃氣：標準空氣或無油無水的壓縮空氣。阻燃氣：高純氮氣，也可是樣品閥的驅(qū)動氣。1×10-6～5×10-6〔摩爾分數(shù)〕。儀器設備氣相色譜儀：承受配有FID0.05×10-6。色譜柱：長度:40cm2mm60—8013X的分子篩不銹鋼填充色譜柱。甲烷轉化柱：長度25cm3mm0.2mm的鎳催化劑的不銹鋼柱。轉化溫度350℃。采樣要求采樣中的安全事項應符合GB/T3723規(guī)定。由于本樣品只要針對改進西門子法制多晶硅中的回收氫氣進展取樣樣位置時候四周環(huán)境是否有電焊、切割、動火等危急作業(yè)。假設有，聯(lián)系現(xiàn)場人員并要求其暫停作業(yè)，待取樣完畢后可恢復。氫氣的質(zhì)量。全面罩或者半面罩、護目鏡進展取樣，且設置特地的監(jiān)護人。分析步驟13X的分子篩不銹鋼填充色譜柱。柱箱溫度55120℃，檢測200℃。預備：按儀器使用說明書開啟儀器，設定儀器各項操作參數(shù)至基線穩(wěn)定正常。標定：將標準樣品經(jīng)采樣管與儀器連接。開啟標準氣體充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣氣后，轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值〔峰面積或者峰高〕，6次，直至響應值偏差小5%As或hs。吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣氣后，轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值〔峰面積或者峰高〕，65%時取其平均值A或h。s s結果表示組分含量按下式計算

Ah iii s Ahs s式中：φii的含量，10-6；φsi的含量，10-6；Ai或(hi)—樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm〕2或峰高，單位為毫米〔mm〕]；As或(hs)—標準樣品中組分i的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米〔mm〕2或峰高，單位為毫米〔mm〕]。以兩次平行測定的結果的算術平均值作為最終的分析結果。原始記錄結果保存三位小數(shù)。允許誤差兩次測定值相對偏差不大于±10%。試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容：a〕樣品的全部信息，包括樣品名稱、樣品編號、采樣時間、采樣點、分析時間；b〕分析人員的姓名、審核人員姓名；c〕分析結果及其表示；d〕與