金屬粉末干篩分法測定粒度-編制說明送審稿

2根據(jù)《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2023年第一批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)函〔2023〕1號）精神，由深圳市注成科技股份有限公司負責修訂國家標準《金屬粉末干篩分法測定粒度》，項目計劃編號為：20230124-T-610。按計劃要求，本標準應(yīng)在2024年完成。篩分法是讓試樣通過一系列不同篩孔的標準篩，將其分離成若干個粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量百分數(shù)表示的粒度分布。篩分法適用約20μm～100㎜之間的粒度分布測量。篩分法有干法與濕法兩種，測定粒度分布時，一般用干法篩分；濕法可避免很細的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔。若試樣含水較多，特別是顆粒較細的物料，若允許與水混合，顆粒凝聚性較強時最好使用濕法。此外，濕法不受物料溫度和大氣濕度的影響，還可以改善操作條件，精度比干法篩分高。篩分法是顆粒粒徑測量中最為通用也最為直觀的方法。篩分的實現(xiàn)非常簡單：根據(jù)不同的需要,選擇一系列不同篩孔直徑的標準篩，按照孔徑從小到大依次摞起，最下面為底篩，最上面為篩蓋,然后固定在振篩機上，選擇適當?shù)哪Ｊ郊皶r長，自動振動即可實現(xiàn)篩分；篩分完成后，通過稱重的方式記錄下每層標準篩中得到的顆粒質(zhì)量，并由此求得以質(zhì)量分數(shù)表示的顆粒粒度分布。篩分法的優(yōu)點是原理簡單、直觀，操作方便，易于實現(xiàn)，這也是其獲得廣泛應(yīng)用的重要原因。而篩分法的缺點是因為粒徑段的劃分受限于篩層數(shù)，所以對粒徑分布的測量略顯粗糙，在一定程度上影響了結(jié)果的精度?；诤Y分法的特點，其應(yīng)用主要在大粒徑顆粒的粒徑分布測量，如45μm以上。而對于粒徑較小的顆粒，除非使用特殊的方法，篩分法的可靠性較低。篩分法對微細顆粒的區(qū)分能力較差，但用于大顆粒時較為準確，且篩分結(jié)果意義明確，具有很好的實際指導(dǎo)意義。綜上所述，金屬粉末干篩分法測定粒度對于粉末冶金用金屬粉末產(chǎn)品的質(zhì)量控制具有一定影3響，它是評定金屬粉末成型性能和產(chǎn)品最終質(zhì)量的指標，干篩分法測量金屬粉末粒度對粉末冶金產(chǎn)品質(zhì)量控制十分必要。本標準等同采用ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》，對GB/T1480—2012《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準的內(nèi)容進行了修訂，進一步完善金屬粉末干篩分法測定粒度的規(guī)范要求，提高測定結(jié)果的穩(wěn)定性和準確性。由于國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)廠家及科研院所均以此方法為依據(jù)測定金屬粉末粒度的分布，因此，本標準修訂是可行的，有利于粉末冶金行業(yè)從業(yè)人員檢測能力和檢測水平的提升，有助于粉末冶金行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量和制造水平的提高，促進行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。深圳市注成科技股份有限公司專業(yè)從事粉末冶金材料與武器裝備研究，已經(jīng)形成了金屬注射成形材料、金屬注射成形生產(chǎn)工藝、硬質(zhì)合金武器裝備、鎢合金武器裝備、鐵基合金武器裝備等一系列核心技術(shù)，粉末冶金新材料制品涵蓋鎢合金、鐵基合金、硬質(zhì)合金、鎢銅合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等多種材料，并在槍彈、炮彈、導(dǎo)彈及槍械零件等領(lǐng)域得到規(guī)?；膽?yīng)用。公司為國家高新技術(shù)企業(yè)、國家專精特新小巨人企業(yè)、深圳市國防科技工業(yè)協(xié)會副會長單位、“輕武器裝備理事會”理事單位、中國鋼協(xié)粉末冶金分會注射成形專家委員會會員單位、全國粉末冶金標準化委員會委員單位。公司在粉末冶金主要過程（粉體材料、粘結(jié)劑、成型工藝、燒結(jié)工藝）中擁有自主核心技術(shù)，生產(chǎn)工藝一流，加工設(shè)備先進，試驗檢測手段齊全，具備較強的產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)能力。標準起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。深圳市注成科技股份有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城表面工程技術(shù)有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學(xué)、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、浙江亞通新材料股份有限公司、國合（通用）青島測試評價有限公司、廣東省工業(yè)檢測分析中心、中南大學(xué)、西部寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術(shù)股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、寧波眾遠新材料有限公司等20家單位提供了相關(guān)產(chǎn)品的測試試驗數(shù)據(jù)。測試試驗所需的金屬粉末分別由廣東省科學(xué)院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城硬面材料有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學(xué)等8家單位提供。測試數(shù)據(jù)匯總分析得到西北有色金屬研究院、廣東省科學(xué)院新材料研究所、自貢長城硬面材料有限公司的大力支持。深圳市注成科技股份有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢4長城表面工程技術(shù)有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學(xué)、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、中南大學(xué)、西部寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術(shù)股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、洛陽金鷺硬質(zhì)合金工具有限公司、深圳清研鋰業(yè)科技有限公司、亞洲新材料（北京）有限公司、天津鑄金科技開發(fā)股份有限公司等20家單位提供了相關(guān)產(chǎn)品的驗證試驗數(shù)據(jù)。驗證試驗所需的金屬粉末分別由廣東省科學(xué)院新材料研究所、鷹潭市檢驗檢測認證院、成都易態(tài)科技有限公司、江蘇威拉里科技股份有限公司、北京科技大學(xué)等5家單位提供。驗證試驗數(shù)據(jù)匯總分析得到西北有色金屬研究院的大力支持。標準文本的翻譯確認工作得到亞洲新材料（北京）有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、西北有色金屬研究院等單位的大力協(xié)助。標準主要起草人以及分工見下表。標準主要起草人及分工深圳市注成科技股份有限公司接到《金屬粉末干篩分法測定粒度》的修訂任務(wù)后，立即組織相關(guān)工程技術(shù)人員成立了標準修訂編制組，進行相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂工作計劃和進度安排。編制組首先對ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準的進行了翻譯，并對重點內(nèi)容進行了熟悉，同時收集、分析、研究了國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料和標準資料，與參編單位一起開展與標準修定相關(guān)的測試試驗工作，在此基礎(chǔ)上，于2023年7月形成了標準的討論稿和編制說明。2023年7月17日～20日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會組織在湖北十堰召開標準討論會，參編單位廣東省科學(xué)院新材料研究所、自貢長城表面工程技術(shù)有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、鷹潭市檢驗檢測認證院、西安歐中科技材料有限公司、西北有色金屬研究院、鋼鐵研究總院有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、北礦新材科技有限公司、國合（通用）青島測試評價有限公司、中南大學(xué)、西安寶德科技股份有限公司、西安賽隆增材技術(shù)股份有限公司、洛陽金鷺硬質(zhì)合金工具有限公司以及參會單位安泰科技股份有限公司、承德天大釩業(yè)有限責任公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、廣西分析測試研究中心、湖南航天天麓新材料檢測有限責任公司、有研億金新材料有限公司、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責任公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、重慶有研重冶新材料有限公司等24家單位對標準的討論稿和編制說明進行了充分、細致地討論，根據(jù)與會專家提出的修改意見，對標準討論稿編制說明中測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性（r）限r(nóng)和再現(xiàn)性(R)限R計算方法和計算公式進行了確認，重新計算了測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性（r）限r(nóng)和再現(xiàn)性(R)限R，并對測試試驗結(jié)果進行了重新分析、討論。同時，根據(jù)修改意見對標準討論稿進行了修改，于2023年12月完成標準的預(yù)審稿、編制說明及征求意見稿意見匯總處理表。2023年8月10日至2023年10月20日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會將征求意見資料在國家標準化管理委員會的“公共信息服務(wù)平臺”上掛網(wǎng)，向社會公開征求意見。同時，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時間大于2個月。2023年10月,編制組單位對收集到的意見進行整理，共收到了9條意見，形成了標準征求意見稿意見匯總處理表。標準制定工作組對征求意見稿進行修改，形成標準預(yù)審稿。2024年1月16日～19日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會組織在瓊海召開標準的預(yù)審會，編制組成員西北有色金屬研究院、西安歐中科技材料有限公司、西安賽隆金屬材料有限責任公司、西部寶德科技股份有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司、鋼鐵研究總院、北礦新材科技有限公司、江蘇威拉里科技股份有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認證院、自貢長城硬面材料有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司、洛陽金鷺硬質(zhì)合金工具有限公司、亞洲新材料（北京）有限公司、天津鑄金科技開發(fā)股份有限公司以及參會單位北京礦冶科技集團有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、中偉新材料股份有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司等35家單位對標準的預(yù)審稿、編制說明和征求意見稿意見匯總處理表進行了充分、細致地討論。會后編制組根據(jù)預(yù)審會專家意見開展了驗證試驗工作，并對試驗結(jié)果進行了對標、分析；同時，參編單位還進一步開展了標準文本的翻譯和確認工作，在此基礎(chǔ)上形成了標準的送審稿、編制說明和意見匯總處理表。s6該標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T1.2-2020《標準化工作導(dǎo)則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎(chǔ)的標準化文件起草規(guī)則》的要求編寫。本標準等同采用ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》。本標準代替GB/T1480-2012《金屬粉末干篩分法測定粒度》。與GB/T1480-2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了規(guī)范性引用文件（見第2章，2012年版的第2章）；b）更改了公稱深度（見5.1.1，2012年版的4.1.1）；c）刪除了5.1.3中的注（見5.1.3，2012版的4.1.3）；d）增加了7.1常規(guī)步驟，注更改為注1，增加了7.1.3、7.1.4和注2（見7.1，2012版的6.1、6.2）；e）增加了第9章（見第9章f）增加了參考文獻。2.3.1測試試驗參編單位按照ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準精密度要求開展測試試驗工作，測試的金屬粉末包括氣霧化不銹鋼粉1，氣霧化不銹鋼粉2，電解銅粉，霧化純鐵粉，水霧化不銹鋼粉，鑄造碳化鎢粉，鎳基高溫合金粉，氣霧化鈦合金粉等8種粉末。測試試驗分為4個組，每組5個參編單位，分別測試2種金屬粉末。各單位測試記錄見表1～表20。第1組測試記錄見表1～表5。（小于0.1%的任何組份應(yīng)以“痕量”報出）7gggg 0 gggg--------gggg8--------gggg ----gggg---------------- 第2組測試記錄見表6～表10。（小于0.1%的任何組份應(yīng)以“痕量”報出）9gggg gggg--------gggg----0-0-0--gggg--------gggg--------第3組測試記錄見表11～表15。（小于0.1%的任何組份應(yīng)以“痕量”報出）gggg--------gggg--------gggg---- gggg--------gggg-------0-第4組測試記錄見表16～表20。（小于0.1%的任何組份應(yīng)以“痕量”報出）gggg ----gggg--------gggg 1-2-3-2-gggg---- gggg---- 第1組霧化純鐵粉和電解銅粉測試結(jié)果匯總統(tǒng)計見表21、表22。1、霧化純鐵粉測試結(jié)果分析：相同篩分時間、不同篩分設(shè)備，霧化純鐵粉測試結(jié)果≥75μm的粉末重復(fù)性(r)滿足標準精密度要求75μm的粉末不能滿足標準精密度要求。霧化純鐵粉測試結(jié)果的再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結(jié)果表明，篩分設(shè)備對霧化純鐵粉測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)影響較大。2、電解銅粉測試結(jié)果分析：相同篩分時間、不同篩分設(shè)備，電解銅粉測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求。測試結(jié)果表明，粒度分布窄的電解銅粉測試結(jié)果相對于粒度分布寬的霧化純鐵粉測試結(jié)果具有更高的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)。第2組不氣霧化銹鋼粉1和氣霧化不銹鋼粉2測試結(jié)果匯總統(tǒng)計見表23、表24。1、氣霧化不銹鋼粉末1測試結(jié)果分析：不同篩分設(shè)備、不同篩分時間，氣霧化不銹鋼粉1測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。2、氣霧化不銹鋼粉末2測試結(jié)果分析：不同篩分設(shè)備、不同篩分時間，氣霧化不銹鋼粉2測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結(jié)果表明，篩分設(shè)備和篩分時間對氣霧化不銹鋼粉測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)影響第3組鎳基高溫合金粉和氣霧化TC4鈦合金粉測試結(jié)果匯總統(tǒng)計見表25、表26。1、鎳基高溫合金粉測試結(jié)果分析：相同的測試設(shè)備和篩分時間，鎳基高溫合金粉末測試結(jié)果的重復(fù)性(r)較好，滿足標準精密度要求，再現(xiàn)性(R)較差，不能滿足標準精密度要求。2、氣霧化增材制造TC4粉測試結(jié)果分析：相同的測試設(shè)備和篩分時間，氣霧化TC4粉末篩分測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求。測試結(jié)果表明，相同的測試設(shè)備和測試時間，粉末形貌不同（鎳基高溫合金粉為不規(guī)則形狀、氣霧化增材制造TC4粉為球形），測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)不同。第4組鑄造碳化鎢粉和水霧化不銹鋼粉317L測試結(jié)果匯總統(tǒng)計見表27、表28。1、鑄造碳化鎢粉測試結(jié)果分析：不同篩分設(shè)備、不同篩分時間，鑄造碳化鎢粉測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。2、水霧化不銹鋼粉317L測試結(jié)果分析：不同篩分設(shè)備、不同篩分時間，水霧化不銹鋼粉測試結(jié)果≥106μm的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)較好，滿足標準精密度要求106μm的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)差，不能滿足標準精密度要求。測試結(jié)果表明，不同的測試設(shè)備、不同的測試時間和不規(guī)則的粉末形貌，測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)不能滿足標準精密度要求。綜上分析，干篩分法測定金屬粉末粒度的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)與篩分設(shè)備和篩分時間有關(guān)，與粉末制備工藝與粉末形貌粒度有關(guān)。其中，相同篩分設(shè)備和相同篩分時間測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于不同篩分設(shè)備和不同篩分時間；球形粉末（如氣霧化增材制造TC4粉）的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于不規(guī)則形狀粉末（如鑄造碳化鎢粉粉末粒度分布窄的粉末（如電解銅粉）的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)明顯好于粉末粒度分布寬的粉末（如霧化純鐵粉）。標準驗證試驗需充分考慮篩分設(shè)備和篩分時間、粉末制備工藝與粉末形貌粒度對測試結(jié)果重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)的影響。000000000 --注：廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心測試數(shù)據(jù)不完整000000000000000000000-- 注：廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心測試數(shù)據(jù)不完整R000000000----R00000000 000000000000000 --注：湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司兩次測試試驗的間隔時間超過標準規(guī)定要求r000000000000 注：湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司兩次測試試驗的間隔時間超過標準規(guī)定要求R0000----R0000 --2.3.2驗證試驗參編單位按照ISO4497：2020《金屬粉末干篩分法測定粒度》標準精密度要求開展驗證試驗工作，驗證試驗金屬粉末包括霧化純鐵粉，電解銅粉，氣霧化不銹鋼粉1，氣霧化不銹鋼粉2，水霧化不銹鋼粉等5種粉末。驗證試驗分為2組，每組10個參編單位。驗證試驗采用機械篩分設(shè)備、15min篩分時間、未干燥處理的粉末，每種粉末測試4次。各單位驗證試驗測試結(jié)果分析匯總統(tǒng)計表見表28～表37。8公司9/自貢長城表面工123456789rR00000篩 =--限公司3/廣東省科8公司9/自貢長城表面工00000篩篩-=--粉末粒度≥45um時，霧化純鐵粉的重復(fù)性限r(nóng)基本滿足標準圖表要求，測試結(jié)果的重復(fù)性較好；粉末粒度＜45um時，霧化純鐵粉的重復(fù)性限r(nóng)超出標準圖表要求，不同實驗室測試結(jié)果的標準偏差波動較大，測試結(jié)果的重復(fù)性較差。粉末粒度≥75um時，霧化純鐵粉的再現(xiàn)性限R基本滿足標準圖表要求，測試結(jié)果的再現(xiàn)性較好；粉末粒度＜75um時，霧化純鐵粉的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結(jié)果的平均值波動大，測試結(jié)果的再現(xiàn)性差。公司3/廣東省科學(xué)院新8公司9/自貢長城表面工123456789000000000000000000000000000000篩-= 限公司3/廣東省科8限公司9/自貢長城表0000000000000000000000000篩篩-=--電解銅粉的重復(fù)性限r(nóng)滿足標準圖表要求，測試結(jié)果的重復(fù)性好。電解銅粉的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結(jié)果的平均值波動大，測試結(jié)果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差40000000000000 =--注：鋼鐵研究總院有限公司測試過程中篩網(wǎng)發(fā)生破裂，影響篩分結(jié)果，該結(jié)果未納入技開發(fā)股份有限公司80000000000000 =--氣霧化不銹鋼粉1的重復(fù)性限r(nóng)基本滿足標準圖表要求，測試結(jié)果的重復(fù)性較好。氣霧化不銹鋼粉1的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結(jié)果的平均值波動大，測試結(jié)果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差40000000000-= 0000000000-=--氣霧化不銹鋼粉2的重復(fù)性限r(nóng)基本滿足標準圖表要求，測試結(jié)果的重復(fù)性較好。氣霧化不銹鋼粉2的再現(xiàn)性限R超出標準圖表要求，不同實驗室測試結(jié)果的平均值波動大，測試結(jié)果的再現(xiàn)性差。技開發(fā)股份有限公司8標準偏差4000000000-=