淺談生活垃圾的檢測(cè)方法

淺談生活垃圾的檢測(cè)方法摘要水泥窯無害化處置生活垃圾已成為環(huán)境治理的最優(yōu)方案，得到了廣泛的應(yīng)用。目前不同區(qū)域不同季節(jié)生活垃圾組分波動(dòng)較大，精確?????把握生活垃圾的化學(xué)成分和特性，合理調(diào)整配料方案，可變廢為寶，提高協(xié)同處置效率。本文從生活垃圾相關(guān)檢測(cè)方法、試劑材料、儀器設(shè)備等方面對(duì)生活垃圾檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行探討。消退生活垃圾等廢棄物的污染，實(shí)現(xiàn)其無害化、減量化和資源化處置，已成為我國(guó)必需解決的重大環(huán)境課題?，F(xiàn)有多種生活垃圾處置方式，其中水泥窯協(xié)同處置生活垃圾具有明顯的優(yōu)勢(shì)，首先高溫條件可有效防止二噁英等的排放，避開二次污染，其次生活垃圾也可替代原燃材料，實(shí)現(xiàn)固廢全量化處理和綜合利用。然而作為水泥生產(chǎn)企業(yè)，需考慮到生活垃圾入窯摻加量會(huì)影響水泥熟料性能和水泥窯熱工系統(tǒng)，因此精確?????把握生活垃圾的化學(xué)成分和特性，嚴(yán)格把控?fù)饺肓烤途哂刑貏e重要的意義。目前針對(duì)生活垃圾化學(xué)特性檢測(cè)方法，僅有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T96—2013比較全面的規(guī)定了生活垃圾化學(xué)特性檢測(cè)的術(shù)語(yǔ)和定義，樣品的采集與制備，氯、總磷、總鉻、有機(jī)質(zhì)、pH值和重金屬元素等16個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)方法和質(zhì)量掌握。由于生活垃圾成分簡(jiǎn)單，增加了檢測(cè)生活垃圾化學(xué)成分精確?????性的難度，本文將對(duì)公司水泥窯協(xié)同處置生活垃圾，不同狀態(tài)下的檢測(cè)方法及所用設(shè)備等進(jìn)行闡述介紹，為相關(guān)企業(yè)開展垃圾檢測(cè)試驗(yàn)供應(yīng)參考。1生活垃圾的分類生活垃圾分為原生態(tài)垃圾、垃圾可燃物和不行燃物等，在水泥窯協(xié)同處置過程中可燃物經(jīng)過分選后入分解爐進(jìn)行高溫焚燒，而不行燃物則是進(jìn)行配料后當(dāng)做水泥原材料一起入窯煅燒生產(chǎn)熟料。各種狀態(tài)的垃圾檢測(cè)的成分也不一樣，可燃物一般檢測(cè)熱值、全硫、氯含量等；而不行燃物則需要檢測(cè)重金屬、硫、氯、R2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等成分。2主要儀器設(shè)備及藥品試劑儀器設(shè)備：分析天平、馬弗爐、全自動(dòng)量熱儀、分光光度計(jì)、酸度計(jì)、電感耦合等離子體原子放射光譜儀、X-熒光光譜儀、原子熒光光譜儀、微波消解儀等。藥品試劑：硝酸、硫酸、鹽酸、過氧化氫、EDTA、無水碳酸鈉、高氯酸、正己烷、輕質(zhì)氧化鎂、氟化銨、硫酸鐵銨、硼氰酸鉀、硫脲等。3原生態(tài)生活垃圾的檢測(cè)3.1含水率的檢測(cè)——稱量法參照原煤收到基水分的檢測(cè)方法，精確?????稱量5kg的生活垃圾樣品放在干燥的容器內(nèi)，置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在105℃±5℃的條件下烘干9~10h，期間常常翻動(dòng)樣品確保樣品干燥完全，烘干至恒重后，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量、直至兩次稱量之差小于樣品總量的百分之一，計(jì)算出樣品的含水率。妥當(dāng)保存烘干后的樣品，用于生活垃圾其他項(xiàng)目的測(cè)定。3.2有機(jī)質(zhì)檢測(cè)——灼燒法參照標(biāo)準(zhǔn)CJ/T96—2013中生活垃圾有機(jī)質(zhì)檢測(cè)方法，稱取烘干后試樣約2.0g，精確至0.0001g，置于已恒重的瓷坩堝中（坩堝空燒2h）。將坩堝放入馬弗爐中，從低溫升起，在600℃下恒溫6~8h后取出坩堝移入干燥器中，冷卻后稱重，再將坩堝重新放入馬弗爐中在同樣溫度下灼燒10min，取出冷卻稱重，直至恒重，用失去的質(zhì)量計(jì)算出樣品有機(jī)質(zhì)含量。此方法稱樣量根據(jù)2.0g計(jì)算，檢出限為0.5%。3.3總氟含量的檢測(cè)——離子選擇電極法參照標(biāo)準(zhǔn)HJ873—2017中土壤水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定離子選擇電極法，用堿熔法提取，在提取液中加入總離子強(qiáng)度調(diào)整緩沖溶液，用氟離子選擇電極法測(cè)定。精確?????稱取過100目篩樣品試樣約0.2g（精確至0.0001g）于鎳坩堝中，加入2.0g氫氧化鈉，加蓋，放入馬弗爐中。溫度掌握程序：初始溫度300℃保持100min，升溫至560℃±10℃保持30min。冷卻后取出，用熱水（約80~90℃）溶解，全部轉(zhuǎn)移至聚乙烯燒杯中，溶液冷卻后全部轉(zhuǎn)入100mL比色管中，緩慢加入5.0mL鹽酸（1+1），混勻，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，靜置待測(cè)。結(jié)果參考《氟化物測(cè)定方法》（GB5750—85）采納離子選擇電極法進(jìn)行測(cè)定及計(jì)算。3.4pH值的測(cè)定稱取生活垃圾試樣約5g于50mL燒杯中，加入0.1mol/LKCl溶液40mL，攪拌勻稱后放置30min。根據(jù)酸度計(jì)使用說明書，選擇與被測(cè)試樣pH接近的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。測(cè)定時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯促使溶液勻稱并達(dá)到電化學(xué)平衡，靜止片刻，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)登記pH值，結(jié)果保留兩位小數(shù)。4生活垃圾中可燃物的檢測(cè)4.1氯含量的檢測(cè)——艾士卡法參照CJ/T96—2013中生活垃圾氯檢測(cè)方法，精確?????稱取0.5g（精確至0.0001g）生活垃圾和艾士卡混合劑混合，放入馬弗爐中在680℃±20℃熔融3h，將單質(zhì)氯、有機(jī)氯等變?yōu)槁然?。用沸水浸取過濾，在酸性介質(zhì)中，加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及過量的硝酸銀溶液，再加入正己醇，以硫酸鐵銨作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液滴定，以硫氰酸鉀溶液的實(shí)際消耗量計(jì)算垃圾中氯的含量。此方法稱樣量根據(jù)0.5g計(jì)算，氯含量的檢出限為0.05%。4.2熱值的檢測(cè)——氧彈法參照GB/T213—2008《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》和量熱儀《操作手冊(cè)》測(cè)定生活垃圾可燃物樣品的熱值，依據(jù)量熱儀的測(cè)定量程確定樣品稱樣量，檢測(cè)熱值的垃圾必需是測(cè)完含水量率后保存的垃圾樣品，稱樣量精確至0.0001g，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2~3次。4.3灰分的測(cè)定精確?????稱量約5g（精確至0.0001g）生活垃圾樣品，放入已在815℃±5℃的條件下烘干至恒重的坩堝中。將坩堝放入馬弗爐中，在30min內(nèi)將爐溫緩慢升到300℃，保持30min；再將爐溫升到815℃±10℃，在此溫度下灼燒3h；停止灼燒，待溫度降至300℃左右時(shí)，將坩堝取出放在石棉網(wǎng)上，蓋上蓋，在空氣中冷卻5min，然后將坩堝放入干燥器中，冷卻至室溫即可稱重。重復(fù)灼燒20min，冷卻至室溫后稱重（兩次稱重相差小于0.0003g），依據(jù)差值計(jì)算灰分含量。4.4全硫的檢測(cè)——艾士卡法參照《煤中全硫的測(cè)定方法》（GB/T214—2007）中艾士卡法來檢測(cè)全硫?；驹頌樵嚇优c艾士卡試劑混合灼燒，在弱酸性條件下使試樣中硫全部轉(zhuǎn)化成可溶性硫酸鹽，再加入氯化鋇溶液使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，依據(jù)硫酸鋇質(zhì)量計(jì)算試樣中全硫的含量。5生活垃圾中不行燃物的檢測(cè)生活垃圾不行燃物的成分簡(jiǎn)單，暫無檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)可參考，結(jié)合目前水泥及原材料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，通過多種方法試驗(yàn)比對(duì)，確定了合適的檢測(cè)方法。5.1硫含量的檢測(cè)生活垃圾不行燃物中硫的檢測(cè)包括全硫和三氧化硫的測(cè)定，全硫用艾士卡法（同可燃物全硫測(cè)定方法）測(cè)定，三氧化硫參考《水泥用硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法》（JC/T874—2009）中堿熔融樣品的方法進(jìn)行測(cè)定，而不采納直接鹽酸溶解-硫酸鋇重量法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)比檢測(cè)結(jié)果見表1。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009042327212568.png”alt=“1.png”width=“630”height=“446”/對(duì)同一檢測(cè)參數(shù)，采納相同或不同檢測(cè)方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，是驗(yàn)證方法和數(shù)據(jù)精確?????性的保障。從表1數(shù)據(jù)可以看出，直接鹽酸溶解-硫酸鋇質(zhì)量法測(cè)定三氧化硫結(jié)果明顯偏低，主要是由于垃圾樣品成分較簡(jiǎn)單，直接采納酸溶無法將樣品完全溶解，以致有部分樣品漂移在酸液表面，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不精確?????。而壓片法X-射線熒光光譜儀掃描結(jié)果與堿熔法測(cè)定數(shù)據(jù)較相近，可信度較高。5.2全分析的測(cè)定生活垃圾不行燃物的化學(xué)全分析包括LOI、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3，但由于沒有可參考的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，我們參照國(guó)家建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水泥用硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法》（JC/T874—2009）的堿熔法對(duì)試樣處理后滴定檢測(cè)，同時(shí)也用壓片法X-射線熒光光譜儀掃描直接測(cè)定。兩種試驗(yàn)方法對(duì)比數(shù)據(jù)見表2。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009042327218442.png”alt=“2.png”width=“622”height=“610”/從表2中結(jié)果可以看出，氫氧化鈉熔樣-滴定分析法與熒光光譜儀掃描結(jié)果對(duì)比整體上誤差都較小，只有極個(gè)別有超差狀況，由此可見采納氫氧化鈉熔樣-滴定和熒光光譜儀掃描法都可分析不行燃物常規(guī)化學(xué)成分，且完全能滿意水泥窯協(xié)同處置生活垃圾工藝要求。6生活垃圾中重金屬的檢測(cè)6.1總鉻、鎘、鉛的測(cè)定——電感耦合等離子體原子放射光譜法（ICP-AES）依據(jù)《生活垃圾化學(xué)特性通用檢測(cè)方法》（CJ/T96—2013）里面對(duì)生活垃圾消解液中總鉻、鎘、鉛的測(cè)定，此方法生活垃圾消解液中總鉻檢出限為0.01mg/L、鎘為0.003mg/L、鉛為0.05mg/L。稱取約0.3g的試樣（精確至0.0001g）于微波消解管中，在通風(fēng)櫥內(nèi)向盛有試樣的消解管中加入少量去離子水潤(rùn)濕試樣，沿管壁加入1.5mL過氧化氫，搖勻，進(jìn)行預(yù)消解，待反應(yīng)平穩(wěn)后，加入10mL王水，使硝酸和試樣充分混合勻稱，蓋上內(nèi)蓋，擰緊外蓋，勻稱放入微波消解器中，關(guān)好爐門，根據(jù)儀器操作說明書操作，選擇適當(dāng)?shù)墓β蔬M(jìn)行消解。消解結(jié)束，待冷卻后，取出消解管，擰下消解管蓋子，趕酸至1~2mL，冷卻到室溫，過濾于50mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌數(shù)次，并將洗滌液移入容量瓶，定容，待測(cè)。元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制方法見表3。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009042327212138.png”alt=“3.png”width=“621”height=“274”/6.2汞、砷的檢測(cè)—原子熒光光譜法（AFS）生活垃圾消解液中汞、砷的檢測(cè)我們采納微波消解-原子熒光光譜法進(jìn)行定量檢測(cè)，生活垃圾消解液中汞的檢出限為0.005μg/L，砷的檢出限為0.04μg/L。此方法主要依據(jù)為試樣經(jīng)過微波消解后，其中有機(jī)和無機(jī)態(tài)的汞、砷轉(zhuǎn)變?yōu)楣x子、砷離子，汞被硼氫化鉀（鈉）還原成原子態(tài)汞，砷被還原成三價(jià)，三價(jià)砷形成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制空心陰極燈照耀下，基態(tài)原子被激發(fā)成高能態(tài)，受激發(fā)原子從高能態(tài)返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞、砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列曲線比較，確定試樣中待測(cè)元素的含量。7結(jié)束語(yǔ)（1）生活垃圾成分分析在垃圾處置行業(yè)中占有重要的地位，精確?????分析誕生活垃圾的各組分含量，才能了解其特性，才能更好地對(duì)其進(jìn)行資源化、無害化