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二硫化碳二硫化碳的測(cè)定氣相色譜法《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》(第三版)一、填空題1.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí)使用注射器或采氣袋采樣經(jīng) 色譜柱分別,用 檢測(cè)器測(cè)定,用峰高定量。答案:β、β'-氧二丙腈 火焰光度2.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),配制二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體的玻璃配氣瓶,需要經(jīng) 溶液浸泡 ,用自來(lái)水、蒸餾水依次洗凈,烘干備用。答案:(1+3.5)磷酸過(guò)夜3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí)所用的色譜柱填充后需要在 ℃下以 ml/min流量通氮?dú)饫匣粱€平穩(wěn)。答案:70 5~10二、推斷題《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第三版)中氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳的最低檢出濃度為0.033mg/m3。( )答案:正確《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第三版)中氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),采樣時(shí)使用一般塑料采氣袋采集氣樣。( )答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)使用對(duì)二硫化碳吸附性小的鋁箔或者內(nèi)襯鋁塑料采氣袋。三、選擇題氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),氣相色譜的定量管以及與色譜柱連接的管均承受 管。( )硅膠 B.厚壁橡膠 C.聚四氟乙烯 D.聚乙烯答案:C氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí)樣品采集后,最多可存放 。( )4h B.2d C.3d D.1答案:A3.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),使用配制好的二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),所取標(biāo)氣體積不應(yīng)超過(guò) ml。( )A.100 B.200 C.250 D.300答案:B四、問(wèn)答題簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制過(guò)程。答案:配氣瓶抽成負(fù)壓后,沖入純氮?dú)馀c外界大氣壓平衡。重復(fù)操作2~3次后,再將配氣瓶抽為負(fù)壓,用微量注射器向配氣瓶準(zhǔn)確注入肯定體積的二硫化碳。室溫條件下?lián)]發(fā)30mm后,充入純氮?dú)?,直至與外界大氣壓平衡,搖勻。五、計(jì)算題氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中二硫化碳時(shí),某樣品采樣體積為2L1.00m137.84Pa35.6mg/m31.00m129.52Pa,試求該樣品中二硫化碳的濃度。答案:(37.84×35.6×1.00)/(29.52×1.00)=45.6(mg/m3)參考文獻(xiàn)3京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1990.命題:時(shí)庭銳彭華袁敏夏主要內(nèi)容空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測(cè)定氣相色譜法(GB/T14678-1993)一、填空題1.氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),使用經(jīng)真空處理的1L采樣瓶采集 排放源惡臭氣體和環(huán)境空氣氣體樣品,以聚酯塑料袋采集 內(nèi)惡臭空氣氣體樣品。答案:無(wú)組織排氣筒2.氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物,進(jìn)展樣品分析時(shí),假設(shè)直接進(jìn)樣體積中硫化物確定量低于儀器檢出限,則需以濃縮管在以 為制冷劑的低溫條件下對(duì)1L氣體樣品中的硫化物進(jìn)展?jié)饪s濃縮后將濃縮管聯(lián)入色譜儀分析系統(tǒng)并加熱至 ℃,使全部濃縮成分進(jìn)入色譜進(jìn)展分析。答案:液氧1003.氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物,使用氣袋采樣法時(shí),采樣裝置的氣路導(dǎo)管應(yīng)由和 兩局部組成。依據(jù)采樣現(xiàn)場(chǎng)的操作條件盡可能縮短導(dǎo)管長(zhǎng)度。答案:玻璃管聚四氟乙烯管氣相色譜法測(cè)定硫化物(含甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和硫化氫)時(shí),色譜柱的擔(dān)體是Chromsorb-G,固定液是β,β'-氧二丙腈,固液配比是 %。答案:25變化,應(yīng)選擇風(fēng)向指定位置、惡臭氣味最有代表性時(shí)采樣,同一樣品應(yīng)平行采集2~3答案:臭氣強(qiáng)度下二、推斷題150℃下以5~10ml/min24h。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)在90℃下老化色譜柱。2.答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)展定量分析。三、選擇題氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),采樣前,采樣瓶要用真空處理裝置將瓶?jī)?nèi)氣體排出,使真空度接近負(fù) kPa。()A.90 B.100 C.110答案:B氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),采樣瓶?jī)?nèi)外表應(yīng)以 mol/L磷酸-丙酮溶液涂漬后,烘干后備用。()A.0.01 B.0.02C.0.05 D.0.2答案:B3.氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),硫化氫和甲硫醇原試劑的存放溫度要低于零下 ℃。( )A.4 B.10 C.15 D.20答案:D氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí)所用色譜柱的規(guī)格為長(zhǎng)度 m,內(nèi)徑 mm()A.2,3 B.2,4 C.3,3 D.3,4答案:C5.氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),硫化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品用碘量法標(biāo)定濃度后,標(biāo)定結(jié)果在 內(nèi)有效。()A.兩周B.一個(gè)月 C.三個(gè)月 D.半年答案:B氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí)真空瓶采集的硫化物樣品應(yīng)在 內(nèi)分析()4hB.2dC.3dD.1答案:A氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí)甲硫醇甲硫醚和二甲二硫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后,可在4℃下存放 。①()4hB.2dC.3dD.1答案:B氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),假設(shè)4種硫化物濃度低于 體樣品進(jìn)展?jié)饪s。()A.1.0B.5.0 C.10 D.20答案:A四、問(wèn)答題1.簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化合物時(shí)所用填充柱的填涂方法。答案:(1)將經(jīng)過(guò)(1+3.5)磷酸溶液浸泡過(guò)夜的玻璃色譜柱(3m×3mm(2)柱的另一端通過(guò)軟管接一漏斗,(3(4)(590℃下以5~10ml/min24h。2.簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定大氣中有機(jī)硫化物時(shí),環(huán)境氣體樣品、無(wú)組織排放源和排氣筒內(nèi)臭氣樣品采樣方法。答案:環(huán)境氣體樣品、無(wú)組織排放源使用采樣瓶采樣:采樣時(shí)拔出真空瓶一側(cè)的硅橡膠塞,使瓶?jī)?nèi)充入樣品氣體至常壓,隨即以硅橡膠塞塞住入氣孔。記錄采樣地點(diǎn)、時(shí)間、溫度、氣壓,將采樣瓶避光運(yùn)回試驗(yàn)室,應(yīng)在24h(2)排氣筒使用采樣袋采樣:在排氣筒取樣口側(cè)安裝采樣裝置,啟動(dòng)抽氣泵,用排氣筒內(nèi)氣體將采樣袋清洗三次后,在1~3min內(nèi)使樣品氣體布滿采樣袋。記錄采樣地點(diǎn)、時(shí)間、排氣溫度、排氣壓袋避光運(yùn)回試驗(yàn)室,盡快分析。參考文獻(xiàn)空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測(cè)定氣相色譜法(GB/T14678-1993).4版.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2023.(十五)乙醛分類號(hào):G16-14主要內(nèi)容固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法(HJ/T35—1999)一、填空題1.依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),使用亞硫酸氫鈉溶液采樣,乙醛與亞硫酸氫鈉發(fā)生親核加成反響,在中性溶液中生成穩(wěn)定的 然后在稀堿溶液中供熱釋放出乙醛經(jīng)色譜柱分別用 檢測(cè)器測(cè)定。答案:α-羥基磺酸鹽氫火焰離子化2.依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛,配制乙醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí),分析純乙醛試劑的解聚方法是:在裝有分餾柱的蒸餾裝置中參加50m1三聚乙醛和 ml濃硫酸,緩慢加熱,使乙醛在 ℃以下蒸出,用一個(gè)冰水冷卻的接收器收集解聚穎乙醛。答案:0.5 35依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),采集有組織排放乙醛樣品所用的采樣管可承受不銹鋼硬質(zhì)玻璃和 材質(zhì)的采樣管,并具有可加熱至℃以上的保溫夾套。答案:聚四氟乙烯120依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),工程10m110g/L氫鈉溶液洗滌吸取管,洗滌液并入比色管中,并定容至ml2.0mol/L0.50m1,搖勻,進(jìn)樣分析。答案:5碳酸鈉二、推斷題依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),樣品采集后,如不能準(zhǔn)時(shí)分析,應(yīng)在常溫下避光保存,至多可保存10d。( )①②答案:錯(cuò)誤6d。依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),采集樣品的采樣器上所用連接收應(yīng)為乳膠管或硅橡膠管。( )答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)是聚四氟乙烯軟管或者內(nèi)襯聚四氟乙烯膜的硅橡膠管。3.依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),采集無(wú)組織排放乙醛樣品時(shí),應(yīng)在常溫下以1.0L/min流量采集60L左右。( )答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)至少采集100L。4.依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),由于市售分析純乙醛試劑中有聚合物存在,所以不能作為標(biāo)準(zhǔn)樣品直接使用。( )答案:正確三、選擇題依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛,承受單點(diǎn)比較法進(jìn)展定量時(shí),一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣兩次,其測(cè)定值的相對(duì)偏差要小于%。()A.5B.10C.15D.20答案,A依據(jù)《固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T35—1999)測(cè)定乙醛時(shí),采集有組織排放乙醛樣品時(shí),應(yīng)以 L/min的流量采樣。( )A.0.2~0.3 B.0.3~0.5 C.0.8~1.0 D.1~1.5答案:B四、問(wèn)答題簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中乙醛時(shí),乙醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定方法。①②答案:21g/L5.00m10.1mol/LNaOH10.0m1100ml5.00ml30min,然后參加三滴溴酚藍(lán)指示劑,用0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)綠色。同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn),5.00m110.0m1NaOH2.0m1飽和NaCl0.02mol/L,20m10.1%溴酚藍(lán)指示劑,再滴定至終點(diǎn)。(十六)丙烯醛分類號(hào):G16-15主要內(nèi)容固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法(HJ/T36-1999)一、填空題依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),承受(材質(zhì))注射器采樣,直接進(jìn)樣,在色譜柱中與其他物質(zhì)分別后,用檢測(cè)器測(cè)定,以保存時(shí)間定性,峰高定量。答案:全玻璃氫火焰離子化依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排50ml/min的條件下老化h后才可使用。答案:19024依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),采集氣樣用的連接收應(yīng)為(材質(zhì))軟管或內(nèi)襯(材質(zhì))薄膜的硅橡膠管。答案:聚四氟乙烯聚四氟乙烯依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJFF36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),假設(shè)采集后的樣品濃度過(guò)高,可用 或 稀釋至 mg/m3左右再進(jìn)展測(cè)定。答案:氮?dú)?純潔空氣 50二、推斷題1.依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),玻璃配氣瓶在使用前應(yīng)用自來(lái)水準(zhǔn)確標(biāo)定體積。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)用純水準(zhǔn)確標(biāo)定體積。2.依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),使用的色譜柱是長(zhǎng)3m4mm答案:錯(cuò)誤正確答案為:色譜柱應(yīng)當(dāng)是玻璃柱。3.(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排100ml注射器進(jìn)展有組織排放采樣,樣品應(yīng)避光保存,在3d內(nèi)分析完畢。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:有組織排放樣品采集后,應(yīng)于48h內(nèi)分析完畢。4.(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣100m148h答案:錯(cuò)誤正確答案為:無(wú)組織排放樣品采集后,應(yīng)于4h內(nèi)分析完畢。5.依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),直接用分析純丙烯醛配制標(biāo)準(zhǔn)氣。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:分析純丙烯醛應(yīng)經(jīng)全玻璃裝置蒸餾后,取52.5℃餾分,再配制標(biāo)準(zhǔn)氣。6.依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),承受單點(diǎn)比較法定量時(shí),重復(fù)兩次測(cè)定的結(jié)果相對(duì)偏差小于15%,則樣品的分析數(shù)據(jù)有效,以兩次測(cè)定結(jié)果的平均值進(jìn)展計(jì)算。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:重復(fù)兩次測(cè)定的結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)5%,樣品的分析數(shù)據(jù)才有效。三、選擇題依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),遇到成分較為簡(jiǎn)單的樣品時(shí),應(yīng)承受雙柱定性,所承受的關(guān)心色譜柱填料為 。()A.OV-17B.聚乙二醇-20MC.PEG-600D.GDX-102答案:B依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),承受的色譜柱填料為 。()A.OV-17 B.GDX-502 C.PEG-600D。GDX-102答案:B依據(jù)《固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定氣相色譜法》(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排氣中丙烯醛時(shí),采集有組織排放樣品的采樣管,不行承受 材質(zhì)。()不銹鋼B.硬質(zhì)玻璃C.塑料D.聚四氟乙烯答案:C(HJ/T36-1999)測(cè)定固定污染源排然后每分析5~10個(gè)樣品插入校準(zhǔn)曲線中一個(gè)濃度適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣測(cè)定值比較,相對(duì)偏差應(yīng)小于%,否則應(yīng)重繪制校準(zhǔn)曲線。()A.5

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