固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空-氣相色譜法(HJ 760-2015)

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ760-2015

固體廢物揮發(fā)性有機物的測定

頂空-氣相色譜法

Solidwaste—Determinationofvolatileorganiccompounds

—Headspace-gaschromatographymethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中揮發(fā)性有機物的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定固體廢物中揮發(fā)性有機物的頂空-氣相色譜法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準驗證單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測

中心、哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心站、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站和遼陽市環(huán)境監(jiān)測站。

本標準環(huán)境保護部2015年10月22日批準。

本標準自2015年12月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

ii

固體廢物揮發(fā)性有機物的測定頂空—氣相色譜法

警告：試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過程應在通風柜中

進行操作；應按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固體廢物中揮發(fā)性有機物的頂空—氣相色譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中37種揮發(fā)性有機物的測定。其它揮發(fā)性有

機物如果通過驗證也適用于本標準。

固體廢物樣品量為2g時，37種目標物的方法檢出限為0.003mg/kg~0.04mg/kg，測定

下限為0.02mg/kg~0.2mg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時，37種目標物的方法檢出限

為0.6μg/L~10.2μg/L，測定下限為2.4μg/L~40.8μg/L。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范

HJ/T298危險廢物鑒別技術規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液

固三相達到熱力學動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測

器檢測。以保留時間定性，外標法定量。

4試劑和材料

4.1實驗用水：二次蒸餾水或通過超純水儀制備的水。使用前需經(jīng)過空白試驗，確認在目

標物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾色譜峰出現(xiàn)。

4.2甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級或相當級別。通過空白試驗，確認在目標物的保留時間區(qū)間內(nèi)

無干擾色譜峰出現(xiàn)。

4.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純。

在馬弗爐（或箱式電爐）中400℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻

璃瓶中保存。

4.4磷酸（H3PO4）：優(yōu)級純。

4.5飽和氯化鈉溶液

量取500ml實驗用水（4.1），滴加幾滴磷酸（4.4）調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉（4.3），

溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個月。

4.6標準貯備液：ρ=1000mg/L～5000mg/L。

1

可直接購買有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)配制。

4.7標準使用液：ρ=10mg/L～100mg/L。

目標物的標準使用液保存于密實瓶中，保存期為一個月，或參照制造商說明配制。

4.8石英砂：分析純。20目~50目。

使用前需通過檢驗，確認無目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.9載氣：高純氮氣（≥99.999%），經(jīng)脫氧劑脫氧、分子篩脫水。

4.10燃氣：高純氫氣（≥99.999%），經(jīng)分子篩脫水。

4.11助燃氣：空氣，經(jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機物。

注1：以上所有標準溶液均以甲醇為溶劑，配制或開封后的標準溶液應置于密實瓶中，4℃以下避光保

存，保存期一般為30d。使用前應恢復至室溫、混勻。

5儀器和設備

5.1氣相色譜儀：具有毛細柱分流/不分流進樣口，可程序升溫，具火焰離子化檢測器（FID）。

5.2色譜柱：石英毛細管柱，柱1：60m×0.25mm，膜厚1.4m（6%腈丙苯基、94%二甲

基聚硅氧烷固定液），也可使用其它等效毛細柱。柱2：30m×0.32mm，膜厚0.25m（聚

乙二醇20M），也可使用其它等效毛細柱。

5.3自動頂空進樣器：頂空瓶（22ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷）、瓶蓋（螺旋蓋或一

次使用的壓蓋）。

5.4往復式振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

5.5天平：精度為0.01g。

5.6采樣瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

5.7采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。

5.8便攜式冷藏箱：容積20L，溫度4℃以下。

5.9一次性巴斯德玻璃吸液管。

5.10微量注射器：5μl、10μl、25μl、100μl、500μl、1000μl。

5.11棕色密實瓶：2ml，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

5.12一般實驗室常用儀器和設備。

6樣品

6.1樣品的采集與保存

6.1.1按照HJ/T20和HJ/T298的相關規(guī)定進行固體廢物樣品的采集和保存。采集樣品的工

具應用鐵鏟和不銹鋼藥勺（5.7）。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品。

6.1.2用鐵鏟和不銹鋼藥勺（5.7）將樣品盡快采集到采樣瓶（5.6）中，并盡量填滿。快速清

除掉采樣瓶（5.6）螺紋及外表面上粘附的樣品，密封采樣瓶（5.6）。置于便攜式冷藏箱（5.8）

內(nèi)，帶回實驗室。

6.1.3樣品送入實驗室后應盡快分析。若不能立即分析，在4℃以下密封避光保存，保存期

限不超過14d。樣品存放區(qū)域應無有機物干擾。

注2：當樣品中揮發(fā)性有機物濃度大于1000μg/kg時，視該樣品為高含量樣品。

注3：樣品采集時切勿攪動固體廢物，以免造成固體廢物中有機物的揮發(fā)。

2

注4：必要時，可在采樣現(xiàn)場使用用于揮發(fā)性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物低含量試樣

實驗室內(nèi)取出采樣瓶（5.6），待恢復至室溫后，稱取2g（精確至0.01g）樣品置于頂空

瓶（22ml）中，迅速向頂空瓶（22ml）中加入10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5），立即密封，

在往復式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

6.2.2固體廢物高含量試樣

如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量測定結果大于1000μg/kg時，應視

為高含量試樣。高含量試樣制備如下：取出采樣瓶（5.6），待恢復至室溫后，稱取2g（精

確至0.01g）樣品置于頂空瓶(22ml）中，迅速向頂空瓶（22ml）中加入10.0ml甲醇（4.2），

立即密封，在往復式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后，用

一次性巴斯德玻璃吸液管（5.9）移取約1ml提取液至2ml棕色密實瓶（5.11）中。該提取

液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14d。

在分析之前將提取液恢復到室溫后，向空的頂空瓶（22ml）中加入2g（精確至0.01g）

石英砂（4.8）、10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5）和0.010～0.100ml甲醇提取液。立即密封，

在往復式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

注5：若甲醇提取液中揮發(fā)性有機物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當稀釋。

注6：若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出，應采用低含量方法重新分析樣品。

6.2.3固體廢物浸出液試樣

稱取干基質(zhì)量為40～50g固體廢物樣品，按照HJ/T299方法制備固體廢物水浸出液試

樣，稱取干基質(zhì)量為20～25g固體廢物樣品，按照HJ/T300方法制備固體廢物醋酸浸出液

試樣。取10.0ml浸出液移入頂空瓶（22ml）中，立即密封，待測。

6.3空白試樣的制備

6.3.1固體廢物運輸空白試樣

采樣前在實驗室將10.0ml飽和氯化鈉溶液（4.5）和2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）

放入頂空瓶（22ml）中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室，

在往復式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，待測。

6.3.2固體廢物低含量空白試樣

稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）代替低含量樣品，按照6.2.1步驟制備低含量空

白試樣。

6.3.3固體廢物高含量空白試樣

稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）代替高含量樣品，按照6.2.2步驟制備高含量空

白試樣。

6.3.4固體廢物浸出液空白試樣

按照HJ/T299或HJ/T300的浸提方法，取10.0ml浸提劑置于頂空瓶中，立即密封，待

測。

3

7分析步驟

7.1儀器參考條件

不同型號頂空進樣器和氣相色譜儀的最佳工作條件不同，應按照儀器使用說明書進行操

作。本標準推薦儀器參考條件如下：

7.1.1頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時間50min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110℃；

傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑0.32mm的石英毛細管柱；壓力化平衡時間1min；進樣時間

0.2min；拔針時間0.4min。

注7：也可以采用其它進樣方式。

7.1.2氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40℃（保持5min）8℃/min100℃（保持5min）6℃/min200℃（保持

10min）；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：240℃；載氣：氮氣；柱流量：1.0ml/min；

氫氣流量：45ml/min；空氣流量：450ml/min；進樣方式：分流進樣；分流比：10：1。

7.2校準曲線繪制

7.2.1固體廢物的校準曲線繪制

分別向5支頂空瓶（22ml）中依次加入2g（精確至0.01g）石英砂（4.8）、10.0ml飽

和氯化鈉溶液（4.5），再向各瓶中加入一定量的標準使用液（4.7），立即密封，配置目標化

合物質(zhì)量分別為0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和2.00μg的5點校準曲線系列。將配

置好的校準曲線系列樣品在往復式振蕩器（5.4）上以150次/min的頻率振蕩10min，按

照儀器參考條件（7.1）依次進樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標，質(zhì)量（μg）為橫坐標，

繪制校準曲線。

7.2.2固體廢物浸出液的校準曲線繪制

分別向5支頂空瓶（22ml）中加入10.0ml浸提劑，再向各瓶中加入一定量的標準使用

液（4.7），立即密封，配置目標化合物分別為10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和

200μg/L的5點校準曲線系列。按照儀器參考條件（7.1）依次進樣分析，以峰面積或峰高

為縱坐標，濃度（μg/L）為橫坐標，繪制校準曲線。

7.3測定

將制備好的試樣（6.2）置于自動頂空進樣器（5.3）上，按照儀器參考條件（7.1）進行

測定。

7.4空白試驗

將制備好的空白試樣（6.3）置于自動頂空進樣器（5.3）上，按照儀器參考條件（7.1）

進行測定。

8結果計算與表示

8.1定性分析

配制目標物濃度為0.200mg/L的標準溶液，使用色譜柱1進行分離，按照自動頂空進

樣器和氣相色譜儀參考條件進行測定，以保留時間定性。色譜柱1分析揮發(fā)性有機物的標準

色譜圖見圖1，色譜柱2分析揮發(fā)性有機物的標準色譜圖見圖2。當使用本方法無法定性時，

4

可以采用色譜柱2或GC/MS進行輔助定性。

5.0μV(x10,000)

色譜

4.0

22

3.023

2127

2.0

14202834

10

121932

2933

1.0451116263031

12681518

37913172425

0.018

5.010.015.020.025.030.035.040.0min

1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-順-1,2-二氯乙烯；

7-氯仿；8-1,1,1-三氯乙烷；9-四氯化碳；10-1,2-二氯乙烷+苯；11-三氯乙烯；12-1,2-二氯丙烷；13-溴

二氯甲烷；14-甲苯；15-1,1,2-三氯乙烷；16-四氯乙烯；17-二溴一氯甲烷；18-1,2-二溴乙烷；19-氯

苯；20-1,1,1,2-四氯乙烷；21-乙苯；22-間-二甲苯+對-二甲苯；23-鄰-二甲苯+苯乙烯；24-溴仿；25-1,1,2,2-

四氯乙烷；26-1,2,3-三氯丙烷；27-1,3,5-三甲基苯；28-1,2,4-三甲基苯；29-1,3-二氯苯；30-1,4-二氯苯；

31-1,2-二氯苯；32-1,2,4-三氯苯；33-六氯丁二烯；34-萘

圖1柱1分析37種揮發(fā)性有機物標準色譜圖

μV(x1,000)

8.0

7.01

6.058

4

5.0212

3711

4.09

615

3.0

101316

1422

182431

2.0202333

2734

1929

1.0172632

21252830

0.0

5.010.015.020.025.030.035.040.045.050.0min

1-氯乙烯；2-順-1,2-二氯乙烯+1,1-二氯乙烯；3-反-1,2-二氯乙烯；4-四氯化碳+1,1,1-三氯乙烷；5-1,1-

二氯乙烷；6-二氯甲烷；7-苯；8-三氯乙烯；9-四氯乙烯；10-氯仿；11-甲苯；12-1,2-二氯丙烷；13-1,2-

二氯乙烷；14-乙苯；15-對-二甲苯；16-間-二甲苯；17-溴二氯甲烷；18-鄰-二甲苯；19-氯苯；20-1,3,5-

三甲基苯；21-1,2-二溴乙烷；22-苯乙烯；23-1,1,1,2-四氯乙烷；24-1,2,4-三甲基苯+1,1,2-三氯乙烷；25-

二溴一氯甲烷；26-1,3-二氯苯；27-1,4-二氯苯；28-溴仿；29-1,2,3-三氯丙烷；30-1,2-二氯苯；31-六氯

丁二烯；32-1,1,2,2-四氯乙烷；33-1,2,4-三氯苯；34-萘

圖2柱2分析37種揮發(fā)性有機物標準色譜圖

5

8.2定量分析

目標化合物使用火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。樣品中揮發(fā)性有機物含量按公式

（1）和公式（2）進行計算。

8.3固體廢物中揮發(fā)性有機物含量的結果計算

8.3.1低含量固體廢物中揮發(fā)性有機物的含量（mg/kg），按照公式（1）進行計算。

m0

（1）

m1

式中：——樣品中目標化合物的含量，mg/kg；

m0——根據(jù)校準曲線計算出目標化合物的質(zhì)量，μg；

m1——樣品量（濕重），g。

8.3.2高含量固體廢物中揮發(fā)性有機物的含量（mg/kg），按照公式（2）進行計算。

m010.0f

（2）

m1VS

式中：——樣品中目標化合物的含量，mg/kg；

m0——根據(jù)校準曲線計算出目標化合物的質(zhì)量，μg；

10.0——提取液體積，ml；

m1——樣品量（濕重），g；

Vs——用于頂空測定的甲醇提取液體積，ml；

f——萃取液的稀釋倍數(shù)。

8.3.3固體廢物浸出液中揮發(fā)性有機物含量的結果計算

測定固體廢物浸出液樣品時，揮發(fā)性有機物的濃度直接從校準曲線查得，以μg/L表示。

8.4結果表示

測定結果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。

9精密度和準確度

9.1精密度

六家實驗室分別對濃度水平為0.25mg/kg（0.1mg/kg）和1.0mg/kg（0.5mg/kg）的固

體廢物樣品進行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為：1.5%~38.9%、

1.1%~32.2%；實驗室間相對標準偏差范圍分別為：5.1%～26.8%、1.5%～29.8%；重復性限

范圍分別為：0.008mg/kg～0.05mg/kg、0.06mg/kg～0.3mg/kg；再現(xiàn)性限范圍分別為：0.008

mg/kg～0.1mg/kg、0.06mg/kg～0.4mg/kg。

六家實驗室分別對濃度水平為50μg/L（20μg/L）和200μg/L（100μg/L）的固體廢物

水浸出液樣品進行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為：1.0%~9.9%、

0.7%~9.2%；實驗室間相對標準偏差范圍分別為：0.3%～15.1%、0.1%～9.1%；重復性限范

圍分別為：1.2μg/L～6.5μg/L、4.1μg/L～22.6μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：27.6μg/L～104

μg/L、146μg/L～447μg/L。

六家實驗室分別對濃度水平為50μg/L（20μg/L）和200μg/L（100μg/L）的固體廢物

6

醋酸浸出液樣品進行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為：1.1%~9.8%、

0.5%~9.7%；實驗室間相對標準偏差范圍分別為：0.02%～13.5%、0.8%～20.7%；重復性限

范圍分別為：1.5μg/L～7.3μg/L、2.8μg/L～24.7μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：28.7μg/L～

105μg/L、138μg/L～428μg/L。

9.2準確度

六家實驗室對固體廢物基體加標樣品進行了測定，樣品加標含量為0.25mg/kg（0.10

mg/kg），對應37種目標物的加標回收率范圍為13.0%~116%；樣品加標含量為1.0mg/kg（0.5

mg/kg），對應37種目標物的加標回收率范圍為13.0%~106%。

六家實驗室對固體廢物水浸出液基體加標樣品進行了測定，樣品加標含量50μg/L（20

μg/L），對應37種目標物的加標回收率范圍為90.7%~108%；樣品加標含量200μg/L（100

μg/L），對應37種目標物的加標回收率范圍為98.5%~108%。

六家實驗室對固體廢物醋酸浸出液基體加標樣品進行了測定，樣品加標含量50μg/L（20

μg/L），對應37種目標物的加標回收率范圍為93.1%~110%；樣品加標含量200μg/L（100

μg/L），對應37種目標物的加標回收率范圍為89.2%~105%。

精密度和準確度匯總數(shù)據(jù)詳見附錄B。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1校準曲線

根據(jù)目標物的濃度和響應值繪制校準曲線，其相關系數(shù)應大于0.99，若不能滿足要求，

需更換色譜柱或采取其他措施，然后重新繪制校準曲線。

10.2校準確認

每批樣品分析前或24h之內(nèi)，利用標準曲線中間濃度點進行校準確認，目標化合物的

測定值與標準值間的相對偏差應≤20%，否則，應重新繪制校準曲線。

10.3樣品

10.3.1實驗室空白試驗分析結果中所有待測目標化合物濃度均應低于方法檢出限。否則，

應查明原因，及時消除，至實驗室空白測定結果合格后，才能繼續(xù)進行樣品分析。

10.3.2每批樣品至少應采集一個運輸空白樣品。其分析結果應滿足空白試驗的控制指標

（10.3.1），否則需查找原因，排除干擾后重新采集樣品分析。

10.3.3每一批樣品（最多20個）應測定一個空白加標樣品、基體加標樣品和基體加標平行

樣品，實驗室空白加標回收率在80.0%~120%之間，浸出液樣品的加標回收率在70.0%～

120%之間。若固體廢物樣品回收率較低，說明樣品存在基體效應，但平行加標樣品回收率

相對偏差不得超過25%。

11廢物處理

實驗產(chǎn)生的含揮發(fā)性有機物的危險廢物應集中保管，委托有資質(zhì)的單位進行處理。

12注意事項

12.1為了防止通過采樣工具污染，采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈。在采集

其他樣品時，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。

7

12.2樣品的保存和運輸過程中，要避免沾污，樣品應放在密閉、避光的便攜式冷藏箱（5.8）

中冷藏貯存。

12.3在分析過程中必要的器具、材料、藥品等事先分析，確認其是否含有對分析測定有干

擾目標物測定的物質(zhì)。器具、材料可采用甲醇清洗，通過空白檢驗是否有干擾物質(zhì)。

8

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法的檢出限和測定下限

當固體廢物取樣量為2g時，分析37種目標物的方法檢出限和測定下限見附表A.1；當固

體廢物樣品浸出液為10ml時，分析37種目標物方法檢出限和測定下限見附表A.1。

附表A.1方法的檢出限和測定下限

固體廢物固體廢物浸出液

序

化合物名稱英文名稱檢出限測定下限檢出限測定下限

號

（mg/kg）（mg/kg）（μg/L）（μg/L）

1氯乙烯vinylchloride0.020.082.811.2

21,1-二氯乙烯1,1-dichloroethene0.0080.042.39.2

3二氯甲烷methylenechloride0.040.23.012.0

4反-1,2-二氯乙烯trans-1,2-dichloroethene0.0070.033.112.4

51,1-二氯乙烷1,1-dichloroethane0.0090.043.112.4

6順-1,2-二氯乙烯cis-1,2-dichloroethene0.0090.042.811.2

7氯仿chloroform0.020.082.911.6

81,1,1-三氯乙烷1,1,1-trichloroethane0.0080.042.28.8

9四氯化碳carbontetrachloride0.030.24.518.0

1,2-dichloroethane+

101,2-二氯乙烷+苯0.020.083.514.0

benzene

11三氯乙烯trichloroethylene0.020.082.28.8

121,2-二氯丙烷1,2-dichloropropane0.0080.0322.08.0

13溴二氯甲烷bromodichloromethane0.030.25.220.8

14甲苯toluene0.0030.020.72.8

151,1,2-三氯乙烷1,1,2-trichloroethane0.020.083.313.2

16四氯乙烯tetrachloroethylene0.010.042.811.2

17二溴一氯甲烷dibromochloromethane0.030.210.240.8

181,2-二溴乙烷1,2-dibromoethane0.020.084.116.4

19氯苯chlorobenzene0.0030.020.83.2

201,1,1,2-四氯乙烷1,1,1,2-tetrachloroethane0.020.083.313.2

21乙苯ethylbenzene0.0030.020.72.8

間-二甲苯+對-二

22m-xylene+p-xylene0.0040.021.04.0

甲苯

鄰-二甲苯+苯乙

23o-xylene+styrene0.0040.020.83.2

烯

24溴仿bromoform0.040.27.630.4

251,1,2,2-四氯乙烷1,1,2,2-tetrachloroethane0.020.084.718.8

261,2,3-三氯丙烷1,2,3-trichloropropane0.020.083.212.8

271,3,5-三甲基苯1,3,5-trimethylbenzene0.0030.020.62.4

281,2,4-三甲基苯1,2,4-trimethylbenzene0.0030.020.62.4

9

固體廢物固體廢物浸出液

序

化合物名稱英文名稱檢出限測定下限檢出限測定下限

號

（mg/kg）（mg/kg）（μg/L）（μg/L）

291,3-二氯苯1,3-dichlorobenzene0.0030.020.72.8

301,4-二氯苯1,4-dichlorobenzene0.0030.020.72.8

311,2-二氯苯1,2-dichlorobenzene0.0040.020.83.2

321,2,4-三氯苯1,2,4-trichlorobenzene0.0050.021.45.6

33六氯丁二烯hexachlorobutadiene0.020.083.112.4

34萘naphthalene0.020.082.49.6

10

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準確度

附表B.1中給出了固體廢物方法的重復性限、再現(xiàn)性限和加標回收率等精密度和準確度

指標，附表B.2中給出了固體廢物實驗用水浸出液方法的重復性限、再現(xiàn)性限和加標回收率

等精密度和準確度指標，附表B.3中給出了固體廢物醋酸浸出液方法的重復性限、再現(xiàn)性限

和加標回收率等精密度和準確度指標。

附表B.1固體廢物方法的精密度和準確度

實驗室內(nèi)實驗室間

序化合物含量重復性限再現(xiàn)性限加標回收加標回收率最

相對標準相對標準

號名稱（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）率（%）終值（%）

偏差（%）偏差（%）

0.2491.5～7.58.30.040.0793.3～11699.6±16.5

1氯乙烯

0.9961.1～4.14.10.090.294.6～10699.6±8.25

1,1-二氯乙0.2331.9～7.86.60.030.0588.3～10493.2±12.3

2

烯0.8681.6～8.65.90.20.280.7～94.386.8±10.2

0.1842.9～5.86.40.030.0469.4～81.773.7±9.41

3二氯甲烷

0.7621.9～6.52.00.10.174.9～78.876.2±2.98

反-1,2-二氯0.1902.8～4.87.50.020.0570.6～86.875.8±11.4

4

乙烯0.7453.2～6.54.30.10.271.3～78.574.5±6.47

1,1-二氯乙0.2211.6～4.57.00.020.0584.5～10188.3±12.3

5

烷0.7582.7～5.92.20.10.173.7～78.675.8±3.37

順-1,2-二氯0.1612.6～4.97.20.020.0460.0～73.164.3±9.32

6

乙烯0.6442.4～6.41.50.060.0663.2～66.064.4±1.94

0.1622.6～5.67.10.020.0460.9～73.564.7±9.21

7氯仿

0.6372.4～6.41.50.070.0762.4～65.463.7±1.90

1,1,1-三氯乙0.1934.1～7.76.40.030.0571.2～84.977.1±9.94

8

烷0.7232.5～12.39.40.20.366.2～82.272.3±13.6

0.1985.4～10.17.70.050.0672.0～86.279.1±12.3

9四氯化碳

0.7182.9～14.811.40.20.364.7～83.771.8±16.3

1,2-二氯乙0.2152.8～5.66.40.030.0558.4～68.961.3±7.89

10

烷+苯0.9183.9～8.03.90.20.258.8～65.161.2±4.82

0.1544.2～6.67.20.030.0457.1～69.761.6±8.82

11三氯乙烯

0.5894.0～12.29.70.20.354.6～66.658.9±11.4

1,2-二氯丙0.1373.0～5.47.40.020.0451.9～62.554.7±8.12

12

烷0.5663.6～7.83.00.090.154.4～58.556.6±3.38

0.1243.7～9.26.80.030.0446.5～55.849.5±6.71

13溴二氯甲烷

0.5133.1～7.45.30.080.147.2～54.051.3±5.43

0.0532.4～9.37.90.020.0248.3～60.252.6±8.32

14甲苯

0.2586.1～14.45.90.070.0847.2～55.751.7±6.08

151,1,2-三氯乙0.1103.1～12.66.00.030.0342.1～48.944.0±5.27

11

實驗室內(nèi)實驗室間

序化合物含量重復性限再現(xiàn)性限加標回收加標回收率最

相對標準相對標準

號名稱（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）率（%）終值（%）

偏差（%）偏差（%）

烷0.4883.9～8.38.70.10.243.4～53.548.8±8.52

0.1534.8～8.68.30.040.0554.3～67.861.3±10.1

16四氯乙烯

0.5497.4～18.419.40.30.446.8～69.154.9±21.3

二溴一氯甲0.1015.7～12.76.60.030.0437.1～44.740.2±5.32

17

烷0.4266.4～8.69.10.090.237.4～46.842.6±7.74

1,2-二溴乙0.1104.2～9.36.20.020.0342.0～49.344.1±5.44

18

烷0.4674.2～9.77.90.10.241.4～51.146.7±7.40

0.0354.3～15.67.70.010.0233.3～40.335.4±5.44

19氯苯

0.1837.9～19.65.30.060.0633.6～39.236.5±3.84

1,1,1,2-四氯0.0768.6～17.911.80.030.0424.7～34.830.2±7.15

20

乙烷0.3396.4～21.98.10.20.230.1～37.733.9±5.52

0.0511.6～9.18.20.020.0246.0～57.351.3±8.36

21乙苯

0.2545.7～18.217.90.090.243.3～63.450.7±18.2

間-二甲苯+0.1002.0～10.18.80.030.0444.8～55.850.0±8.79

22

對-二甲苯0.4785.3～18.315.00.20.340.6～57.547.8±14.3

鄰-二甲苯+0.0733.4～14.011.20.030.0432.1～43.536.7±8.26

23

苯乙烯0.3646.9～23.29.20.20.231.3～40.436.4±6.68

0.08613.7～22.910.50.050.0527.8～37.934.3±7.22

24溴仿

0.3626.8～13.812.10.20.230.2～40.036.2±8.72

1,1,2,2-四氯0.0689.9～16.38.40.030.0323.7～29.527.2±4.60

25

乙烷0.3089.3～15.821.10.20.321.4～37.530.8±13.0

1,2,3-三氯丙0.0855.3～19.75.10.030.0331.8～36.934.1±3.49

26

烷0.3916.6～10.914.20.10.232.1～45.339.1±11.1

1,3,5-三甲基0.0517.2～9.912.80.020.0343.5～61.250.8±13.0

27

苯0.2355.2～19.624.50.090.237.7～62.246.9±23.0

1,2,4-三甲基0.0455.4～14.214.00.020.0337.6～53.644.5±12.4

28

苯0.2054.5～21.622.60.080.232.6～53.441.0±18.6

0.0257.5～22.49.30.020.0221.9～28.625.1±4.67

291,3-二氯苯

0.1308.3～26.08.70.070.0722.2～28.826.1±4.52

0.0226.9～23.87.50.0090.00919.7～24.522.0±3.32

301,4-二氯苯

0.12010.1～27.47.70.070.0720.9～26.324.0±3.69

0.0218.0～18.56.90.0080.00818.8～22.720.5±2.84

311,2-二氯苯

0.10411.9～26.711.50.060.0718.1～24.220.8±4.78

0.0388.1～38.926.80.020.0413.7～18.516.7±3.56

321,2,4-三氯苯

0.16715.8～26.312.60.090.115.0～20.116.7±4.22

0.1185.9～26.324.40.050.133.8～67.747.2±23.1

33六氯丁二烯

0.3298.8～14.329.80.10.325.4～45.932.9±19.6

0.03612.6～26.014.00.020.0213.0～17.214.4±3.22

34萘

0.16417.5～32.229.10.20.213.0～18.916.4±4.60

12

附表B.2固體廢物實驗用水浸出液方法的精密度和準確度

加標回收率最

實驗室內(nèi)相對實驗室間相

序重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R終值（%）

化合物名稱含量（μg/L）標準偏差對標準偏差

號（μg/L）（μg/L）

（%）·（%）P2S

P

48.81.3～9.18.02.570.7100±10.1

1氯乙烯

2102.5～4.03.39.9304107±6.70

53.81.6～6.14.34.077.9108±5.86

21,1-二氯乙烯

2081.8～4.03.311.8302106±8.19