天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及操作

天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅰ儀器及操作一、冷凝回流裝置（1）基本組成圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。（2）操作要點(diǎn)①冷凝水下進(jìn)上出②回流提取法一般用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。二、索氏提取器原理索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，可?jié)約溶劑，防止污染。（2）基本組成提取瓶、提取管、冷凝器（3）操作步驟萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過虹吸管4的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。操作要點(diǎn)①各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。②內(nèi)裝物高度不得超過虹吸管高度，安裝順序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶劑由上部加入燒瓶中，燒瓶置水浴上加熱回流。③索氏提取技術(shù)一般使用純?nèi)軇┳鳛樘崛∪軇?，采用混合溶劑時(shí)，隨著提取瓶中成分富集，沸點(diǎn)上升，蒸汽組成會(huì)發(fā)生變化，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果難以重復(fù)的現(xiàn)象。④ 記錄虹吸次數(shù)，回流、虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取。⑤提取結(jié)束后，停止加熱,移去加熱裝置，冷卻提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中)，然后進(jìn)行藥品精制。滲漉裝置原理滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過藥材層向下流動(dòng)過程中浸出藥材成分的方法。（2）基本組成漉筒、接液裝置，加液裝置（3）操作步驟先在筒底鋪一層棉花或放一多孔隔板，再將粉碎好的樣品放置在棉花或多孔隔板上，裝筒時(shí)，藥粉要分次加入，下部藥粉要粗且裝的要稍松，上部藥粉要細(xì)且裝的稍緊，藥品裝至滲漉筒高度的2/3即可，然后在藥粉上面蓋一層濾紙或?yàn)V布，再壓上少許碎沙和石子；加入適量的提取溶劑，使藥材完全浸沒，待藥材浸泡24h后，將飽和了待提取成分的溶液從滲漉筒下部緩緩放出，同時(shí)從上部連續(xù)不斷地添加新溶劑，直到提盡所有有效成分為止。操作要點(diǎn)①藥粉裝筒前需先用溶劑潤濕，待充分膨脹后再裝入滲漉筒，以免藥粉加入溶劑后造成堵塞，甚至膨脹滲漉筒。②在滲漉過程中，邊滲漉邊加新溶劑，藥材上面要保持被溶劑浸沒。③滲漉液滴下的流速，一般要控制在1000g藥粉滲漉時(shí)5mL/min左右，大量生產(chǎn)時(shí)，一般每小時(shí)流量為滲漉筒容積的1/48—1/24。④當(dāng)滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當(dāng)于原藥材的3~5倍時(shí)，便可認(rèn)為有效成分基本上提取完全，也可取樣檢查作為終止提取的指示。水蒸氣蒸餾裝置原理、根據(jù)道爾頓分壓定律，當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí)，這時(shí)的溫度即為它