《海洋沉積物 油類的測(cè)定 超聲提取-紫外分光光度法》

ICS01.040.13

CCSZ17

32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/TXXXX—2022

海洋沉積物油類的測(cè)定

超聲提取-紫外分光光度法

Marinesediment-Determinationofoil-

UltrasonicExtraction-UVspectrophotometricmethod

（報(bào)批稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/TXXXX—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由江蘇省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本文件主要起草人：袁廣旺、付丹、呂贏、鄭江鵬、張曉昱、魏愛泓、周超凡、董冰潔、蔡瑞。

II

DB32/TXXXX—2022

海洋沉積物油類的測(cè)定

超聲提取-紫外分光光度法

1范圍

本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測(cè)定海洋沉積物油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)

備、樣品、分析步驟、計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

本文件適用于海洋沉積物中油類超聲提取-紫外分光光度法的測(cè)定。

當(dāng)取樣質(zhì)量為1g，提取定容體積為25.0ml，使用10mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為2mg/kg，測(cè)

定下限為8mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB17378.2海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ442.4近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測(cè)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

油類oil

指在本文件規(guī)定的條件下，能被正己烷提取，不經(jīng)過硅酸鎂吸附，在225nm波長(zhǎng)處有特征吸收的物

質(zhì)。

4方法原理

利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散至正

己烷中，定容后于225nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量計(jì)算沉積物樣品中油類濃度。

5試劑和材料

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，分析純。

5.2正己烷（C6H14）：使用前于波長(zhǎng)225nm處，以純水做參比，使用1cm比色皿測(cè)定其透光率，當(dāng)

透光率大于90%時(shí)方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將500ml正己烷加入1000ml分液漏

1

DB32/TXXXX—2022

斗（6.7）中，加入25ml硫酸（5.1）萃洗10min，棄去硫酸相，重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，

再用蒸餾水萃洗3次，至透光率大于90%即可。

5.3油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。溶劑為正己烷，適用于紫外分光光度法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.4油類標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ=200mg/L。用胖肚吸管移取10.00ml油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）于50ml

棕色容量瓶中，加入正己烷（5.2）定容至標(biāo)線，搖勻。放置于4℃冰箱中封口保存，有效期為1個(gè)月。

5.5油類標(biāo)準(zhǔn)樣品：與油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）為同一油源制備，溶劑為正己烷，適用于紫外分光光度

法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6儀器和設(shè)備

6.1電子天平：量程不小于100g，精度為0.1mg。

6.2紫外分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍190nm～400nm，并配備1cm具塞石英比色皿。

6.3冷凍干燥機(jī)：冷阱空載最低溫度低于﹣50℃，配不銹鋼凍干盤。

6.4超聲清洗儀：超聲頻率不低于40kHz，具備水溫監(jiān)控功能；超聲架，與50ml離心管配套使用，

底部鏤空，保證樣品充分接受超聲萃取。

6.5渦旋混合儀：可在連續(xù)和點(diǎn)觸振動(dòng)模式之間切換，速度可調(diào)。

6.6大容量離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速大于3000r/min，配50ml玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）材質(zhì)離

心管。

6.7分液漏斗：1000ml玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。

6.8比色管：10ml和25ml玻璃比色管。

6.9容量瓶：10ml和50ml棕色玻璃容量瓶。

6.10一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集、貯存及運(yùn)輸

按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)規(guī)定開展海洋沉積物油類樣品的采集、貯存和運(yùn)輸。

7.2樣品制備

7.2.1風(fēng)干法

按照GB17378.5中的相關(guān)規(guī)定開展海洋沉積物油類樣品制備。

7.2.2冷凍干燥法

冷凍干燥法制備海洋沉積物樣品按以下步驟操作：

a)取約300g海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯（TFE）或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）

材質(zhì)冷凍干燥盤中，均勻地平鋪在盤底，放入-20℃～-25℃的冰柜中冷凍24h；

b)開啟冷凍干燥機(jī)，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機(jī)中，開啟真空

泵，冷凍干燥48h；

c)取出冷凍干燥后的樣品，剔除礫石和顆粒較大的動(dòng)植物殘??；

d)在球磨儀上粉碎至全部通過80目（180μm）金屬篩，也可用陶瓷研缽手工粉碎，用80目（180

μm）金屬篩蓋上金屬蓋過篩，嚴(yán)防樣品逸出，將研磨后的樣品充分混勻；

e)四分法縮分分取40g～50g制備好的樣品，放入樣品袋，保存在干燥器中待測(cè)。

2

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7.3含水率的測(cè)定

按照GB17378.5中的相關(guān)規(guī)定測(cè)定海洋沉積物風(fēng)干樣品或凍干樣品的含水率。

8分析步驟

8.1樣品提取

稱取1g（精確至0.0001g）沉積物干樣于離心管中（6.6），加入10ml正己烷，在超聲清洗儀（6.4）

中超聲提取5min，超聲過程中間將離心管取出于渦旋混合儀(6.5)上將樣品混勻30s，以離心管內(nèi)沉積

物樣品完全轉(zhuǎn)動(dòng)，但不超過離心管高度的2/3為宜。

8.2樣品分離

將超聲提取后的樣品在3000r/min～5000r/min條件下離心3min，將上清液傾倒進(jìn)25ml比色管中；

再向沉積物樣品中加入10ml正己烷(5.2)，渦旋混勻后按8.1重復(fù)提取1次，再次離心分離，合并提取液，

定容至25ml。

8.3空白試樣的制備

取50ml離心管，不稱取沉積物樣品，按照與8.1和8.2相同的步驟進(jìn)行制備空白試樣。

8.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油類標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.4）至6個(gè)

10ml容量瓶或比色管中，加正己烷(5.2)至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0mg/L、4.00mg/L、

8.00mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L。于波長(zhǎng)225nm處，使用1cm石英比色皿，以正己烷(5.2)

作為參比，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度。以油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為

縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.5樣品測(cè)定

按8.4步驟測(cè)定樣品提取液吸光度As和空白試樣吸光度Ab。

9計(jì)算與表示

9.1計(jì)算

海洋沉積物干樣中油類含量ω（mg/kg），按式（1）計(jì)算。

??

?=·······································································(1)

（）

?1???2?

式中：——由（As-Ab）帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出提取液中油類的濃度，mg/L；

——正己烷提取液定容體積，ml；

——稱取沉積物干樣的質(zhì)量，g；

——沉積物干樣的含水率，%。

2

9.2表示

樣品測(cè)定結(jié)果保留3位有效位數(shù)字。

3

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10準(zhǔn)確度

10.1精密度

10.1.1重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照本文件的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)油類含量為

21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨(dú)立的6次測(cè)試，按照HJ168

的要求計(jì)算方法重復(fù)性。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%～4.2%、0.7%～3.0%、0.3%～0.7%；

重復(fù)性限分別為2.2mg/kg、6.7mg/kg、3.9mg/kg。

重復(fù)性數(shù)據(jù)參見附錄A。

10.1.2再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按照本文件的測(cè)試方法，對(duì)油類含量為21.9

mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨(dú)立的6次測(cè)試，按照HJ168的要求

計(jì)算方法再現(xiàn)性。

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%、1.7%、0.8%；

再現(xiàn)性限分別為4.5mg/kg、9.3mg/kg、7.2mg/kg。

再現(xiàn)性數(shù)據(jù)參見附錄A。

10.2正確度

在不同的實(shí)驗(yàn)室，按照本文件的測(cè)試方法，對(duì)油類含量為21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三

組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨(dú)立地6次加標(biāo)回收率測(cè)試，按照HJ168的要求計(jì)算方法正確度。

加標(biāo)回收率分別為95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.6%～100%；

加標(biāo)回收率最終值分別為97.8%±2.6%、98.1%±4.2%、97.2%±4.2%。

正確度數(shù)據(jù)參見附錄A。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗(yàn)

每批樣品應(yīng)按照8.3測(cè)試不少于10%的實(shí)驗(yàn)室空白試樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，空白試樣測(cè)試數(shù)量

不少于1個(gè)，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

11.2校準(zhǔn)

每批次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，同時(shí)至少測(cè)試一個(gè)油類標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.5），其

測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值的不確定度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方可使用。

11.3平行樣

實(shí)驗(yàn)室分析，每批樣品應(yīng)測(cè)試不少于10%的平行樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，平行樣品測(cè)試數(shù)量

不少于1個(gè)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足HJ442.4的控制要求。

11.4加標(biāo)樣

4

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實(shí)驗(yàn)室分析，每批樣品應(yīng)測(cè)試不少于10%的實(shí)際樣品加標(biāo)，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，實(shí)際樣品加標(biāo)

測(cè)試數(shù)量不少于1個(gè)，加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果的回收率應(yīng)在90.0%～110%。

12注意事項(xiàng)

本文件執(zhí)行中應(yīng)注意以下事項(xiàng)：

——正己烷為易揮發(fā)性有機(jī)溶劑，分析人員應(yīng)帶好口罩、手套并在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

——所用器皿先用自來水浸泡、刷洗，再用重鉻酸鉀洗液清洗或使用超聲清洗儀清洗，最后用超

純水蕩洗干凈。離心管和比色管低溫烘干，容量瓶自然晾干，使用前用正己烷（5.2）潤(rùn)洗2

次。

——非玻璃材質(zhì)的離心管在第一次使用前需按照本文件8.3規(guī)定做管材的空白檢查，測(cè)定結(jié)果小

于方法檢出限方可使用；具塞玻璃管需使用線繩將塞子與管體系在一起。

——正己烷受熱易揮發(fā)，樣品超聲提取時(shí)應(yīng)實(shí)時(shí)監(jiān)控水浴溫度，當(dāng)水溫超過25℃時(shí)需換水降溫或

加入冰塊降溫。

——當(dāng)測(cè)定高濃度樣品時(shí)，比色后應(yīng)使用正己烷（5.2）清洗比色皿2次，重新校準(zhǔn)后繼續(xù)使用。

——如遇到實(shí)際樣品加標(biāo)回收率低于90%時(shí)，整批樣品均需要復(fù)測(cè)。復(fù)測(cè)時(shí)可通過延長(zhǎng)超聲提取時(shí)

間、增加渦旋次數(shù)來提高樣品回收率；當(dāng)使用增加重復(fù)提取次數(shù)來提高樣品回收率時(shí)，（9.1）

按實(shí)際定容體積計(jì)算樣品含量。

——實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集、集中保存，委托有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)處置。

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附錄A

（資料性）

精密度和正確度

表A.1精密度

試樣A（mg/kg）試樣B（mg/kg）試樣C（mg/kg）

實(shí)驗(yàn)室

x?iSiRSDix?iSiRSDix?iSiRSDi

123.50.833.5%1471.571.1%2941.480.5%

222.00.863.9%1544.573.0%2951.060.4%

320.30.572.8%1481.060.7%2961.520.5%

420.70.773.7%1492.211.5%2941.360.5%

521.30.904.2%1490.990.7%2960.790.3%

623.70.843.5%1501.941.3%2901.940.7%

x?（mg/kg）21.9149294

S′（mg/kg）1.432.502.23

RSD′6.5%1.7%0.8%

重復(fù)性限r(nóng)（mg/kg）2.26.73.9

再現(xiàn)性限R（mg/kg）4.59.37.2

表A.2正確度

試樣A試樣B試樣C

實(shí)驗(yàn)室

PiPiPi

197.5%97.0%97.0%

295.3%95.0%93.6%

398.7%99.5%100%

498.3%101%97.0%

598.7%97.0%98.0%

698.3%98.8%97.9%

加標(biāo)回收率的均值P?97.8%98.1%97.2%

加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差SP?1.3%2.1%2.1%

加標(biāo)回收率最終值P?±2SP?97.8%±2.6%98.1%±4.2%97.2%±4.2%

——————————

7

DB32/TXXXX—2022

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5試劑和材料.........................................................................1

6儀器和設(shè)備.........................................................................2

7樣品...............................................................................2

7.1樣品采集、貯存及運(yùn)輸...........................................................2

7.2樣品制備.......................................................................2

7.3含水率的測(cè)定...................................................................3

8分析步驟...........................................................................3

8.1樣品提取.......................................................................3

8.2樣品分離.......................................................................3

8.3空白試樣的制備.................................................................3

8.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立.................................................................3

8.5樣品測(cè)定.......................................................................3

9計(jì)算與表示.........................................................................3

9.1計(jì)算...........................................................................3

9.2表示...........................................................................3

10準(zhǔn)確度............................................................................4

10.1精密度........................................................................4

10.2正確度........................................................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制................................................................4

11.1空白試驗(yàn)......................................................................4

11.2校準(zhǔn)..........................................................................4

11.3平行樣........................................................................4

11.4加標(biāo)樣........................................................................4

12注意事項(xiàng)..........................................................................5

附錄A（資料性）精密度和正確度.......................................................7

I

DB32/TXXXX—2022

海洋沉積物油類的測(cè)定

超聲提取-紫外分光光度法

1范圍

本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測(cè)定海洋沉積物油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)

備、樣品、分析步驟、計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

本文件適用于海洋沉積物中油類超聲提取-紫外分光光度法的測(cè)定。

當(dāng)取樣質(zhì)量為1g，提取定容體積為25.0ml，使用10mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為2mg/kg，測(cè)

定下限為8mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB17378.2海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ442.4近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測(cè)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

油類oil

指在本文件規(guī)定的條件下，能被正己烷提取，不經(jīng)過硅酸鎂吸附，在225nm波長(zhǎng)處有特征吸收的物

質(zhì)。

4方法原理

利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散至正

己烷中，定容后于225nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量計(jì)算沉積物樣品中油類濃度。

5試劑和材料

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，分析純。

5.2正己烷（C6H14）：使用前于波長(zhǎng)225nm處，以純水做參比，使用1cm比色皿測(cè)定其透光率，當(dāng)

透光率大于90%時(shí)方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將500ml正己烷加入1000ml分液漏

1

DB32/TXXXX—2022

斗（6.7）中，加入25ml硫酸（5.1）萃洗10min，棄去硫酸相，重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，

再用蒸餾水萃洗3次，至透光率大于90%即可。

5.3油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。溶劑為正己烷，適用于紫外分光光度法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.4油類標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ=200mg/L。用胖肚吸管移取10.00ml油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）于50ml

棕色容量瓶中，加入正己烷（5.2）定容至標(biāo)線，搖勻。放置于4℃冰箱中封口保存，有效期為1個(gè)月。

5.5油類標(biāo)準(zhǔn)樣品：與油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）為同一油源制備，溶劑為正己烷，適用于紫外分光光度

法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6儀器和設(shè)備

6.1電子天平：量程不小于100g，精度為0.1mg。

6.2紫外分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍190nm～400nm，并配備1cm具塞石英比色皿。

6.3冷凍干燥機(jī)：冷阱空載最低溫度低于﹣50℃，配不銹鋼凍干盤。

6.4超聲清洗儀：超聲頻率不低于40kHz，具備水溫監(jiān)控功能；超聲架，與50ml離心管配套使用，

底部鏤空，保證樣品充分接受超聲萃取。

6.5渦旋混合儀：可在連續(xù)和點(diǎn)觸振動(dòng)模式之間切換，速度可調(diào)。

6.6大容量離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速大于3000r/min，配50ml玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）材質(zhì)離

心管。

6.7分液漏斗：1000ml玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。

6.8比色管：10ml和25ml玻璃比色管。

6.9容量瓶：10ml和50ml棕色玻璃容量瓶。

6.10一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集、貯存及運(yùn)輸

按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)規(guī)定開展海洋沉積物油類樣品的采集、貯存和運(yùn)輸。

7.2樣品制備

7.2.1風(fēng)干法

按照GB17378.5中的相關(guān)規(guī)定開展海洋沉積物油類樣品制備。

7.2.2冷凍干燥法

冷凍干燥法制備海洋沉積物樣品按以下步驟操作：

a)取約300g海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯（TFE）或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）

材質(zhì)冷凍干燥盤中，均勻地平鋪在盤底，放入-20℃～-25℃的冰柜中冷凍24h；

b)開啟冷凍干燥機(jī)，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機(jī)中，開啟真空

泵，冷凍干燥48h；

c)取出冷凍干燥后的樣品，剔除礫石和顆粒較大的動(dòng)植物殘??；

d)在球磨儀上粉碎至全部通過80目（180μm）金屬篩，也可用陶瓷研缽手工粉碎，用80目（180

μm）金屬篩蓋上金屬蓋過篩，嚴(yán)防樣品逸出，將研磨后的樣品充分混勻；

e)四分法縮分分取40g～50g制備好的樣品，放入樣品袋，保存在干燥器中待測(cè)。

2

DB32/TXXXX—2022

7.3含水率的測(cè)定

按照GB17378.5中的相關(guān)規(guī)定測(cè)定海洋沉積物風(fēng)干樣品或凍干樣品的含水率。

8分析步驟

8.1樣品提取

稱取1g（精確至0.0001g）沉積物干樣于離心管中（6.6），加入10ml正己烷，在超聲清洗儀（6.4）

中超聲提取5min，超聲過程中間將離心管取出于渦旋混合儀(6.5)上將樣品混勻30s，以離心管內(nèi)沉積

物樣品完全轉(zhuǎn)動(dòng)，但不超過離心管高度的2/3為宜。

8.2樣品分離

將超聲提取后的樣品在3000r/min～5000r/min條件下離心3min，將上清液傾倒進(jìn)25ml比色管中；

再向沉積物樣品中加入10ml正己烷(5.2)，渦旋混勻后按8.1重復(fù)提取1次，再次離心分離，合并提取液，

定容至25ml。

8.3空白試樣的制備

取50ml離心管，不稱取沉積物樣品，按照與8.1和8.2相同的步驟進(jìn)行制備空白試樣。

8.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油類標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.4）至6個(gè)

10ml容量瓶或比色管中，加正己烷(5.2)至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0mg/L、4.00mg/L、

8.00mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L。于波長(zhǎng)225nm處，使用1cm石英比色皿，以正己烷(5.2)

作為參比，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度。以油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為

縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.5樣品測(cè)定

按8.4步驟測(cè)定樣品提取液吸光度As和空白試樣吸光度Ab。

9計(jì)算與表示

9.1計(jì)算

海洋沉積物干樣中油類含量ω（mg/kg），按式（1）計(jì)算。

??

?=·······································································(1)

（）

?1???2?

式中：——由（As-Ab）帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出提取液中油類的濃度，mg/L；

——正己烷提取液定容體積，ml；

——稱取沉積物干樣的質(zhì)量，g；

——沉積物干樣的含水率，%。

2

9.2表示

樣品測(cè)定結(jié)果保留3位有效位數(shù)字。

3

DB32/TXXXX—2022

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

10.1.1重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照本文件的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)油類含量為

21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨(dú)立的6次測(cè)試，按照HJ168

的要求計(jì)算方法重復(fù)性。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%～4.2%、0.7%～3.0%、0.3%～0.7%；

重復(fù)性限分別為2.2mg/kg、6.7mg/kg、3.9m