《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（二）》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（二）》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：本課程為化學(xué)類學(xué)生學(xué)習(xí)的必修課，內(nèi)容包括紫外吸收光譜、發(fā)射光譜、原子吸收、熒光光譜法、紅外光譜、電位分析法、電位滴定、單掃描示波極譜法、循環(huán)伏安法、色譜填充柱的制備、氣相色譜法以及高效液相色譜法等內(nèi)容，通過本課程的學(xué)習(xí)，學(xué)生應(yīng)能較為熟練地使用常見的儀器分析儀器，并能夠?qū)λ玫臄?shù)據(jù)進(jìn)行正確處理，得到正確結(jié)果，為將來(lái)從事各種具體樣品分析打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。本課程同時(shí)含有物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)（包括結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn)）是一門重要的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課，其目的在于培養(yǎng)學(xué)生掌握物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)及結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和方法，訓(xùn)練學(xué)生使用儀器的操作技能，培養(yǎng)學(xué)生觀察現(xiàn)象、正確記錄和處理數(shù)據(jù)的能力，通過實(shí)驗(yàn)使學(xué)生加深對(duì)物理化學(xué)（含結(jié)構(gòu)化學(xué)）原理的理解，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新精神與實(shí)踐能力，全面提高學(xué)生素質(zhì)。

二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與提要：序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目必做選做時(shí)數(shù)內(nèi)容提要實(shí)驗(yàn)類型每套儀器人數(shù)1物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)緒論必做3（1）講解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊蠛妥⒁馐马?xiàng)，強(qiáng)調(diào)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，即使用儀器較多；（2）講解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全和防護(hù)知識(shí)，注意人身安全和儀器使用安全；（3）講解誤差及誤差分析，數(shù)據(jù)處理等基本方法。講座22恒溫槽的裝備和性能測(cè)定必做3（1）繼電加熱法控制恒溫的原理，組裝恒溫水浴，恒溫水浴各部件名稱及其作用，控制裝置各組成部件(接觸溫度計(jì)、繼電器、加熱器)的構(gòu)造及其工作原理，恒溫裝置恒溫靈敏度的意義及其測(cè)量和表示方法，影響恒溫靈敏度的因素。（2）貝克曼溫度計(jì)的使用方法?；静僮?3燃燒熱的測(cè)定必做6（1）燃燒熱的定義,恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別,以及用量熱法測(cè)量燃燒熱的基本原理。（2）氧彈式量熱計(jì)的原理與構(gòu)造，各部件的名稱以及主要部件的作用、使用方法。（3）氣體鋼瓶的使用方法、注意事項(xiàng)，氧氣減壓閥的使用方法及原理。（4）氧彈卡計(jì)測(cè)萘的恒容燃燒熱的實(shí)驗(yàn)方法、步驟。驗(yàn)證24溶解熱的測(cè)定必做6（1）積分溶解熱和微分熔解熱的意義，（2）電熱補(bǔ)償法測(cè)定溶解熱的原理和實(shí)驗(yàn)裝置，（3）精確測(cè)量溫度的方法。驗(yàn)證25冰點(diǎn)降低法測(cè)定分子量選做*3（1）稀溶液的依數(shù)性，冰點(diǎn)降低法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的原理，（2）步冷曲線中的臺(tái)階和拐點(diǎn)，冷凍管和套管的作用，防止過冷現(xiàn)象的發(fā)生。驗(yàn)證26液體飽和蒸汽壓的測(cè)定必做6（?。╈o態(tài)法測(cè)定液體飽和蒸汽壓的原理方法，克-克方程式的使用條件。（2）真空減壓系統(tǒng)裝置和真空泵的構(gòu)造，各種真空度的范圍及獲得的方法，（3）福廷式氣壓計(jì)的構(gòu)造、原理、使用；等壓計(jì)的構(gòu)造、作用原理及使用方法。（4）靜態(tài)法測(cè)量液體在不同溫度下的飽和蒸氣壓，并計(jì)算氣化熱。驗(yàn)證27雙液系的平衡相圖必做6（1）沸點(diǎn)儀的使用方法，雙液系的氣液平衡相圖的繪制方法；（2）阿貝折光儀的測(cè)量原理以及使用方法。驗(yàn)證28金屬相圖必做6（1）熱分析法繪制二元金屬相圖的原理、方法；（2）利用步冷曲線，準(zhǔn)確繪制鉛、錫二元相圖；（3）熱電偶溫度計(jì)的工作原理、選擇及制備方法。驗(yàn)證29苯—醋酸—水的互溶三元相圖必做6（1）溶解度法制作具有一對(duì)部分互溶三液系相圖，邊三角形坐標(biāo)法制作三元相圖的方法。驗(yàn)證210電導(dǎo)法測(cè)定PbSO4的溶解度選做*3（1）溶液電導(dǎo)的原理、方法，電導(dǎo)法測(cè)定PbSO4溶解度的原理，（2）電導(dǎo)率儀的測(cè)量原理和使用方法。驗(yàn)證211原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定必做6（1）補(bǔ)償法測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)的原理，（2）電位差計(jì)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的方法，原電池的組裝，制備電極、鹽橋等；（3）原電池的組成，可逆電池的有關(guān)基本概念，電位差計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)電池的使用及構(gòu)造原理。驗(yàn)證212蔗糖水解反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定必做6（1）一級(jí)反應(yīng)的特點(diǎn)，旋光儀的工作原理和使用方法，（2）測(cè)量2個(gè)溫度下蔗糖轉(zhuǎn)化過程中旋光度，并求其反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期，一級(jí)活化能。驗(yàn)證213乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定必做6（1）講解二級(jí)反應(yīng)的特點(diǎn)以及電導(dǎo)率儀的使用方法。（2）用電導(dǎo)法測(cè)定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率常數(shù)。驗(yàn)證214比表面的測(cè)定——溶液吸附法必做6用空氣吸附法測(cè)定顆粒活性炭比表面的原理和方法。驗(yàn)證215最大氣泡法測(cè)定溶液的表面張力必做6（1）最大氣泡法測(cè)定不同濃度乙醇水溶液的表面張力，并做出吸附曲線，（2）計(jì)算表面吸附量和乙醇分子的橫截面積。驗(yàn)證216粘度法測(cè)定高聚物分子量選做*6（1）用粘度法測(cè)定聚和物的平均分子量的原理和方法。驗(yàn)證217膠體制備與電泳選做*6（1）電泳的測(cè)定原理，電泳儀的使用方法。（2）用化學(xué)方法制備氫氧化鐵溶膠，純化后用電泳儀測(cè)定其電滲速度，并求ζ電勢(shì)。驗(yàn)證218偶極矩的測(cè)定必做6（1）稀溶液法測(cè)定偶極矩的原理和實(shí)驗(yàn)方法；（2）液體的密度，折射率和介電常數(shù)的測(cè)定方法；（3）比重瓶，阿貝折射儀，介電常數(shù)測(cè)定儀的使用方法和注意事項(xiàng)并做基本操作示范。驗(yàn)證219磁化率的測(cè)定選做*6（1）用古埃法測(cè)定物質(zhì)的磁化率。（2）講解磁天平的使用方法；（3）測(cè)定配合物的磁化率及推斷中心離子的未配對(duì)電子數(shù)，判斷成鍵方式與配合物類型。驗(yàn)證220實(shí)驗(yàn)技術(shù)講座選做*3通過講座和基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，掌握溫度、壓力的基本測(cè)量、控制方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。講座221有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑性質(zhì)對(duì)吸收光譜的影響必做3(1)雙光束紫外分光光度計(jì)的構(gòu)造；(2)紫外吸收光譜的繪制；(3)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證322發(fā)射光譜的定性與半定量分析必做3(1)攝譜儀與映譜儀的構(gòu)造；(2)攝譜法中工作參數(shù)以及工作條件設(shè)置及使用方法；(3)運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行定性分析以及運(yùn)用譜線強(qiáng)度比較法半定量分析驗(yàn)證323火焰原子吸收分光光度法測(cè)定水中的銅必做3(1)火焰原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)；(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；(3)操作參數(shù)的優(yōu)化驗(yàn)證324熒光光譜法測(cè)定維生素B2的含量必做3(1)熒光分光光度計(jì)的構(gòu)造(2)熒光分光光度計(jì)的參數(shù)設(shè)置與使用方法；(3)繪制熒光光譜(4)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證325有機(jī)化合物紅外光譜以及結(jié)構(gòu)解析必做3(1)傅立葉紅外分光光度計(jì)的構(gòu)造；(2)固體、液體以及氣體樣品的制樣方法；(3)繪制紅外光譜圖；(4)有機(jī)結(jié)構(gòu)分析驗(yàn)證326直接電位法測(cè)定飲用水中氟離子含量必做3(1)離子計(jì)的構(gòu)造；(2)清洗電極；(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液以及等離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的配制；(4)電位測(cè)定及數(shù)據(jù)處理驗(yàn)證327硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定必做3(1)電位滴定計(jì)的構(gòu)造；(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；(3)電位滴定曲線的繪制；(4)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證328單掃描示波極譜法測(cè)定鉛和鎘必做3(1)單掃描示波極譜儀的構(gòu)造；(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；(3)繪制單掃描示波極譜曲線(4)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證329循環(huán)伏安法判斷鐵氰化鉀電極過程的可逆性必做3(1)電化學(xué)工作站的構(gòu)造；(2)電極處理；(3)循環(huán)伏安曲線的繪制；(4)電極可逆性的判斷。驗(yàn)證330氣相色譜填充柱的制備必做3(1)載體與固定液的稱取；(2)固定液的涂布；(3)氣相色譜填充柱的裝填；(4)氣相色譜填充柱的老化驗(yàn)證331混二甲苯氣相色譜的測(cè)定必做3

(1)氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)；(2)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇；(3)混二甲苯氣相色譜的測(cè)定；(4)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證332高效液相色譜柱參數(shù)的測(cè)定及內(nèi)標(biāo)法定量分析必做3(1)高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)；(2)流動(dòng)相的處理；(3)色譜圖的繪制；(4)數(shù)據(jù)處理。驗(yàn)證3

三、成績(jī)考核方法：1.平時(shí)成績(jī)與期終成績(jī)：平時(shí)成績(jī)占20%，包括出勤、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、討論等；期終成績(jī)占60%。2.實(shí)踐成績(jī)：中期實(shí)踐考查成績(jī)占20%。3.綜合考核成績(jī)的計(jì)算：(平時(shí)成績(jī)、中期實(shí)踐考查成績(jī)、期終成績(jī)構(gòu)成(20%+20%+60%＝100%)

四、教材及主要參考書：（提供2-6種）1.教材：刁國(guó)旺等

《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》南京大學(xué)出版社

2004年2.主要參考書：1.陳培榕等

《現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)》第一版清華大學(xué)出版社1999年12月

2.趙文寬等《儀器分析實(shí)驗(yàn)》第一版

高等教育出版社1997年7月

3.朱明華《儀器分析》第一版

高教出版社

1985年

4.張劍榮等《儀器分