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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護標準水質濁度的測定濁度計法Waterquality—Determinationofturbidity2020-06-30實施 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 14方法原理 5試劑和材料 1 27樣品 28分析步驟 39結果計算與表示 310精密度和準確度 3 412廢物處理 413注意事項 4為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中濁度的測定方法,制定本標準。本標準規(guī)定了測定地表水、地下水和海水中濁度的濁度計法。本標準為首次發(fā)布。本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。本標準起草單位:上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。本標準驗證單位:上海市環(huán)境監(jiān)測中心、上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測中心、澳實分析檢測(上海)有限公司、上海市嘉定區(qū)疾病預防控制中心和上海華測品標檢測技術有限公司。本標準生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準。本標準自2020年6月30日起實施。本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。1水質濁度的測定濁度計法警告:實驗中使用的硫酸肼有毒性和致癌性,試劑配制過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中濁度的濁度計法。本標準適用于地表水、地下水和海水中濁度的測定。方法檢出限為0.3NTU。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運輸HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3術語和定義也稱渾濁度。是由于水中對光有散射作用物質的存在,而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會散射和吸收通過樣品的光線,光線的散射現(xiàn)象產(chǎn)生濁度,利用樣品中微粒物質對光的散射特性表征濁度,測量結果單位為NTU(散射濁度單位NephelometricTurbidityUnits)。4方法原理利用一束穩(wěn)定光源光線通過盛有待測樣品的樣品池,傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測量散射光強度。光束射入樣品時產(chǎn)生的散射光的強度與樣品中濁度在一定濃度范圍內成比例關系。5試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。5.1實驗用水:蒸餾水或其他純水。其濁度應低于方法檢出限,否則須經(jīng)濾膜(5.6)過濾后使用。5.2六次甲基四胺(C?H??N?)。臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置48h去除濕存水。臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置48h去除濕存水。5.4濁度標準貯備液:4000NTU。2稱取5.0g(準確至0.01g)六次甲基四胺(5.2)和0.5g(準確至0.01g)硫酸肼(5.3),分別溶解于40ml實驗用水(5.1)中,合并轉移至100ml容量瓶中,用實驗用水(5.1)稀釋定容至標線。在25℃±3℃下水平放置24h,制備成濁度為4000NTU的濁度標準貯備液。在室溫條件下避光可保存6個月。也可購買市售有證標準樣品。5.5濁度標準使用液:400NTU。將濁度標準貯備液(5.4)搖勻后,準確移取10.00ml至100ml容量瓶中,用實驗用水(5.1)稀釋定容至標線,搖勻,制備成濁度為400NTU的濁度標準使用液。在4℃以下冷藏條件下避光可保存15.6濾膜:孔徑≤0.45μm,水相微孔濾膜。臨用前應先用100ml試驗用水浸泡1h,以免濾膜碎屑影響空白。6儀器和設備6.1樣品瓶:500ml具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。6.2濁度計。a)入射光波長λ:860nm±30nm(LED光源)或400~600nm(鎢燈);b)入射的平行光,散焦不超過1.5°;c)檢測器處在與入射光垂直的位置上。光源光學系統(tǒng)樣品池圖1濁度計結構示意圖6.3一般實驗室常用玻璃器皿。7樣品按照HJ/T91、HJ/T164和GB17378.3的相關規(guī)定采集樣品于樣品瓶(6.1)中。7.2樣品的保存樣品應盡量現(xiàn)場測定。否則,應在4℃以下冷藏避光保存,不超過48h。38分析步驟8.1儀器自檢按照儀器說明書打開儀器預熱,儀器進行自檢,儀器進入測量狀態(tài)。8.2校準將實驗用水(5.1)倒入樣品池內,對儀器進行零點校準。按照儀器說明書將濁度標準使用液(5.5)稀釋成不同濃度點,分別潤洗樣品池數(shù)次后,緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說明書的要求進行標準系列校準。8.3樣品測定將樣品搖勻,待可見的氣泡消失后,用少量樣品潤洗樣品池數(shù)次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內,至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上,用柔軟的無塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數(shù)時,應將樣品池上的標識對準儀器規(guī)定的位置。按下儀器測量鍵,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。超過儀器量程范圍的樣品,可用實驗用水(5.1)稀釋后測量。按照與樣品測定(8.3)相同的測量條件進行實驗用水(5.1)的測定。9結果計算與表示一般儀器都能直接讀出測量結果,無須計算。經(jīng)過稀釋的樣品,讀數(shù)乘稀釋倍數(shù),即為樣品的濁度值。9.2結果表示當測定結果小于10NTU時,保留小數(shù)點后一位;測定結果大于等于10NTU時,保留至整數(shù)位。10精密度和準確度6家實驗室對濁度為4.0NTU、20NTU和40NTU的統(tǒng)一標準樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為0.6%~1.8%、0.3%~3.4%和0.3%~2.0%;實驗室間相對標準偏差分別為3.3%、4.5%和3.3%;重復性限分別為0.2NTU、0.5NTU和1.3NTU;再現(xiàn)性限分別為0.4NTU、2.8NTU和6家實驗室對濁度約為27NTU的印染廢水、62NTU的地表水和74NTU的海水統(tǒng)一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為0.7%~4.0%、0.4%~7.3%和1.4%~2.6%;實驗室間相對標準偏差分別為8.7%、12%和10%;重復性限分別為2.0NTU、5.6NTU和4.1NTU;再現(xiàn)性限分別410.2準確度6家實驗室對濁度為5.0NTU±0.5NTU、10NTU±1.0NTU和25NTU±2.5NTU的有證標準樣品進行了6次重復測定:相對誤差分別為-2.2%~2.4%、-4.0%~3.0%和-5.6%~2.3%;相對誤差最終值分別為0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。11質量保證和質量控制11.1每批樣品至少進行1次空白測定,結果應小于方法檢出限。11.2每次分析樣品時都應對儀器進行充分預熱、校準。11.3每批樣品應至少測定10%的平行雙樣,樣品數(shù)量少于10個時,應至少測定一個平行雙樣,測定結果相對偏差應小于20%。平行雙樣檢驗樣品應混合搖勻,以免因樣品不均一引起測量結果偏差。11.4每次分析樣品時應加入分析1~2個標準樣品。12廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應分類收集,統(tǒng)一保管,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。13注意事項13.1經(jīng)冷藏保存的樣品應放置至室溫后測量,測量時應充分搖勻,并盡快將樣品倒入樣品池內,倒入時應沿著樣品池緩慢倒入,避免產(chǎn)生氣泡。13.2儀器樣品池的潔
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