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中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)濁度的測(cè)定濁度計(jì)法Waterquality—Determinationofturbidity2020-06-30實(shí)施 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 5試劑和材料 1 27樣品 28分析步驟 39結(jié)果計(jì)算與表示 310精密度和準(zhǔn)確度 3 412廢物處理 413注意事項(xiàng) 4為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中濁度的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水和海水中濁度的濁度計(jì)法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、澳實(shí)分析檢測(cè)(上海)有限公司、上海市嘉定區(qū)疾病預(yù)防控制中心和上海華測(cè)品標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1水質(zhì)濁度的測(cè)定濁度計(jì)法警告:實(shí)驗(yàn)中使用的硫酸肼有毒性和致癌性,試劑配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中濁度的濁度計(jì)法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和海水中濁度的測(cè)定。方法檢出限為0.3NTU。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義也稱渾濁度。是由于水中對(duì)光有散射作用物質(zhì)的存在,而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會(huì)散射和吸收通過(guò)樣品的光線,光線的散射現(xiàn)象產(chǎn)生濁度,利用樣品中微粒物質(zhì)對(duì)光的散射特性表征濁度,測(cè)量結(jié)果單位為NTU(散射濁度單位NephelometricTurbidityUnits)。4方法原理利用一束穩(wěn)定光源光線通過(guò)盛有待測(cè)樣品的樣品池,傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測(cè)量散射光強(qiáng)度。光束射入樣品時(shí)產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與樣品中濁度在一定濃度范圍內(nèi)成比例關(guān)系。5試劑和材料除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水:蒸餾水或其他純水。其濁度應(yīng)低于方法檢出限,否則須經(jīng)濾膜(5.6)過(guò)濾后使用。5.2六次甲基四胺(C?H??N?)。臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置48h去除濕存水。臨用前取適量平布于表面皿上,置于硅膠干燥器中放置48h去除濕存水。5.4濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液:4000NTU。2稱取5.0g(準(zhǔn)確至0.01g)六次甲基四胺(5.2)和0.5g(準(zhǔn)確至0.01g)硫酸肼(5.3),分別溶解于40ml實(shí)驗(yàn)用水(5.1)中,合并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水(5.1)稀釋定容至標(biāo)線。在25℃±3℃下水平放置24h,制備成濁度為4000NTU的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。在室溫條件下避光可保存6個(gè)月。也可購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.5濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液:400NTU。將濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.4)搖勻后,準(zhǔn)確移取10.00ml至100ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水(5.1)稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,制備成濁度為400NTU的濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液。在4℃以下冷藏條件下避光可保存15.6濾膜:孔徑≤0.45μm,水相微孔濾膜。臨用前應(yīng)先用100ml試驗(yàn)用水浸泡1h,以免濾膜碎屑影響空白。6儀器和設(shè)備6.1樣品瓶:500ml具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。6.2濁度計(jì)。a)入射光波長(zhǎng)λ:860nm±30nm(LED光源)或400~600nm(鎢燈);b)入射的平行光,散焦不超過(guò)1.5°;c)檢測(cè)器處在與入射光垂直的位置上。光源光學(xué)系統(tǒng)樣品池圖1濁度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖6.3一般實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。7樣品按照HJ/T91、HJ/T164和GB17378.3的相關(guān)規(guī)定采集樣品于樣品瓶(6.1)中。7.2樣品的保存樣品應(yīng)盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則,應(yīng)在4℃以下冷藏避光保存,不超過(guò)48h。38分析步驟8.1儀器自檢按照儀器說(shuō)明書(shū)打開(kāi)儀器預(yù)熱,儀器進(jìn)行自檢,儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。8.2校準(zhǔn)將實(shí)驗(yàn)用水(5.1)倒入樣品池內(nèi),對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。按照儀器說(shuō)明書(shū)將濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.5)稀釋成不同濃度點(diǎn),分別潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次后,緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列校準(zhǔn)。8.3樣品測(cè)定將樣品搖勻,待可見(jiàn)的氣泡消失后,用少量樣品潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內(nèi),至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上,用柔軟的無(wú)塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數(shù)時(shí),應(yīng)將樣品池上的標(biāo)識(shí)對(duì)準(zhǔn)儀器規(guī)定的位置。按下儀器測(cè)量鍵,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。超過(guò)儀器量程范圍的樣品,可用實(shí)驗(yàn)用水(5.1)稀釋后測(cè)量。按照與樣品測(cè)定(8.3)相同的測(cè)量條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)用水(5.1)的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示一般儀器都能直接讀出測(cè)量結(jié)果,無(wú)須計(jì)算。經(jīng)過(guò)稀釋的樣品,讀數(shù)乘稀釋倍數(shù),即為樣品的濁度值。9.2結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10NTU時(shí),保留小數(shù)點(diǎn)后一位;測(cè)定結(jié)果大于等于10NTU時(shí),保留至整數(shù)位。10精密度和準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度為4.0NTU、20NTU和40NTU的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.6%~1.8%、0.3%~3.4%和0.3%~2.0%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%、4.5%和3.3%;重復(fù)性限分別為0.2NTU、0.5NTU和1.3NTU;再現(xiàn)性限分別為0.4NTU、2.8NTU和6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度約為27NTU的印染廢水、62NTU的地表水和74NTU的海水統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為0.7%~4.0%、0.4%~7.3%和1.4%~2.6%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.7%、12%和10%;重復(fù)性限分別為2.0NTU、5.6NTU和4.1NTU;再現(xiàn)性限分別410.2準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度為5.0NTU±0.5NTU、10NTU±1.0NTU和25NTU±2.5NTU的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差分別為-2.2%~2.4%、-4.0%~3.0%和-5.6%~2.3%;相對(duì)誤差最終值分別為0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每批樣品至少進(jìn)行1次空白測(cè)定,結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。11.2每次分析樣品時(shí)都應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行充分預(yù)熱、校準(zhǔn)。11.3每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣,測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于20%。平行雙樣檢驗(yàn)樣品應(yīng)混合搖勻,以免因樣品不均一引起測(cè)量結(jié)果偏差。11.4每次分析樣品時(shí)應(yīng)加入分析1~2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。12廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類(lèi)收集,統(tǒng)一保管,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。13注意事項(xiàng)13.1經(jīng)冷藏保存的樣品應(yīng)放置至室溫后測(cè)量,測(cè)量時(shí)應(yīng)充分搖勻,并盡快將樣品倒入樣品池內(nèi),倒入時(shí)應(yīng)沿著樣品池緩慢倒入,避免產(chǎn)生氣泡。13.2儀器樣品池的潔

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