HJ 802-2016 土壤 電導(dǎo)率的測(cè)定 電極法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)土壤電導(dǎo)率的測(cè)定電極法2016-06-24發(fā)布 iv 1 3術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 15干擾和消除 16試劑和材料 17儀器和設(shè)備 28樣品 29分析步驟 3 11精密度 4 4 4為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤電導(dǎo)率的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤電導(dǎo)率的電極法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：鄭州市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站、遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中心、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和營(yíng)口市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年6月24日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2016年8月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1土壤電導(dǎo)率的測(cè)定電極法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤電導(dǎo)率的電極法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤電導(dǎo)率的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。指土壤傳導(dǎo)電流的能力，通過(guò)測(cè)定土壤提取液的電導(dǎo)率來(lái)表示。電導(dǎo)池常數(shù)cellconstant電導(dǎo)池又稱(chēng)電導(dǎo)電極，由兩片固定在玻璃支架上的金屬片組成。電導(dǎo)池常數(shù)指電極面積A與兩個(gè)電極間距離L的比值。由于電極面積和兩個(gè)電極間的距離是固定不變的，故L/A是一個(gè)常數(shù)，稱(chēng)電導(dǎo)池常數(shù)，用Q表示。它是衡量電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個(gè)重要物理常數(shù)。4方法原理取自然風(fēng)干的土壤樣品，以1:5(m/V)的比例加入水，在20℃±1℃的條件下振蕩提取，測(cè)定25℃±1℃條件下提取液的電導(dǎo)率。當(dāng)兩個(gè)電極插入提取液時(shí)，可測(cè)出兩個(gè)電極間的電阻。溫度一定時(shí)，該電阻值R與電導(dǎo)率K成反比，即R=Q/K。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)Q時(shí)，測(cè)量提取液的電阻，即可求得電導(dǎo)率。5干擾和消除當(dāng)測(cè)量值小于1mS/m時(shí)，空氣中的二氧化碳和氨對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)定影響較大。在封閉的小空間中進(jìn)行操作，可消除或降低其干擾。6試劑和材料6.1實(shí)驗(yàn)用水：25℃時(shí)的電導(dǎo)率不高于0.2mS/m。26.2氯化鉀(KC1):優(yōu)級(jí)純。使用前，應(yīng)于220℃±10℃下干燥24h,待用。6.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：c(KCl)=0.1000mol/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取7.456g(精確至0.001g)氯化鉀(6.2)溶于20℃適量水中，全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水(6.1)定容至刻度，混勻，轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存；臨用現(xiàn)配。該溶液在25℃時(shí)電導(dǎo)率為1290mS/m。亦可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.4氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.3)用20℃水(6.1)進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涑筛鞣N濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用現(xiàn)配，其濃度和對(duì)應(yīng)電導(dǎo)率(25℃),見(jiàn)表1。表1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率(25℃)濃度/(mol/L)電導(dǎo)率/(mS/m)7儀器和設(shè)備7.1電導(dǎo)率儀：具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能，儀器測(cè)量誤差不超過(guò)1%。7.2分析天平：精度分別為0.01g和0.001g。7.3溫度計(jì)：精度為0.1℃。7.4往復(fù)式水平恒溫振蕩器：20℃±1℃,180r/min,振幅不小于5cm。7.5振蕩瓶：250ml,硼硅玻璃或聚乙烯材質(zhì)。7.6離心機(jī)：0～4000r/min。7.7聚乙烯離心管：100ml。7.8樣品篩：2mm,尼龍材質(zhì)。7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。8樣品8.1樣品的采集與保存土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行。將采集好的土壤樣品送至實(shí)驗(yàn)室，并置于托盤(pán)中，于室溫條件風(fēng)干。8.2樣品的制備按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定，對(duì)土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干、縮分、研磨和過(guò)2mm樣品篩(7.8)。3稱(chēng)取20.00g土壤樣品(8.2)于250ml振蕩瓶(7.5)中，加入20℃±1℃的100ml水(6.1),蓋上瓶蓋，放在往復(fù)式水平恒溫振蕩器(7.4)上，于20℃±1℃振蕩30min。取下振蕩瓶靜置30min后，將上清液經(jīng)定性濾紙(6.5)過(guò)濾，濾液收集于100ml燒杯中，待測(cè)。8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備不稱(chēng)取樣品，直接在250ml振蕩瓶(7.5)中加入20℃±1℃的100ml水(6.1),按照與試樣的制備相同步驟(8.3)制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。9分析步驟9.1電導(dǎo)池常數(shù)的測(cè)定用0.01mol/L的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)沖洗電導(dǎo)池三次，再將電導(dǎo)池插入該標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25℃±1℃恒溫水浴中15min,測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的電阻Rkc。更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后再進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)數(shù)次，使電阻Rkc穩(wěn)定在±2%范圍內(nèi)，取3次連續(xù)重復(fù)測(cè)定的平均值R,鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)Q。按照式(1)計(jì)算0.01mol/L氯化式中：Q——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)；R——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)，3次重復(fù)測(cè)定電阻的平均值，Ω;141——0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值，mS/m。9.2試樣的測(cè)定用水沖洗電極數(shù)次，再用待測(cè)的提取液(8.3)沖洗電極。將電極插入待測(cè)提取液(8.3),按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)要求，將溫度校正為25℃±1℃,測(cè)定土壤提取液(8.3)的電導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電導(dǎo)率值，同時(shí)記錄提取液的溫度。9.3實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定相同步驟(9.2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣的電導(dǎo)率。10結(jié)果計(jì)算與表示直接從儀器上讀數(shù)獲得提取液的電導(dǎo)率值，單位以mS/m表示。當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mS/m時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mS/m時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。411精密度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)江西紅壤(ASA-5A)和廣東水稻土(ASA-6A)兩種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了六次平行測(cè)定，平均值分別為6.9mS/m和36.0mS/m,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%和0.8%,重復(fù)性限分別為0.3mS/m和1.1mS/m,再現(xiàn)性限分別為0.7mS/m和1.3mS/m。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分別對(duì)江西紅壤(ASA-5A)和飛灰(GBW08401)兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了六次平行測(cè)定，平均值分別為7.0mS/m和166mS/m,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.7%和2.2%。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1每批次樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白電導(dǎo)率值不應(yīng)超過(guò)1mS/m。否則，應(yīng)查找原因，重新測(cè)定。12.2每批次樣品測(cè)定前(或每月),須用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，3次重復(fù)測(cè)定電導(dǎo)率的平均值與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率比較，相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)5%。否則，應(yīng)清洗或更換電極。12.3每10