GBZ∕T 300.164-2018 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第164部分：二苯基甲烷二異氰酸酯

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.164—2018工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

164

部分：二苯基甲烷二異氰酸酯Determination

of

toxic

in

workplace

air－Part

164:Diphenylmethane

300.164 本部分為GBZ/T

300《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定》的第部分。本部分按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。生檢測(cè)技術(shù)有限公司。本部分主要起草人：王祖兵、王小兵、王翔、劉煜明、張峻、劉彪、白云飛、陸祺—。二苯基甲烷二異氰酸酯（

MDI）CHNO250.24

300.16420181 范圍GBZ/T

300

的本部分規(guī)定了測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中二苯基甲烷二異氰酸酯（）的浸漬濾紙采集-高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中二苯基甲烷二異氰酸酯濃度的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBZ

159

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3 二苯基甲烷二異氰酸酯的基本信息二苯基甲烷二異氰酸酯的基本信息見(jiàn)表1。表1 二苯基甲烷二異氰酸酯的基本信息4 表1 二苯基甲烷二異氰酸酯的基本信息4.1 原理空氣中二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）與浸漬濾紙上的

吡啶基)哌嗪（

定量。4.2 儀器4.2.1 玻璃纖維濾紙，孔徑為

μm，直徑為37

mm或40

。4.2.2 浸漬濾紙：在通風(fēng)柜中，將玻璃纖維濾紙平鋪于干凈的平面載體上，向?yàn)V紙中心滴加

溶液A30

2℃～8℃環(huán)境中可保存一個(gè)月。4.2.3 采樣夾，濾料直徑為37

或40

mm。

300.16420184.2.4

空氣采樣器，流量

～5.0

。4.2.5

具塞刻度試管，5

mL或10

mL。4.2.6

微量注射器，10

μL或100

μL。4.2.7

有機(jī)相針式過(guò)濾器，孔徑為0.45

μm。4.2.8

分析天平，精度為

g和0.001

g。4.2.9

高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：C柱，250

μm，或其他分離性能近似的液相色譜柱；b)

流動(dòng)相：乙腈-乙酸銨溶液；c)

測(cè)定波長(zhǎng)：254

nm；d)

流速：1.0

；e)

柱溫：30

℃；f)

進(jìn)樣量：20

μL。4.3 試劑材料4.3.1 除非另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。水為GB/T

6682規(guī)定的一級(jí)水。4.3.2 乙腈：色譜純。4.3.3 二氯甲烷。4.3.4 二甲基亞砜。4.3.5 乙酸銨。4.3.6 1-(2-吡啶基)哌嗪（）：純度≥98%。4.3.7 洗脫液：量取10

mL二甲基亞砜倒入90

mL乙腈中，混勻。4.3.8 乙酸銨溶液（

）：稱(chēng)取1.540

g乙酸銨，溶于水中，并定容至1000

，混勻。4.3.9 乙腈-乙酸銨溶液：量取500mL乙腈加入

0.02mol/L乙酸銨溶液中，混勻。4.3.10 溶液A（2.0

）：稱(chēng)取0.200

g

，溶于100

mL二氯甲烷中。4.3.11 溶液B（

）：稱(chēng)取0.100

g

1-2PP10

乙腈中。4.3.12 二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）：純度≥98%。4.3.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量MDI至棕色容量瓶中，用乙腈溶解并配成濃度約為

的MDI標(biāo)準(zhǔn)貯備液，2℃～8℃避光環(huán)境中可保存一個(gè)星期。臨用前用乙腈稀釋成

μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

GBZ

159

執(zhí)行。14.4.2

1空氣樣品。4.4.3 1

集≤1

h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，打開(kāi)采樣夾，取出濾紙，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入預(yù)裝有

4

洗脫液的具塞刻度試管中，密封后運(yùn)輸和保存。樣品在

2℃～8℃避光環(huán)境中可保存

4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)裝好浸漬濾紙的采樣夾，立即取出濾紙，放入預(yù)裝有

4

洗脫液的具塞刻度試管中，然后與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟

300.16420184.5.1 樣品處理：室溫下將具塞刻度試管中樣品振蕩洗脫

10

min，經(jīng)針式過(guò)濾器過(guò)濾，濾液供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測(cè)定：至少取

6

只容量瓶，各加

0.10

mL

1-2PP

溶液

B，用微量注射器加入

0

μL～100

μL

標(biāo)準(zhǔn)溶液蕩

30

s

后洗脫液定容至

5

mL成

0.00

μg/mL～2.00

μg/mL

MDI峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的

MDI

濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品濾液中

MDI

μ濾液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍洗脫液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1 按

GBZ

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中

的濃度：c

4cVD

………………(1)式中：c──空氣中MDI的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；c──測(cè)得樣品濾液中MDI的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（g/mL）；4──洗脫液的體積，單位為毫升（mL）；V──標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D

──洗脫效率，%。4.6.3 空氣中MDI的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（C）按GBZ

159規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1 本法中MDI的檢出限為0.0032

0.011

μg/mL0.011

～2.00

μg/mL；以采集

15

L

空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為

0.0009

mg/m，最低定量濃度為

0.0029

mg/m，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

3.10%～8.03%。4.7.2 本法對(duì)蒸氣態(tài)和粒徑<2

氣溶膠態(tài)

MDI

的采集效率較高（>90%），此情形下可長(zhǎng)時(shí)間采樣1

h～4

h；對(duì)粒徑μm

氣溶膠態(tài)

MDI

在某些情形下采集效率較低，比如粒徑>10

μm

MDI

氣溶膠與浸漬濾紙撞擊后被截留，裹于其中的

MDI

可能無(wú)法與

充分反應(yīng)，長(zhǎng)時(shí)間采樣時(shí)由于脫落或與空氣1

h

MDI

間采樣的采樣時(shí)間亦應(yīng)≤1

h。4.7.3 本法所用浸漬玻璃纖維濾紙的吸附容量為

40.8

μg

MDI，若膜上所吸附的

MDI

超過(guò)此限值，可通過(guò)調(diào)節(jié)采樣時(shí)間來(lái)降低吸附量。4.7.4 本法的洗脫效率大于

90%。不同批次的浸漬玻璃纖維濾紙應(yīng)分別測(cè)定其洗脫效率。4.7.5 本法

4.5.2

中標(biāo)準(zhǔn)曲線也可用色譜純的

脲衍生物來(lái)配制。MDI-脲衍生物的基本信息見(jiàn)表

2。MDI-脲衍生物在紫外光譜上有兩個(gè)特征吸收峰：

nm

和

313

nm，當(dāng)使用

nm

作為測(cè)定波長(zhǎng)受到干擾時(shí)，可選擇

313

nm。化學(xué)物質(zhì)化學(xué)文摘號(hào)（CAS號(hào)