GBZ∕T 310-2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空-氣相色譜法

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T

310—2018尿中

溴丙烷的測定頂空-氣相色譜法

of

1-bromopropane

—Headspace-gas

method中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布GBZ/T

310—2018根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標準。本標準按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。天津市疾病預(yù)防控制中心、復(fù)旦大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、北京大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。本標準主要起草人：繆榮明、周長美、楊德一、朱寶立、周志俊、王生、張明、石亞娟、張穎軼、高峰、房中華、夏俊鵬、姬澤薇。GBZ/T

310—2018尿中

1-頂空1 范圍本標準規(guī)定了測定尿中1-溴丙烷的頂空-本標準適用于職業(yè)接觸人員尿中1-溴丙烷的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295

職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 總則3 原理測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。4 儀器4.1 電子分析天平（萬分之一）。4.2 容量瓶，10mL。4.3 頂空瓶，10mL。4.4 微量注射器，10μL。4.5自動頂空進樣器。4.6 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。5試劑5.1 1-溴丙烷，色譜純。5.2 甲醇，色譜純。5.3 無水硫酸鈉，分析純。15.4 1-溴丙烷標準貯備溶液：加約

5

mL

甲醇于

10

mL

容量瓶中，用微量注射器準確加入

20.0

μL

1

℃時，μL1-溴丙烷的質(zhì)量為

mg

2.71

mg/mL的

1-溴丙烷標準貯備溶液。GBZ/T

310—20185.5 1-

1-

10.0

μg/mL的標準應(yīng)用溶液。6 樣品的采集、運輸和保存6.1 依據(jù)

GBZ/T

295

進行尿樣采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿樣≥50

。6.2 樣品運輸：10mL

2g

無水硫酸鈉，從采集尿樣中取

4

mL

尿液加入頂空瓶，壓緊頂空瓶蓋后冷藏運輸。6.3 樣品保存：樣品-20℃下保存期為

7d。7 分析步驟7.1 儀器操作參考條件：氣相色譜儀：色譜柱為

FFAP

毛細管柱，30

m×0.32

mm×0.25

μm；柱溫為初溫

35℃，保持

25℃／

120℃，保持

1

min；汽化室溫度為

℃；氫火焰離子化檢測器溫度為

℃；載氣()

1.00

mL/min；分流比為

1:8。自動頂空進樣器：頂空瓶加熱溫度為

70

20min

rpm

80

氣體)。7.2 工作曲線的配制和測定：于

10ml

頂空瓶中分別加入

4

對照尿液（無

1-溴丙烷接觸人群混合尿液），加

無水硫酸鈉，分別加入標準應(yīng)用液使配制成濃度為

0μg/L~1000μ

的標準系列，壓緊頂空瓶蓋，放入自動頂空進樣器，參照儀器操作條件，每個系列平行測定

3

次，計算各濃度

溴丙烷峰面積平均值。以濃度為橫坐標，峰面積平均值為縱坐標繪制工作曲線。7.3 樣品處理和測定：將頂空瓶放入自動頂空進樣器，后續(xù)操作同工作曲線繪制方法。樣品空白、樣品溶液均平行測定

3

次，以保留時間定性，計算峰面積平均值后由工作曲線得

1-溴丙烷濃度。若樣品中待測物濃度超過測定范圍，可用空白尿稀釋處理后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。8 計算8.1 按式（1）計算尿中

1-溴丙烷的濃度：C

C

0…………………式中：C—

1-溴丙烷濃度，單位為微克每升（g/L）；C0—由回歸方程計算所得尿中1-溴丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）。8.2 按照比重校正方法對樣品結(jié)果進行校正。9說明%9.1 方法檢出限為

μg/L；方法測定范圍為

17.0

μg/L～1000

μg/L，%方法精密度范圍為

%～6.6

（n=696.8

%～104.8

%(加標濃度為100μg/L

、200

μg/L

、500μg/L)。GBZ/T

310—20189.2在樣品采集和保存過程中應(yīng)防止

1-溴丙烷