GBZT 300.59-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第59部分：揮發(fā)性有機(jī)化合物

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.59—2017工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

59

部分：揮發(fā)性有機(jī)化合物

toxic

in

workplace

—Part

59:

Volatile

compounds GBZ/T

300.59—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。中心、安徽省疾病預(yù)防控制中心。李永剛、張兵、單曉梅。110-54-356,57,8657n-Heptane142-82-543,57,7143n-111-65-943,57,11443n-Nonane111-84-243,57,8543110-82-756,69,8484

cyclohexane108-87-255,83,98831,2-1,2-Dichloroethane107-06-262,64,986267-66-347,83,8583Carbon

tetrachloride56-23-5117,119,1211171079-01-695,130,132130GBZ/T

300.59—2017

59

1范圍GBZ/T

3001-氣相色譜-質(zhì)譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物（見表1）蒸氣濃度的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 揮發(fā)性有機(jī)化合物的基本信息揮發(fā)性有機(jī)化合物的基本信息見表1。表1表1揮發(fā)性有機(jī)化合物的基本信息11127-18-4129,164,1661661271-43-256,77,787813108-88-365,91,929114p-Xylene106-42-391,1069115-Xylene108-38-316o-Xylene95-47-617100-41-491,1069118100-42-578,103,10410419Chlorobenzene108-90-777,112,11411220Acetone67-64-142,43,5843212-Butanone78-93-343,57,724322

ketone108-10-143,57,5843232,6-Dimethyl-4-heptanone108-83-857,85,1428524Isophorone78-59-182,1388225Cyclohexanone108-94-155,69,989826

79-20-943,59,744327

141-78-643,61,884328

109-60-443,61,734329

123-86-443,56,734330

110-19-043,56,734331

628-63-743,55,704332

123-92-243,55,704333

96-33-355,855534

140-88-555,73,9955GBZ/T

300.59—2017表

表

1（續(xù)）35

925-60-055,73,855536

141-32-255,56,735537Phenyl

ether101-84-8141,142,170170Fluorobenzene462-06-670,9696GBZ/T

300.59—2017表

1（續(xù)）4揮發(fā)性有機(jī)化合物的溶劑解吸-表

1（續(xù)）4.1 原理空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物（見表1）的蒸氣用活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)，以氟苯作內(nèi)標(biāo)，由保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，定量離子的峰面積之比定量。4.2 儀器4.2.1

活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

活性炭。4.2.2

空氣采樣器：流量范圍為

0mL/min～500mL/min。4.2.3

溶劑解吸瓶，。4.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀操作參考條件：。a)氣相色譜儀操作參考條件：1)色譜柱：60m×0.20mm×1.12μm，

專用柱。2)

3min

5℃/min

5min

5℃

升至

1401min

℃/min

升至

℃，保持

6min。3)氣化室溫度：270℃。4)載氣(氦)流量：。5)分流比：10:1。b)質(zhì)譜儀操作參考條件:1)電子轟擊離子源：EI；2)離子源能量：70eV；3)離子源溫度：230℃；4)四極桿溫度：150℃；5)接口溫度：6)掃描范圍：35amu～；7)溶劑延遲：2min；8)溶劑切除時(shí)間：～10.40min。4.3 試劑GBZ/T

300.59—20174.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。4.3.2 內(nèi)標(biāo)溶液：含

10.0mg/mL

氟苯的二硫化碳溶液。密封后冰箱冷凍保存。4.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：加少量二硫化碳于容量瓶中，準(zhǔn)確量取或稱取一定量的一種或多種待測(cè)物，用二硫化碳定容，計(jì)算溶液中各待測(cè)物的濃度,為待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封后冰箱冷凍保存。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。4.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

50mL/min

流量采集

2h～8h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在

4℃冰箱內(nèi)可保存

5d。4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1 樣品處理

1.0mL

2.0μL

后，解吸

30min，不時(shí)振搖。樣品溶液供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取

4

7

支容量瓶，用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成

0.0μg/mL～250.0μg/mL

濃度范圍的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)系列，每毫升中含

2.0μL

內(nèi)標(biāo)溶液。參照儀器操作條件，將氣相色譜-質(zhì)譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣

μL

1

與內(nèi)標(biāo)定量離子的峰面積之比（R

值）。以測(cè)得的

R

值對(duì)相應(yīng)的待測(cè)物濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測(cè)定4.5.3.1 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液。若樣品溶液中待測(cè)物濃度超過測(cè)定范圍，用每

二硫化碳含

μL

內(nèi)標(biāo)溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.5.3.2

定性分析：應(yīng)同時(shí)滿足：待測(cè)物的保留時(shí)間與其標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間一致；測(cè)出的峰扣除適當(dāng)

NIST

比較定性，比較特征離子時(shí)應(yīng)符合下列要求：a)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜中相對(duì)強(qiáng)度大于

10%的特征離子均應(yīng)出現(xiàn)在樣品中；b)樣品中符合上項(xiàng)要求特征離子的大小應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)離子強(qiáng)度的±c)對(duì)于有些重要的離子，雖然其相對(duì)強(qiáng)度小于

10%，也應(yīng)列入評(píng)估中。4.5.3.3 定量分析：測(cè)得的各待測(cè)物的

R

值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中各待測(cè)物的濃度（μg/mL4.6 計(jì)算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中待測(cè)物的濃度：c

(c1

c2)

V0

D

.....................................

(1)c

c

——空氣中待測(cè)物的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m

)；3g/mLg/mLg/mLmg/mmg/m0.401.31.3~1230.260.860.5~4.70.371.21.2~1440.250.821.0~3.90.170.560.56~1020.110.361.1~2.90.150.50.5~1250.100.330.8~3.70.090.30.3~1390.060.20.7~2.80.100.330.33~1490.070.230.6~2.60.090.30.3~2310.060.20.7~5.51,2-0.080.260.26~1950.050.160.7~5.20.130.430.43~1220.090.30.6~2.00.190.630.63~2470.130.430.8~6.20.100.330.33~1370.070.230.7~3.70.140.460.46~1070.090.30.9~2.90.130.430.43~1440.090.30.8~3.10.170.560.56~2280.110.361.0~2.50.070.230.23~1390.050.160.7~3.1GBZ/T

300.59—2017c1、c2(μg/mL)；V ——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)；V 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升；D ——解吸效率，%。4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。4.7 說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集

1.5L

空氣樣品計(jì))、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等方法性能指標(biāo)見表

2。各待測(cè)100mg

存情況下，要考慮相互影響。應(yīng)測(cè)定每批活性炭管的解吸效率。表2表2 方法性能指標(biāo)g/mLg/mLg/mLmg/mmg/m0.090.30.3~1200.060.20.9~2.70.100.330.33~1250.060.20.9~3.10.130.430.43~1360.090.30.7~3.30.100.330.33~1350.070.230.5~3.40.090.30.3~1100.060.21.0~2.60.110.360.36~1440.070.230.8~3.20.140.460.46~1380.090.31.1~3.90.331.11.1~2540.220.730.7~2.70.170.560.56~1720.110.360.9~2.80.110.360.36~1350.080.260.8~3.10.170.560.56~1370.110.361.3~4.20.170.560.50.110.361.0~4.00.100.330.33~1120.060.21.0~4.60.120.40.4~1400.080.261.1~4.00.140.460.46~1410.090.31.1~2.70.110.360.36~1370.070.230.8~5.20.180.590.59~1370.120.41.1~5.20.170.560.56~1480.110.361.7~4.90.130.430.43~1260.090.31.0~3.90.250.820.82~1440.170.561.2~5.10.341.11.1~1670.230.761.1~6.2GBZ/T

300.59—2017表

2（續(xù)）4.7.2每次更換色譜柱或改變色譜條件如柱溫、載氣流量等情況時(shí)，要注意調(diào)整溶劑切除時(shí)間范圍。表

2（續(xù)）4.7.2每次更換色譜柱或改變色譜條件如柱溫、載氣流量等情況時(shí)，要注意調(diào)整溶劑切除時(shí)間范圍。4.7.3 根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中存在待測(cè)物的情況，本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定；選用恒溫測(cè)定或