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文檔簡介
ICS
D
備案號
MT
中華人民共和國煤炭行業(yè)標準
MT/T204-200X
代替MT/T204-1995
煤礦水堿度的測定方法
determinationofalkalinityofcoalminewater
(報批稿)
200X-XX-XX發(fā)布200X-XX-XX實施
國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布
I
MT/T204—200X
煤礦水堿度的測定方法
1范圍
本標準規(guī)定了用酸滴定法測定煤礦水堿度。
本標準適用于煤礦水堿度的測定。
2原理
水中各種堿度的組分與標準酸溶液反應(yīng),其反應(yīng)終點(pH=8.3和pH=4.5)用pH指示劑
或pH計確定。
3試劑
3.1除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度
的水。
3.2無二氧化碳蒸餾水:將水(3.1)經(jīng)煮沸約5min,冷卻。
1
3.3碳酸鈉標準溶液:C(Na2CO3)=0.0400mol/L,稱取已在150℃~180℃干燥約2h的
2
優(yōu)級純無水碳酸鈉(GB/T1255)2.1198g±0.0002g,溶于100mL水(3.2)中,轉(zhuǎn)入1000mL
容量瓶內(nèi),用水(3.2)稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
3.4鹽酸標準溶液:C(Hcl)=0.04mol/L,吸取3.4mL鹽酸(=1.19)(GB/T622)于磨口
玻璃瓶中,用水(3.2)稀釋至1000mL,混勻。定期(每月)標定其濃度。
標定方法:
量取20mL±0.05mL碳酸鈉標準溶液(3.3)于250mL錐形瓶中,用水(3.2)稀釋至
約80mL,加入2滴甲基橙指示劑(3.6),用鹽酸標準溶液,滴定至接近終點時煮沸,排除
二氧化碳,冷卻后繼續(xù)滴定,至溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色。記錄用量。
鹽酸標準溶液濃度按下列公式計算:
c2v2
c1=…………(1)
v1
式中:
c1——鹽酸標準溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2——碳酸鈉標準溶液(3.3)濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
v2——取用碳酸鈉標準溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
v1——滴定消耗鹽酸溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
3.5溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑溶液,稱取0.04g甲基紅(HG/T3-958)和0.2g溴甲酚綠
(HG/T3-1220)溶于100mL乙醇(95%)(GB/T679)中。
3.6甲基橙指示劑溶液:1g/L,稱取0.1g甲基橙(HGB3089-59)溶于100mL水中,混勻。
3.7酚酞指示劑溶液:5g/L,稱取0.5g酚酞(GB/T10729)溶于50mL乙醇(95%)(GB/T679)
中,再加入50mL水,混勻。
1
MT/T204—200X
4儀器
4.1分析天平:感量0.1mg。
4.2pH計:測量范圍0~14,最小分度值0.01pH單位。
5測定步驟
5.1做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。
5.2酚酞堿度的滴定,移取50ml±0.05ml水樣于250ml錐形瓶中,加入5滴酚酞指示劑
(3.7)此時溶液呈粉紅色,用鹽酸標準溶液(3.4)滴定至紅色消失即為終點。記錄用量為
。
Vp
5.3總堿度的滴定,量取50mL±0.05mL水樣于250mL錐形瓶中,加入5~7滴混合指示劑
(3.5)或2滴甲基橙指示劑(3.6)。用鹽酸標準溶液(3.4)滴定,混合指示劑由綠色變成
紅色,甲基橙指示劑由黃色變?yōu)槌燃t色即為終點,記錄用量為。
Vt
5.4如果水樣存在酚酞堿度,則可在滴定酚酞堿度后的水樣中加入2滴甲基橙指示劑(3.6),
再用鹽酸標準溶液(3.4)滴定至橙紅色,這部分鹽酸標準溶液用量記錄為。加上
VmVmVp
即為。
Vt
5.5當水樣總堿度度超過5mol/L時,應(yīng)滴定至溶液呈玫瑰紅時,將溶液煮沸2min~3min,
驅(qū)盡二氧化碳,冷卻至室溫后再滴定。
5.6當水樣帶色、渾濁或含有使指示劑脫色的氧化劑時,水樣應(yīng)在250mL燒杯中滴定,滴
定終點(pH=8.3、pH=4.5),必須用pH計確定。
6結(jié)果計算
煤礦水總堿度按下列公式計算:
vtc1M
TA=×1000…………(2)
v3
式中:
TA——總堿度含量的數(shù)值(以CaCO3計),單位為毫克每升(mg/L);
vt——滴定總堿度消耗鹽酸標準溶液(3.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標準溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
v3——取用試驗水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
1
M——CaCO3的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(M=50.04)。
2
如果水樣堿度的基本組分為重碳酸根、碳酸根和氫氧根離子,其含量可根據(jù)滴定結(jié)果和
VpVt
由表1查到某組分消耗標準酸的體積,代入下列相應(yīng)的公式計算。2
MT/T204—200X
-2--
表1OH、CO3和HCO3在水中的關(guān)系
-2--
OH消耗CO3消耗HCO3消耗
滴定結(jié)果
標準酸體積(mL)標準酸體積(mL)標準酸體積(mL)
00
Vp0Vt
0
Vp1/2Vt2VpVt2Vp
00
Vp1/2Vt2Vp
0
Vp1/2Vt2VpVt2(VtVp)
00
VpVtVt
-V4C1M1
HCO3=1000…………(3)
V3
2-V5C1M2
CO3=1000…………(4)
V3
-VCM
OH=6131000…………(5)
V3
式中:
-
HCO3——煤礦水中重碳酸根離子含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
2-
CO3——煤礦水中碳酸根離子含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
OH-——煤礦水中氫氧根離子含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
V4,V5,V6——由表1查得相應(yīng)堿度組分消耗標準酸(3.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V3——取用水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1——重碳酸根離子摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(M=61.02);
1
M2——碳酸根離子摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(M=30.01);
2
M3——氫氧根離子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(M=17.01);
計算結(jié)果修約到小數(shù)點后兩位。
7精密度
3
MT/T204—200X
表2煤礦水堿度測定結(jié)果的重復(fù)性限
總堿度范圍重復(fù)性限,mg/L重復(fù)性限,%
總堿度范圍,mg(CaCO3)/L
≤200
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